原子荧光测CNAS粗铜样品中As、Sb、Bi

陈 红,黄惠珠

(江西铜业集团公司贵溪冶炼厂,江西贵溪 335424)

原子荧光测CNAS粗铜样品中As、Sb、Bi

陈 红,黄惠珠

(江西铜业集团公司贵溪冶炼厂,江西贵溪 335424)

探讨CNAS粗铜考核样中As、Sb、Bi量的测定方法,用1+1的硝酸溶解,原子荧光测定。研究了影响测定干扰元素的消除,结果准确,加标回收率为99.3%～101%,且方法简便、快速。

原子荧光法;粗铜;砷;锑;铋

1 前言

2009年7月,贵冶中心化验室在进行用国标方法测定粗铜CNAS考核样N ILPT-0183(其杂质含量超出了国标的测定范围的十倍)时,发现As、Bi、Sb等元素的精密度、准确度不佳。为了能够及时准确报出数据,笔者研究了粗铜和铜及铜合金的国标方法,并做了大量实验,找出了用原子荧光测定的准确方法。

2 实验部分

2.1 主要仪器及工作参数

AFS-2100型原子荧光光度计,负高压:260V;灯电流:总电流30mA主辅电流各15 mA;原子化器高度:8 mm;[1]载气流量:300mL/min屏蔽气流量: 900 mL/min。

2.2 主要试剂与标准溶液系列

(1)200 g/L硫尿与200 g/L抗坏血酸混合溶液[2];

(2)20 g/L硼氢化钾与5 g/L氢氧化钾混合溶液;

(3)盐酸溶液10%(V/V);

(4)硝酸(1+1);

(5)不带基体的标准溶液系列:As、Sb、Bi浓度分别为0.00、10.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00μg/mL,介质为10%(V/V)盐酸[2];

(6)带铜基体的标准溶液系列:As、Sb、Bi浓度分别为0.00、10.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00μg/mL,介质为10%(V/V)盐酸;

(7)试剂均为优级纯,实验用水为蒸溜水。

2.3 实验方法

称取屑状粗铜样品0.2000g(随同试样做空白试验),精确至0.0001g,置于250 mL的烧杯中;加入10 mL硝酸(1+1),盖上表皿,低温加热溶解,待试样完全溶解后,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却用蒸馏水吹洗表皿及杯壁各洗涤2次。将溶液移入100 mL的容量瓶中定容,稀释至刻度,摇匀静置。移取5.00mL于100 mL容量瓶中,加20 mL水、20 mL盐酸、25 mL硫尿、抗坏血酸混合溶液,以水稀释至刻度,摇匀。在AFS-2100型原子荧光光度计上测定As、Bi、Sb的量。

3 结果与讨论

3.1 硫脲、抗坏血酸混合溶液加入量的选择

因为该粗铜样品中的AS、Sb、Bi元素含量是国标方法测定范围的十倍;按照国标方法加入的掩蔽剂、还原剂量[3],溶液中出现白色胶状沉淀,无法测定。所以不断改变200g/L硫尿与200g/L抗坏血酸混合溶液中硫脲、抗坏血酸混合溶液的加入量来掩蔽铜基体的干扰。

表1 硫脲、抗坏血酸混合溶液加入量的优化

从以上数据可以看出随着掩蔽剂、还原剂加入量的增加,溶液由不能测定到能测定、逐渐测出稳定值。综上数据,选择加入量为25mL。

3.2 工作曲线溶液基体匹配实验

表2 标液中带基体与不带基体的数据对照

从表中可以看出,标液带基体测得的数据明显比不带基体测得的数据高,而且标液带基体测得的数据与 ICP光谱法测得的数据相吻合。说明铜基体对测定结果有影响,所以测定此样品时应进行基体匹配。

3.3 加标回收实验

表3 加标回收实验结果

3.4 方法对照

表4 方法对照

4 结论

实验表明,原子荧光法(即试样加入10mL (1+1)硝酸溶解,加入硫脲、抗坏血酸混合溶液25mL,掩蔽、还原铜等其它杂质。用带铜基体的标准溶液绘制工作曲线,原子荧光光度计测定。)能够准确测定粗铜中的As、Sb、Bi、含量,结果与北京中实国金国际实验室能力验证研究中心反馈的值完全吻合。

[1] 原子荧光光度计分析方法手册.北京科创海光仪器有限公司.

[2] 中华人民共和国国家标准.铜及铜合金化学分析方法-第5、6、7部分:砷、锑、铋含量的测定[S].2008:5.

[3] 中华人民共和国国家标准.粗铜化学分析方法-砷、锑、铋含量的测定[S].1995:10.

Atom ic Fluorescence Spectrometry for Arsen ic,Ant imony and Bismuth Elements in CNAS Sample of Blister Copper

CHEN Hong,HUANG Hui-zhu

(JCC Cuixi Smelter,Guixi,Jiangxi,China 335424)

This paper discussed the measurement method for testing the amount of As,Sb and Bi elements in CNAS sample of blister copper.The method iswith fifty percent nitric acid dissolve to fluorescence spectrometrymeasurements.Rafter researching the interference factor of influence measurements,the result is accurate.Labeling recovery is ninety-nine point three percent to hundred percent,and the method is convenient and express.

atomic fluorescence spectrometry;blister copper;arsenic;antimony;bi smuth

O65

A

1009-3842(2010)04-0096-02

2010-08-11

陈红(1981-),女,山东青岛人,本科学历,现从事化验工作,E-mail:hongmei0514@126.com