四川西部山区土壤和大气有机氯污染物的区域分布

杨 文，刘咸德*，陈大舟，刘文杰，3，郑晓燕，4，李炳伟，李慧颖

1.中国环境科学研究院，北京 100012

2.国家标准物质研究中心，北京 100013

3.中国科学院寒区旱区环境与工程研究所，甘肃 兰州 730000

4.中国科学院生态环境研究中心，环境化学与生态毒理学国家重点实验室，北京 100085

四川西部山区土壤和大气有机氯污染物的区域分布

杨 文1，刘咸德1*，陈大舟2，刘文杰1，3，郑晓燕1，4，李炳伟1，李慧颖1

1.中国环境科学研究院，北京 100012

2.国家标准物质研究中心，北京 100013

3.中国科学院寒区旱区环境与工程研究所，甘肃 兰州 730000

4.中国科学院生态环境研究中心，环境化学与生态毒理学国家重点实验室，北京 100085

为研究持久性有机污染物(POPs)的长距离传输和边远山区POPs的区域分布与来源，于2005年10月—2008年4月在四川西部山区的卧龙自然保护区内沿巴朗山迎风坡1个海拔梯度(1 242～4 475 m)采集表层土壤和大气被动采样样品.对色谱-高分辨质谱(GC-HRMS)的数据分析表明，在卧龙山区2 800 m以上的高海拔地区，土壤和大气中HCB，HCHs和DDTs具有浓度低、分布均匀的特点，这可归因于大气长距离传输的贡献;在有人居住和活动的地区，也观测到HCHs和DDTs的浓度异常和污染情况.通过对有机氯污染物浓度水平、相对化学组成、浓度空间分布特征和季节变化等情况的综合分析，可以区分大气长距离传输和局地污染源排放2种源贡献.大气被动采样技术能够提供边远山区有机氯污染物大气浓度水平和时空分布的信息.结合大气和土壤的现场数据，可以综合观测和表征山区环境有机氯污染物的浓度异常现象.

持久性有机污染物;有机氯污染物;大气被动采样;大气传输;山区

有机氯农药(OCPs)是持久性、半挥发性化合物，在全球普遍检出.经长距离大气传输，OCPs可到达并影响高纬度和高海拔［1-3］边远地区的生态系统.近年来由于大气被动采样技术的开发与应用，使获取边远地区、长周期采集大气样品成为可能［4-5］.该技术的性能和适用范围需要在实际应用中加以评估和改进.四川西部是一个海拔梯度陡峭的山区，将人口密集、经济活跃的成都平原与青藏高原分隔.这个过渡带具有很高的生态价值，重要的大熊猫栖息地——卧龙自然保护区就位于其中.在卧龙自然保护区内，沿巴郎山的迎风坡采集了土壤和大气的样品［6-7］，着重观测和研究持久性有机污染物(POPs)在土壤和大气介质中的浓度分布及相互联系.

1 采样与分析

1.1 研究区

选择四川省阿坝藏族和羌族自治州汶川县境内的卧龙自然保护区的巴朗山东南坡为研究区.303省道穿过卧龙自然保护区蜿蜒而上，直达海拔4 475 m的巴朗山垭口.由于研究区年主导风向为东南风暖湿气流，迎风坡(卧龙)的年降水量和植被与背风坡(巴郎山垭口小金一侧)显著不同.卧龙自然保护区在夏半年(5─10月)受东南季风的影响，在冬半年(11月─翌年4月)受西风的影响;山区的垂直气象变化明显，每上升100 m温度下降约0.6℃.随海拔上升年降水量略有增加，风速和太阳辐射也有增加.植被也随高度发生变化.1.2 土壤样品的采集和表征

于2005年4月中旬在卧龙地区巴朗山迎风坡的水界牌(海拔1 242 m)，耿达乡(1 439 m)，核桃坪(1 847 m)，三道桥(2 190 m)，驴驴店(2 636 m)，邓生(2 828 m)，贝母坪(3 377 m)，S303省道 95 km路碑处(3 610 m，以下简称95 km)和塘房(3 940 m)共9个采样点采集表层土壤样品，除在贝母坪采集了平行双样外，其他点位均采集1个样品，共采集10个样品.

