疏浚对梅粱湾表层沉积物重金属赋存形态及其生物毒性的影响

姜 霞，石志芳，2，刘 锋，陈春霄，金相灿

1.中国环境科学研究院，北京 100012

2.西北农林科技大学动物科技学院，陕西 杨凌 712100

疏浚对梅粱湾表层沉积物重金属赋存形态及其生物毒性的影响

姜 霞1，石志芳1，2，刘 锋1，陈春霄1，金相灿1

1.中国环境科学研究院，北京 100012

2.西北农林科技大学动物科技学院，陕西 杨凌 712100

选择太湖梅梁湾未疏浚、疏浚后1周和疏浚后半年的表层沉积物为研究对象，测定其中重金属的含量及其不同赋存形态所占比例，开展沉积物间隙水中重金属毒性试验，据此探讨疏浚对沉积物中重金属含量及其赋存形态所占比例和生物毒性的影响.结果表明：太湖梅梁湾调查区未疏浚沉积物重金属含量明显高于疏浚区，重金属的生物毒性占沉积物综合毒性的25%～35%.疏浚后1周沉积物重金属含量急剧降低32%～51%，但对重金属生物毒性影响较大的吸附态及碳酸盐结合态重金属比例由未疏浚时的未检出或含量极低增加到40%～83%，生物毒性相应增加17% ～38%;疏浚后半年，沉积物中重金属的总量略有回升，吸附态及碳酸盐结合态重金属比例下降，生物毒性下降并低于未疏浚时水平.

疏浚;梅梁湾;重金属;赋存形态;生物毒性

作为湖泊内源污染控制的工程性措施，底泥环保疏浚被认为是污染底泥治理的有效手段［1］.因此在美国、荷兰、德国、日本等国家有着较为普遍的应用，而国内一些大型富营养化湖泊，如云南草海、安徽巢湖、江苏太湖等也相继采用此项工程措施去除污染底泥.然而，底泥疏浚是一把双刃剑，在有效去除湖泊内源污染的同时也可能引起内源释放、堆场扩散和生态破坏等一系列问题.目前国内针对疏浚效果评估开展大量研究工作，这些研究多集中在疏浚生态风险评估和疏浚对沉积物生物毒性效应影响等方面，但就从现场调查分析出发，开展疏浚对重金属生物毒性变化影响的报道较少.

重金属的不同赋存形态对其生物毒性差异很大，并且疏浚扰动也会造成氮磷营养盐、重金属、持久性有机污染物、多环芳烃类物质和农药类有机污染物发生解吸向间隙水和上覆水中释放［2-4］，从而导致浚后沉积物生物毒性的变化，但这种生物毒性的变化仅依据重金属总量的变化来判定可能是不准确的.针对这个问题，笔者拟在测定重金属总量的同时，采用BCR三步浸提法研究疏浚对重金属赋存形态的影响;另外，在沉积物生物毒性测试时加入EDTA使之与重金属螯合屏蔽重金属毒性，从而判定疏浚对沉积物中重金属的生物毒性的影响.

1 材料与方法

1.1 样品采集与保存

2009年5月底分别对梅粱湾北部疏浚后半年(S1，S2和 S3)、疏浚后 1 周(G1，G2 和 G3)和未疏浚区(K1，K2和 K3)进行采样研究，采样点见图1.柱状沉积物样品采集使用柱状采样器(04.23 BEEKER，Eijkelkamp，NL). 研究［5-6］表明，受氧化还原界面和微生物作用的影响，沉积物中重金属形态的变化主要集中在表层(0～≤2 cm)，而下层形态的变化趋势不很明显.因此采到的柱状沉积物弃去上覆水后按0～≤2，2～≤7，7～≤12和12～≤17 cm分为4层，分别装入封口袋内，排出袋内空气，密封，带回实验室冷冻干燥后，除去植物和贝类等残体，玛瑙研钵研磨，过100目筛，低温避光保存;用于制备间隙水的表层混合沉积物样品使用抓泥斗采集后密封，带回实验室，在10 000 r/min，4℃，30 min下二次离心，收集上清液，低温保存备用.采样的同时测定沉积物 pH，氧化还原电位(Eh)和ρ(DO)等理化指标.

图1 太湖采样点位置示意图Fig.1 Diagram of sampling sites in Taihu Lake

1.2 试验方法

1.2.1 重金属总量的测定

用于测定重金属总量的沉积物样品采用美国CEM微波消解仪进行消解，消解程序参照 US EPA 3051［7］方法.消解完毕，用去离子水将样品转移到100 mL容量瓶中，定容，过0.45μm混纤膜，4℃下保 存 待 测. 参 照 US EPA 200.8［8］方 法 用Agilent7500型ICP-MS测定重金属总量.

