微波消解-原子荧光光谱法测定乳和乳制品中的锑

那斯琴高娃，其其格，乌尼尔，常建军，李梅

（内蒙古蒙牛乳业集团股份有限公司，呼和浩特 011500）

微波消解-原子荧光光谱法测定乳和乳制品中的锑

那斯琴高娃，其其格，乌尼尔，常建军，李梅

（内蒙古蒙牛乳业集团股份有限公司，呼和浩特 011500）

研究了原子荧光光谱法测定乳和乳制品中锑的方法，对AFS-2202E型原子荧光光度计的工作条件及实验条件进行优化。采用微波消解处理试样，在选定的最佳测定条件下，检出限为0.05 μg/L，回收率为92.0%～102%，相对标准偏差为1.8%。本方法快速、简单，检出限低，灵敏度高，仪器价格低廉，适合用于分析乳和乳制品中锑的含量。

原子荧光光谱法；锑；乳和乳制品

0 引 言

锑会刺激人的眼、鼻、喉咙及皮肤，持续接触可破坏心脏及肝脏功能，吸入高含量的锑会导致锑中毒，症状包括呕吐、头痛、呼吸困难，严重者可能死亡。为了加强食品卫生监督，建立锑的测定方法十分必要。本法所采用的微波消解—原子荧光光谱法具有很好的灵敏度、准确度、精密度，适合乳和乳制品样品中锑含量的测定。

1 实 验

1.1 仪器

AFS-2202E型双道原子荧光光度计，高性能锑空心阴极灯，微波消解仪（美国CEM MARS），可调试电热板。

1.2 试剂

锑标准储备液（质量浓度为1 000 mg/L），载流溶液（质量分数为4%盐酸），硝酸（优级纯），双氧水（优级纯）。

锑标准使用液：精确吸取锑标准储备溶液，用质量分数为4%盐酸逐级稀释至质量浓度为100 μg/L。

硫脲-抗坏血酸混合溶液：配制质量分数各为5%的混合溶液。

氢氧化钠溶液（质量浓度2 g/L）：称取2 g氢氧化钠，用纯水溶解，稀释至1 000 mL，混匀。

硼氢化钠溶液（质量浓度为15 g/L）：称取1.5 g硼氢化钾，溶于100 mL的质量浓度为2 g/L氢氧化钠溶液中，混匀，临用现配。

2 方 法

2.1 仪器工作参数

微波消解仪工作条件如表1所示。原子荧光光谱仪工作条件：灯电流40 mA；负高压为280 V；原子化器高度为6 mm；载气流量为400 mL/min；屏蔽气流量为1 000 mL/min；读数时间为10 s；延迟时间为1.0 s；读取方式为峰面积；测量方法为标准曲线法。

2.2 标准系列溶液的配制

分别吸取质量浓度为100 μg/L的锑标准使用液0，0.50，1.0，1.5，2.0，2.5 mL于6个25 mL容量瓶中，各加盐酸1.0 mL和2.0 mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用纯水定容，配制成质量浓度为0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μg/L锑标准系列溶液。放置30 min后待测。

2.3 样品处理

称取混匀的试样0.20g～1.00 g，置于消解罐中，加入3 mL硝酸、2 mL双氧水放入微波消解炉中消解。微波消解条件如表1所示。消解完全后在电热板上赶酸至近干。冷却后用纯水洗入25 mL容量瓶中，并加入盐酸1.0 mL、硫脲-抗坏血酸混合溶液2.0 mL，用纯水定容。摇匀，放置30 min后待测。同时做两份空白实验。

表1 微波消解程序

3 结果与分析

3.1 仪器工作参数的选择[1]

3.1.1 原子化器高度的选择

原子化器高度与待测元素的原子化率有关，分别将原子化器高度调至4，5，6，7，8 mm测荧光强度，其实验结果如图1所示。

原子化器增高，荧光强度增大，过高时会出现严重干扰，背景噪音过大，原子化器过低，荧光强度低。通过实验发现炉高为5～6 mm时，仪器灵敏度和稳定性较好。本研究选择6 mm。

3.1.2 空心阴极灯灯电流的选择

分别选择空心阴极灯灯电流5，10，20，30，40，50，60 mA进行实验，其结果如图2所示。

灯电流的大小与待测元素的荧光强度有密切的关系，在一定范围内灯电流越大，灵敏度越高，荧光信号越强，但灯电流过大会降低灯的使用寿命[3]。考虑到方法的适用性和锑空心阴极灯的使用寿命，本研究选择60 mA。

3.1.3 光电倍增管负高压的选择

随着负高压的增大，荧光强度也相应增大，但噪音也相应增大。本研究选择负高压为260 V。

3.2 硼氢化钠质量浓度的选择[2]

配制不同质量浓度的还原剂-硼氢化钠，通过实验发现随着硼氢化钠质量浓度增大，荧光强度也增大，当质量浓度为10～20 g/L时荧光强度基本恒定。本研究选择15 g/L质量浓度硼氢化钠，其实验结果如图4所示。

3.3 标准曲线及检出限

在以上仪器条件下绘制锑标准曲线，线形较好，其相关系数为0.9998，回归方程为y=71.031x-0.2071（图5）。根据仪器设计的检出限测定程序，连续测定标准空白溶液和标准系列的荧光信号，自动计算出本方法的检出限为0.05 μg/L。

图5 锑标准曲线

3.4 精密度考察

根据仪器设计的精密度测定功能，连续11次测定质量浓度为2 μg/L的锑标准试液的荧光信号，自动计算出方法相对标准偏差为1.8%。

3.5 方法准确度验证—回收率实验

取同一份样品，分别加入不同量锑标准溶液，按上述分析步骤进行加标回收率实验，结果如表3所示。由表3可以看出，锑的回收率在92.0%～102%之间。

4 结束语

通过实验分析和分析条件优化，建立了微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳和乳制品中的锑的方法，此方法具有灵敏度高、检出限低、简单快捷等优点，可以推广使用。

表3 回收率实验

[1]中华人民共和国国家标准GB/T5009.137—2003[S].

[2]申治国，黎雪慧，张慧敏，氢化物原子荧光法同时测定痕量砷和锑[J].光谱实验室，2001（4）：61-62.

[3]刘丽萍，刘非，张晓鸣，等.氢化物原子荧光法测定饮用水中锑[J].中国卫生检验杂志，2001，11（5）：82-83.

Microwave digestion-atomic fluorescence spectrometry of antimony in milk and dairy products

Nasiqingaowa，Qiqige，Wunier CHANG Jian-jun，LI Mei
（Inner Mongolia Mengniu Dairy Industrial Co.Ltd.,Hohhot 011500,China）

Study of atomic fluorescence spectrometry of antimony in milk and dairy products in the method,the AFS-2202E-type atomic fluorescence spectrometer working conditions and experimental conditions were optimized,using microwave digestion processing sample selected under the optimum conditions The detection limit is 0.05 μg/L,the recovery rate was 92.0%-102%and relative standard deviation of 1.8%.This method is fast,simple and low detection limit,high sensitivity,low-cost devices suitable for the analysis of milk and dairy products in the antimony content.

atomic fluorescence spectrographic methods;antimony;dairy products

TS252.7

A

1001-2230（2010）11-0048-02

2010-03-25

那斯琴高娃（1972-），女，学士，主要从事乳品分析研究。