用清洗过的不锈钢铲，在100～200 m2的范围内采集3～5个0～10 cm厚的表层土壤，混合均匀为1个样品.样品放在经450℃烘4 h的铝箔中，并置于聚乙烯密实袋内，在 -18℃冰柜中保存至分析.经过冷冻干燥和40目(0.40 mm)筛的土壤样品在75～80℃烘干至恒质量，水分含量为1% ～5%.土壤w(有机碳)一般在 3% ～11%，采用了CHN元素分析仪(MT-5)方法测定［8］(见表 1).w(有机碳)和海拔高度不相关.

1.3 大气被动样品的采集

将整个采样时段(2005年10月─2008年4月)分为5期，每期6个月(约182 d)，在巴朗山迎风坡9个采样点分别放置2个被动采样器，以XAD树脂为吸附介质被动采集山区大气样品.其中，冬半年样品(2005年10月─2006年4月，2006年10月─2007年4月，2007年10月─2008年4月)为3期，夏半年样品(2006年4月─10月，2007年月4月─10月)为2期.水界牌和巴朗山垭口分别为海拔最低与最高的2个点，相距约105 km.被动采样技术见文献［9］.

1.4 有机氯污染物的提取和测定

土壤样品经过冷冻干燥，过40目(0.40 mm)筛，准确称取10 g，放入经预先索氏提取过的滤纸筒中，加入替代内标(surrogate)2，4，5，6- 四氯间二甲苯和PCB209各20 ng，提取过程包括体积比为1∶1丙酮/正己烷溶液索氏提取，Florisil净化，多次酸洗，氮吹浓缩，定容至1 mL供GC-HRMS分析，详细方法见文献［6］.所用正己烷和丙酮均为农残级.2种替代内标2，4，5，6-四氯间二甲苯和 PCB209购自J＆K公司.有机氯农药的标准样品购自国家标准物质研究中心.

采样前XAD树脂吸附剂用农残级二氯甲烷索式抽提24 h洗净，置于不锈钢筛网管中，用铝合金管密封保存.采样期间从现场共回收68个采样管和10个空白样品，均加入回收内标2，4，5，6-四氯间二甲苯和PCB209各20 ng，然后用农残级二氯甲烷索式抽提24 h得到提取液，经浓缩、转溶成异辛烷溶液、氮气吹扫等步骤，定容为1 mL，待分析.

GC-HRMS分析在Finnigan MAT900色质联机仪上进行;弹性石英毛细色谱柱为VF-1(长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25μm);不分流进样，载气为高纯氦气.方法见文献［6-10］.用 OCPs标样保留时间及选择离子模式(SIM)对它们进行定性，外标法定量.共分析了11种有机氯化合物：六六六(α-HCH，β-HCH，γ-HCH 和 δ-HCH)，六氯苯(HCB)，滴滴涕化合物(p，p′-DDE，p，p′-DDD，p，p′-DDT和 o，p′-DDT)，2 种 指 示 性 多 氯 联 苯(PCB28和PCB52).对于大气样品分析使用了13C标记化合物(γ -HCH，HCB，PCB28，PCB52，p，p′-DDE和 p，p′-DDT)作为定量内标.

1.5 质量控制

土壤样品处理与分析所用试剂经浓缩检测均无干扰杂质.全程空白试验结果表明对待测化合物没有明显干扰.2种替代内标化合物2，4，5，6-四氯间二甲苯和PCB209的回收率分别为(78±13)%和(77±16)%.p，p′-DDT在进样口分解率小于15%.贝母坪土壤平行样干质量浓度的相对偏差(平行样的差值除以均值)为0.01～0.97，中位数为0.29;其中包括分析方法的误差和土壤样品的不均匀性.土壤中有机氯污染物干质量浓度检测下限为0.002～0.07 ng/g.由实验室空白和现场空白试验发现，仅有HCB有微小干扰需要扣除.大气冬半年样品的2种替代内标化合物2，4，5，6-四氯间二甲苯和PCB209的平均回收率分别为74%和88%;夏半年样品分别为90%和96%.XAD树脂的加标样品的平行试验对11种有机氯污染物的平均回收率分别为68%和79%.大气中有机氯污染物检测下限为0.05～2 pg/m3.

2 结果与讨论

2.1 土壤中w(有机氯)

卧龙地区土壤中w(有机氯)见表1.由表1可知，在土壤中，w(HCHs)，w(HCB)和 w(DDTs)均小于1 ng/g，和世界上其他边远地区的非农业土壤的数据水平相似［10-11］.与平均值比较可知，个别采样点出现较高的异常值，如三道桥和大熊猫研究中心的w(HCHs)，驴驴店、三道桥和大熊猫研究中心的w(p，p′-DDT).