1.2.2 重金属赋存形态

重金属赋存形态的提取采用改进的BCR三步浸提法［9］，具体步骤如下：

可交换态及碳酸盐结合态：准确称取样品0.500 0 g置于100 mL离心管中，加入20 mL 0.1 mol/L CH3COOH溶液，(22±5)℃ 下振荡 16 h，10 000 r/min下离心20 min，将上清液转移到50 mL样品瓶中，向残渣中加入10 mL去离子水，振荡10 min，10 000 r/min下再次离心20 min，将上清液转移到上述样品瓶中，低温保存备用.

铁锰氧化物结合态：向第1步残渣中加入20 mL 0.5 mol/L NH2OH·HC1溶液(pH=2)，按第 1步方法振荡、离心、清洗、保存.

有机物及硫化物结合态：向第2步残渣中加入10 mL H2O2(pH=2)，室温下放置1 h;加热至(85±2)℃保持 1 h;再加入上述 H2O210 mL，加热至(85±2)℃保持 1 h;最后加入 20 mL 1.0 mol/L NH4OAc溶液(pH=2)，按第1步方法振荡、离心、清洗、保存.

残渣态重金属由于结合在矿物晶体中，在自然条件下不易释放，对动植物的毒害较小，生物有效性较低，并且一般情况下不会与其他几种形态重金属发生转化，因此在这里不做讨论.

1.3 沉积物生物毒性试验

沉积物的生物毒性测试方法分为全沉积物法和间隙水法［10］，选择间隙水法.将制得的间隙水样品分为2份，其中一份不做处理直接进行生物毒性试验，另一份添加一定量的EDTA螯合剂放置24 h后进行生物毒性试验.

EDTA 添加量的确定：超纯水配制 0，10，20，50，100，200和500 mg/L的EDTA溶液各100 mL.取不同ρ(ETDA)溶液各10 mL，加入受试生物大型蚤10只，置于人工气候室内24 h，绘制ρ(EDTA)与大型蚤死亡率的剂量-效应曲线，通过计算，大型蚤死亡率为 0时ρ(EDTA)为 25 mg/L.再取上述不同ρ(ETDA)溶液各10 mL测定发光细菌的相对发光度，根据欧共体废水生态毒性风险评价标准［11］，在发光菌毒性测试试验中，如果对发光菌的发光强度抑制率＜20%，通常认为测试样品在该浓度下对发光菌不具有毒性抑制作用，由此计算得到添加的ρ(EDTA)为 16 mg/L.

发光菌毒性试验［12］中所使用的发光细菌购自南京土壤研究所，测试仪器为DXY-2型生物毒性测试仪.向CK管中加3%NaCl溶液2 mL，向样品管中加入间隙水样品2 mL，而后依次加入菌液10 μL，摇匀，待反应15 min后依次测定 CK管和样品管的发光度，毒性即相对发光度以样品管发光度占CK管发光度的比例来计.将间隙水样品稀释为100%，50%，25%，12.5%和0%5个浓度梯度，分别测定相对发光度，计算相对发光度为50%时样品的浓度，即半致死浓度.

大型蚤在各种水体中广泛分布，并且具有标准的试验方法［13］，是一种理想的毒性试验生物［14］. 将大型蚤培养在人工气候室内，喂食斜生栅藻，1个月后产出小蚤，取出生48 h之内的幼蚤进行毒性试验.取50 mL烧杯若干，分别加入不同浓度不同处理的间隙水样品10 mL，再向其中加入10只幼蚤，将试验烧杯置于人工气候室内，24 h后观察并计数幼蚤死亡情况，计算24 h半致死浓度.

1.4 有机质含量测定方法

采用《土壤有机质测定法》(GB9834—88)，即重铬酸钾外加热法测定沉积物中有机质含量.1.5 试验数据处理

所有试验均重复进行3次，以提高精确度和减小随机误差，试验结果取平均值用于分析.试验数据采用Excel 2003和SPSS 16.0软件进行分析.

2 结果与讨论

2.1 疏浚对沉积物中重金属总量的影响

从表层沉积物中重金属总量的测定结果(见图2)看，重金属总量随疏浚后时间的增加呈先降低后升高的特点，由于去除了富含重金属污染物的表层沉积物，所以疏浚后1周重金属总量大幅度下降，降低了32% ～51%;疏浚后半年重金属总量略有回升，推测与大气中重金属的沉降作用或新的重金属污染物排入水体有关.