表1 卧龙山区土壤中w(有机氯)及平均值Table 1 Concentrations and mean value of organochlorine pollutants in Wolong Nature Reserve mountain soils

2.2 土壤有机氯污染物沿海拔梯度的分布

土壤有机污染物的浓度和土壤中有机质含量有关，因此进行有机氯污染物研究时，均需测定土壤中有机碳含量，并用其校正.文中土壤有机氯污染物数据均为经土壤有机碳含量校正后的数据.

由图1(a)可以看出，w(HCB)沿海拔分布总体上比较均匀一致，相对标准偏差(RSD)为36%，远低于其他有机氯污染物(70% ～238%);在2个最高海拔的采样点，w(HCB)稍高，可能是山区冷捕集效应所致［10］.

HCHs异构体的变化较大，w(α-HCH)和w(γ-HCH)的 RSD约为100%，w(β-HCH)的高达238%;9个样品中有7个样品的w(HCBs)不高，代表了卧龙山区一般的清洁情况;但是大熊猫研究中心，特别是三道桥的 w(HCBs)较高，有局地污染的情况.研究［12］表明，受污染土壤样品中 HCHs常以β-HCH为主，在卧龙山区中只有三道桥样品表现出这样的特征;其他9个样品均以 α-HCH或γ-HCH为主要成分，表现出类似于大气中HCHs的组成特征［12］.研究表明，卧龙山区 HCHs的主要来源为大气中长距离传输;而三道桥土壤受HCHs污染属于异常情况，其HCHs组成特征与卧龙山区其他采样点明显不同.

w(DDTs)和其组成沿海拔梯度变化复杂，w(DDTs)的RSD为70% ～96%.在4个高海拔采样点，w(DDTs)较 低，p，p′-DDT的 降 解 产 物p，p′-DDE占优，是DDTs历史使用后经历降解的情况;海拔高度为1 800～2 700 m段的3个采样点的w(DDTs)明显偏高，而且 p，p′-DDT 占优，表征了有近期使用的情况，说明局部区域土壤被DDTs污染;海拔高度最低的水界牌的 DDTs组成与高海拔采样点类似，但w(DDTs)较高;耿达小学的土壤属于中间过渡的状况.

图1 卧龙山区土壤中w(有机氯)沿海拔梯度的分布Fig.1 Soil concentration distributions of organochlorine pollutants along an altitudinal gradient in Wolong Nature Reserve soils

卧龙山区土壤中3类有机氯化合物沿海拔梯度的分布虽然各具特点，但共同之处是在2 800 m以上的高海拔地区 w(有机氯)均较低，变化均匀一致，为相关研究提供了清洁背景，适合开展山区冷捕集效应的研究［6-13］.

2.3 卧龙山区大气有机氯污染物被动采样

表2列出了卧龙山区5期大气有机氯污染物被动采样的平均值.由表2可知，多数有机氯污染物总量(ng)夏半年高于冬半年，呈季节变化;唯一的例外是HCB.表2中标准偏差和RSD数据表征了有机氯污染物总量沿海拔梯度的变化，可见HCB均一，RSD一般比较低(20% ～43%).α-HCH与γ-HCH的总量比值逐渐下降，这和HCHs自然降解的趋势相反［14］，从而指示了γ-HCH近期有输入的情况［15］.2006年 4—10月的 DDTs总量高，同时DDE与 DDT的总量比值为0.98，和其他4期明显不同，表明该时段发生了DDTs污染事件.