图2 疏浚对重金属总量变化的影响Fig.2 Effect of dredging on the concentrations of heavy metals in sediment

利用US EPA淡水沉积物环境质量基准［15］对疏浚前后梅粱湾沉积物中重金属的污染状况进行评价，当沉积物中某种重金属含量低于效应阈值低值(TEL)时，表征发生负面生物效应的概率极低;当大于效应阈值高值(PEL)时，表征发生负面生物效应的概率极高;介于二者之间表示负面生物效应偶尔发生［16］.w(Hg)，w(Cd)，w(Cr)，w(Ni)，w(Cu)和w(Zn)的 TEL 值分别为 0.174，0.596，37.3，18.0，35.7 和 123 mg/kg，PEL 值分别为 0.486，3.53，90.0，35.9，197 和 315 mg/kg［17］. 未 疏 浚 区 内，w(Hg)，w(Cd)，w(Cr)，w(Ni)和w(Cu) 介于 TEL和PEL之间，w(Zn)低于 TEL值;疏浚后1周，各重金属质量分数下降，w(Hg)，w(Cr)，w(Cu)和w(Zn)均低于 TEL值，w(Ni)和w(Cd)仍然处于TEL和PEL之间;疏浚后半年，重金属质量分数出现回升，此时除w(Hg)和w(Zn)仍低于 TEL值外，w(Cd)，w(Cr)，w(Ni)和w(Cu)升至 TEL 和 PEL之间.可见，疏浚前后w(Zn)始终低于TEL值，不具有生物毒性;w(Ni)和w(Cd)始终介于TEL和PEL之间，具有产生负面生物效应的可能;w(Cr)，w(Cu)和w(Hg)的疏浚效果较为明显，虽然疏浚后半年其值回升，但是低于未疏浚的水平.

采用瑞典学者 HANKANSON［18］提出的潜在生态风险指数法，对疏浚后不同时期单一重金属的生态风险进行评价.单一重金属潜在生态风险指数计算公式为：

式中，Eri为单一重金属潜在生态风险指数;Tri为重金属的生物毒性响应因子，反映了重金属在水相、固相和生物相之间的响应关系，Hg，Cd，Cr，Ni，Cu 和Zn的Tri值分别为 40，30，2，5，5 和 1;Cfi为参比值等于样品含量与背景值的比，太湖沉积物中w(Hg)，w(Cd)，w(Cr)，w(Ni)，w(Cu)和w(Zn)的背景值分别为 0.11，0.27，79.30，15.70，18.90 和 59.20 mg/kg［19-20］. 不同的 Eri值范围所对应的潜在生态风险：Eri＜40，低潜在生态风险;40≤Eri＜80，中潜在生态风险;80≤Eri＜160，较高潜在生态风险;160≤Eri＜320，高潜在生态风险;Eri≥320，很高潜在生态风险.

由表1可知，疏浚前后 Cr，Ni，Cu和 Zn均为低潜在生态风险，Hg和Cd疏浚前为中潜在生态风险和较高潜在生态风险，疏浚后短期内风险级别降低，半年后其质量分数仍然低于疏浚之前，但生态风险级别恢复到疏浚之前，需要引起关注.

表1 单一重金属潜在生态风险评价结果Table 1 Values of potential ecological risk of the single heavy metal

为了反映重金属随采样深度的变化特征，将不同区域相应层位中不同重金属质量分数平均值作图(见图3).从图3可以看到，疏浚之后0～≤17 cm深度范围内重金属质量分数变化不明显，只在12～≤17 cm深度范围内w(Cr)，w(Cu)和w(Zn)有少量增加，因此可以认为现有的疏浚深度基本可去除富含大量重金属的表层沉积物.未疏浚区内，7～≤17 cm深度范围内重金属质量分数随深度变化较小，0～≤7 cm表层沉积物中重金属质量分数随深度的减小而急剧增加.20世纪90年初，梅粱湾曾经多次进行过疏浚工程［21］，按照我国湖泊的平均沉积速率0.1～0.5 cm/a计算［22］，可以认为表层 0～≤7 cm是20世纪90年代以来新积累的沉积物，0～≤7 cm柱样中重金属质量分数的垂向变化代表90年代以来梅粱湾重金属污染的历史，由此可见，近20年来梅粱湾重金属污染情况逐渐加剧，尤其以Cr，Cu和Zn的污染累积最为突出.

图3 疏浚对重金属垂直分布的影响Fig.3 Effect of dredging on vertical distribution of heavy metals

2.2 疏后不同时期重金属赋存形态变化

从重金属赋存形态测定结果可知(见图4)，未疏浚和疏浚后半年沉积物中各种重金属元素赋存形态所占比例相似，即主要以铁锰氧化物结合态为主，占60%～90%，有机物及硫化物结合态含量次之，其比例占到10% ～40%，可交换态及碳酸盐结合态均未检出或比例极小.该结果与千娜［23-24］等对太湖及梅粱湾表层沉积物中重金属赋存相态特征的研究结果相一致.可见，由于疏浚扰动等造成的内源重金属释放在疏浚后半年恢复到平衡状态.从疏浚后1周沉积物中各重金属元素赋存形态比例来看，与未疏浚和疏浚后半年有着很大的不同，占据较大比重的是可交换态及碳酸盐结合态，占40% ～83%，铁锰氧化物结合态和有机物及硫化物结合态分别占到4% ～48%和8% ～26%.

图4 疏浚对重金属赋存形态的影响Fig.4 Effect of dredging on the speciations of heavy metals

通常情况下，铁锰氧化物结合态重金属由较强的离子键结合，不易向环境中释放，但是这部分重金属容易受到溶解氧和氧化还原电位的影响，ρ(DO)较高，氧化还原电位升高时，低价金属被氧化成高价金属，形成高价的铁锰氧化物沉淀，当水体ρ(DO)降低，氧化还原电位降低时，这种结合形态的高价金属被还原，由于低价金属比高价金属具有更大的溶解度，因而这部分重金属会释放到间隙水和上覆水中形成二次污染［25-27］.有机物结合态是以重金属离子为中心离子，有机质活性基团为配位体相结合的物质，自然状态下很稳定，但有机质含量的减少会降低这部分重金属在沉积物中的吸附作用，也会影响这部分重金属含量和形态的转化［25］.刚刚实施疏浚区域水体溶解氧、氧化还原电位和有机质含量会降低(见表2)，铁锰氧化物结合态和有机物结合态重金属形成游离态重金属离子向上覆水和间隙水中释放，而游离态的重金属离子极易吸附于颗粒物质表面形成吸附态重金属，因此疏浚后1周沉积物中重金属铁锰氧化物结合态和有机物结合态比例下降，吸附态及碳酸盐结合态比例大幅度增加［28］.

表2 沉积物的理化性质Table 2 Physic-chemical properties of sediments

2.3 疏浚对重金属生物毒性的影响

根据JOHN等［29］生物毒性试验结果可知，沉积物和间隙水对底栖生物的毒性作用具有高度的相关性.因此采用间隙水生物毒性试验来说明疏浚对重金属生物毒性的影响.

未添加EDTA条件下的间隙水生物毒性试验结果〔见图5(a)〕显示，发光菌和大型蚤的的半致死浓度均表现出随疏浚时间延长先降低后增加的趋势;添加EDTA后〔见图5(b)〕半致死浓度仍随疏浚时间延长先降低而后增加.由于EDTA对重金属的屏蔽作用，发光菌和大型蚤的半致死浓度分别由未添加EDTA时的20%～37%和48%～64%提高到26% ～46%和64% ～80%，这说明重金属毒性被屏蔽之后，沉积物整体毒性下降.将添加EDTA前后受试生物的半致死浓度做差，除以未添加EDTA时的半致死浓度，得到重金属毒性占沉积物综合毒性比例变化图(见图6).发光菌和大型蚤毒性试验均显示，重金属毒性占沉积物综合毒性的比例在25% ～35%，随着疏浚后时间的推移，重金属生物毒性占沉积物综合毒性的比例是不断发生变化的.疏浚后1周重金属生物毒性占总毒性比例比未疏浚增加了17%～38%，疏浚后半年重金属的毒性下降，其占沉积物综合毒性的比例是24% ～28%，比未疏浚和疏浚后1周均有所下降.由此可见，重金属生物毒性在沉积物综合毒性中占据一定的比例，并且疏浚会影响到这种比例的变化.