2.4 有机氯污染物大气绝对浓度的估算

从有机氯污染物的总量(ng)、采样天数(d)和采样速率(m3/d)可以推算其在大气中的绝对浓度，但是推算的误差较大，误差主要来自采样速率的不确定度.对其改进将成为新的研究方向.研究［9］指出，采样速率为0.5～2.0 m3/d，而后续的现场校准试验给出的采样速率为2.0 m3/d［16］.影响采样速率的因素有温度、海拔高度、风速和紊流等.王小萍等［17］提出，用经验公式 R=0.16T1.75/p-2.14推算采样速率，其考虑了年均温度(T)和海拔高度引起的大气压力(p)的影响，但未涉及风速和紊流因素.由图2(a)可知，有机氯污染物总量在耿达小学(1 439 m)总是为高值，且各种有机氯化合物浓度同步升高，如对表1所列7种污染物进行加和归一化处理［18］，则耿达小学的有机氯污染物归一化数值与平均值很接近〔见图2(b)〕.这虽不能用该点的局地排放解释，但可用采样速率的异常高值解释.耿达小学所处的山谷地形导致该采样点风速高，已得到当地居民证实;此外，将采样器放置在教学楼楼顶，也使其处于易产生紊流的局部环境.HCB归一化总量的相对标准偏差为5%，明显低于其他被测物(13%～98%).表明在巴朗山峡谷和迎风坡空域的HCB总量基本一致.在2005年10月—2007年4月HCB总量稳定(23.5～24.0 ng)(见表2)，而后续的2期HCB略高(分别为31.1和42.0 ng).卧龙山区HCB总量比较均匀一致，这与其较高的挥发性、难降解和不易为干湿沉降所清除等性质相关［19］.该特性提供了一个新的研究途径，即可从HCB大气总量反推各被动采样器的采样速率.依据前期研究和我国西部山区的同类研究［15，19-21］，笔者假设 2005年 10月—2007年 4月的 3期内的ρ(HCB)为76 pg/m3，后续的2期按比例计算分别为98和133 pg/m3，分别运用这3个采样速率计算其他有机氯污染物的总量时，间接校正了影响采样速率的因素，可更准确地比较有机氯污染物大气浓度的时空变化［16-17］.由于海拔较高，因此有必要将各采样点位标准状态的数据转化为实际状态的数据［22］.应用HCB分布均匀的特点推算的实际状态的采样速率的平均值为(2.41±0.55)m3/d.如果不包括耿达小学的高值，平均值为(2.20±0.42)m3/d，这和前期研究［16］一致，和经验公式的计算值［17］也趋于一致.研究假设的ρ(HCB)会影响其他有机氯污染物的大气浓度，但是不会影响其时空的相对差异和变化.

表2 卧龙山区大气有机氯污染物被动采样数据Table 2 Concentrations of organochlorine pollutants in Wolong Nature Reserve mountains air

图2 卧龙山区大气中有机氯化合物的总量(ng)和归一化总量分布Fig.2 Distributions of organochlorine pollutants along an altitudinal gradient in Wolong Nature Reserve air and normalized compositions

2.5 沿海拔梯度的大气POPs浓度分布

对有机氯污染物浓度水平、相对化学组成、浓度空间分布特征和季节变化情况的综合分析，可以区分大气长距离传输和局地污染源排放2种源贡献.图3，4分别显示了HCH和DDT类化合物沿海拔梯度的质量浓度分布.卧龙山区没有明显的排放源，可以预期该区域的有机氯污染物的质量浓度应该比较均匀一致.多数化合物在采样期间也的确如此.

2006年的夏半年出现异常值.大熊猫研究中心的 ρ(p，p′-DDT)出现高值(10.9 pg/m3)，且高出一般情况( ＜1 pg/m3)1 个数量级，ρ(p，p′-DDE)也达到最高值(5.2 pg/m3)，ρ(o，p′-DDT)也处于高水平，相应地 ρ(p，p′-DDE)/ ρ(p，p′-DDT)(0.48)较低.这表明该时段在大熊猫研究中心的周边地区有近期使用或输入DDTs的情况，引起卧龙自然保护区巴朗山区整个海拔剖面2006年夏半年数据的整体升高，也导致了ρ(DDTs)沿海拔剖面下降.

三道桥的ρ(HCHs)也出现异常值.从第1期(2005年10月—2006年4月)开始，HCHs的3个异构体的质量浓度持续出现高值;随着采样时间的延续，该情况逐渐缓解;到最后 1期(2007年 10月—2008年 4月)基本消失.三道桥出现的ρ(β-HCH)高值在2006年4—10月和2007年4—10月2个夏半年有比较系统地检出，这与其理化性质有关.β-HCH有较好的水溶性，经历了夏季的雨季淋洗，冬半年大气中ρ(β-HCH)较低.卧龙山区夏半年的ρ(有机氯污染物)是冬半年的2～4倍(见图 3，4).