图5 疏浚对沉积物中重金属的生物毒性的影响Fig.5 Effect of dredging on the bio-toxicity of heavy metals in sediment

疏浚对重金属生物毒性的影响和疏浚对沉积物综合毒性的影响是一致的，即随疏浚后时间的推移重金属生物毒性和沉积物综合毒性均表现出先增加后降低的趋势.重金属毒性的这种变化趋势与重金属总量的变化并不一致，尽管疏浚后1周沉积物中各重金属污染物的总体含量均显著减少，重金属毒性并未表现出降低，而是有所增加;但随着疏浚后时间的推移，重金属总量虽略有增加，但重金属毒性却逐渐下降.其原因在于重金属的生物毒性与赋存形态联系更为紧密［30］.疏浚后1周可交换态及碳酸盐结合态重金属比例增加，这种形态的重金属由于只是吸附在沉积物中黏土、矿物、有机质等表面上，以一种弱极性键相结合，对周围介质的变化极为敏感，当温度升高或pH降低时，就会以离子态溶于水中产生生物毒性.因而，在重金属总量减少的情况下其生物毒性却是增加的;疏浚后半年，可交换态及碳酸盐结合态重金属比例降低，铁锰氧化物结合态和有机物及硫化物结合态重金属比例恢复到疏浚之前的水平，所以在重金属总量略有增加的情况下毒性却有所降低.

图6 疏浚对重金属生物毒性的影响Fig.6 Effect of dredging on the bio-toxicity of the heavy metals

3 结论

随着疏浚后时间的延长，梅梁湾表层沉积物重金属含量呈现先降低后升高的特点，疏浚后1周重金属总量降低32%～51%，疏浚后半年略有回升但总量仍低于未疏浚时;未疏浚和疏浚后半年沉积物中各种重金属元素以形态稳定毒性较小的铁锰氧化物结合态为主，所占比例为60% ～90%，疏浚后1周以形态较为活跃的可交换态及碳酸盐结合态为主，所占比例为40% ～83%;重金属生物毒性和沉积物综合毒性也表现出随疏浚后时间增加呈先增加后降低的趋势.

疏浚后，尽管梅梁湾表层沉积物中重金属含量有所降低，但w(Cd)，w(Cr)，w(Ni)和w(Cu)处于淡水质量基准值TEL和PEL之间的灰色区域，沉积物仍然具有一定的生态风险.重金属生物毒性和沉积物综合毒性随疏浚时间的延长均表现出先增加后降低的趋势，说明重金属的生物毒性与赋存形态有关，单纯通过总量的降低来判断重金属生物毒性的减小是不全面的，在测定总量变化的同时考察重金属赋存形态比例的变化，并结合生物毒性试验共同验证，才能较为科学合理地判定其生物毒性的变化情况.

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Effects of Dredging on Speciation and Bio-Toxicity of Heavy Metals in the Surface Sediment from Meiliang Bay，Taihu Lake

JIANG Xia1，SHI Zhi-fang1，2，LIU Feng1，CHEN Chun-xiao1，JIN Xiang-can1
1.Chinese Research Academy of Environment Sciences，Beijing 100012，China
2.College of Animal Science and Technology，Northwest Agriculture＆ Forest University，Yangling 712100，China

The surface sediments from three different regions(un-dredged，dredged for one week and dredged for half a year)from Meiliang Bay，north of Taihu Lake were collected to determine the contents and the proportion of various species of heavy metals，to perform toxicity tests of heavy metals in the pore water of the sediments，and to investigate the impacts of dredging on the contents.The concentrations of heavy metals from un-dredged sediment were obviously higher than those from dredged sediment，and their bio-toxicity accounted for 25%-35%of the comprehensive toxicities.The concentrations of heavy metals from sediment dredged for one week were reduced by as much as 32%-51%;however，the proportion of absorbed and carbonate-bound heavy metals，which have a significant impact on the bio-toxicity of heavy metals，increased from below the detection limit or extremely low concentration in the un-dredged sediment to 40%-83% in the sediment dredged for one week，and the bio-toxicities also increased 17%-38% accordingly.The concentrations of heavy metals in the sediment dredged for half a year had a slight rebound;the proportion of absorbed and carbonatebound heavy metals decreased，and the bio-toxicities declined to a level lower than those in the un-dredged sediment.

dredging;Meiliang Bay;heavy metal;speciation;bio-toxicity

X524

A

1001-6929(2010)09-1151-07

2010-01-10

2010-05-06

国家水体污染控制与治理科技重大专项(2008ZX07101-010);中央级公益性科研院所基本科研业务专项(2009KYYW15)

姜霞(1974-)，女，山东蓬莱人，研究员，博士，主要从事湖泊水环境污染防治方面的研究，jiangxia@craes.org.cn.