图3 卧龙山区ρ(HCHs)沿海拔梯度的分布Fig.3 Actual air concentration distributions of HCHs along an altitudinal gradient in Wolong Nature Reserve

大气ρ(HCHs)的异常值(见图3)和土壤中的w(HCHs)(见图1)在时空上互相关联、相互映证的.第 1期(2005年 10月—2006年 4月)只有ρ(p，p′-DDT)在三道桥(2 195 m)出现高值(见图4)，这和土壤的区域性污染对应;而第2期(2006年4—10月)更大范围的大气DDTs污染事件导致在大熊猫研究中心出现峰值，研究认为这是2个先后发生的独立事件.后续的3期大气中的ρ(DDTs)均处于低值，表明DDTs土-气交换不活跃.应该指出，卧龙山区污染物的大气ρ(有机氯污染物)经常处于低值水平，表明卧龙山区有机氯污染物的重要来源是大气长距离传输的贡献［13］.

3 结论

a.HCB在卧龙山区的土壤和大气中分布比较均匀，HCHs和DDTs在2 800 m以上的高海拔地区具有浓度低、分布均匀的特点，均可归因于大气长距离传输的贡献.但是在有人居住和活动的地区也观测到HCHs和DDTs的浓度异常和污染情况.

图4 卧龙山区ρ(DDTs)沿海拔梯度的分布Fig.4 Actual air concentration distributions of DDTs along an altitudinal gradient in Wolong Nature Reserve

b.采用大气被动采样技术能够获取边远山区有机氯污染物的大气浓度水平和时空分布的重要信息.通过有机氯污染物浓度水平高低、相对化学组成、浓度空间分布特征和季节变化情况的综合分析可以区分大气长距离传输和当地污染源排放2种来源的贡献.尝试利用卧龙山区HCB浓度均一和恒定的特定情况，反推被动采样速率，间接校正影响采样速率的各种因素.

c.结合大气和土壤2种环境介质的现场数据，可以综合观测和表征边远山区环境中有机氯污染物的浓度异常现象.

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Regional Distribution of Organochlorine Pollutants in Mountain Soil and Air in Western Sichuan，China

YANG Wen1，LIU Xian-de1，CHEN Da-zhou2，LIU Wen-jie1，3，ZHENG Xiao-yan1，4，LI Bing-wei1，LI Hui-ying1
1.Chinese Research Academy of Environmental Sciences，Beijing 100012，China
2.National Research Centre for Certified Reference Materials，Beijing 100013，China
3.Cold and Arid Regions Environmental and Engineering Research Institute，Chinese Academy of Science，Lanzhou 730000，China
4.State Key Laboratory of Environmental Chemistry and Ecotoxicology，Research Center for Eco-Environmental Sciences，Chinese Academy of Sciences，Beijing 100085，China

In order to study long distance atmospheric transport of persistent organic pollutants(POPs)，and regional distribution and origins of POPs in remote mountain areas，both surface soil and passive air samples were collected along an altitudinal transect(1242-4475 m above sea level)on the slope of Balang Mountain in Wolong Nature Reserve in the western mountain area of Sichuan from April 2005 to April 2008.GC-HRMS data revealed that concentrations of HCB，HCHs，and DDTs in the air and surface soil at sites higher than 2800 m were low and evenly distributed，and could be attributed to long distance atmospheric transport，while at lower sites where anthropogenic activities existed，abnormally high concentrations of HCHs and DDTs were found and regarded as local contamination.Contributions from long distance atmospheric transport and local source emissions could be distinguished based on integrated analysis of concentration levels，relative composition，spatial distribution and seasonal variations of organochlorine pollutants(OCPs)of interest.Passive air sampling turned out to be useful in providing information on POPs levels and spatial and temporal distributions in remote mountainous areas.Integrated observation and characterization of abnormal concentrations of POPs in mountain areas could be performed based on field data of both air and soil samples.

persistent organic pollutants(POPs);organochlorine pollutants(OCPs);passive air sampling(PAS);atmospheric transport;mountain areas

X51，X53

A

1001-6929(2010)09-1108-07

2010-02-09

2010-04-26

国家重点基础研究发展规划(973)项目(2003CB415003);中央级公益性科研院所基本科研业务专项(2009KYYW13)

杨文 (1975-)，男，山东青岛人，工程师，硕士，yangwenqd@yahoo.cn.

*通讯作者，刘咸德(1946-)，男，安徽合肥人，研究员，博士，主要从事大气颗粒物分析表征与来源研究，有机氯污染物区域分布与大气传输方面的研究，liuxdlxd@hotmail.com

(责任编辑：孙彩萍)