超声波辅助提取葡萄籽油工艺条件的优化

刘传富董海洲李向阳刘学梅左进华

(山东农业大学食品科学与工程学院1,泰安 271018)

(山东兖州济宁农业高新技术示范园2,兖州 272100)

超声波辅助提取葡萄籽油工艺条件的优化

刘传富1董海洲1李向阳1刘学梅2左进华1

(山东农业大学食品科学与工程学院1,泰安 271018)

(山东兖州济宁农业高新技术示范园2,兖州 272100)

以葡萄籽为原料,利用超声波提取葡萄籽油。在单因素试验的基础上,采用二次通用旋转组合试验,确定了超声波辅助提取葡萄籽油的最佳工艺条件,建立了提取回归数学模型。结果表明,以石油醚 (60～90℃)为浸提剂,在物料粒度 60目条件下,提取条件对葡萄籽油出油效率作用的大小顺序为:提取温度 >超声频率 >液料比 >提取时间;超声波辅助提取葡萄籽油的最佳工艺条件为:液料比为 6.7 mL/g、提取温度80℃、提取时间 50 min、超声频率 53.3 kHz,出油效率 54.50%;所建立的数学回归模型能较准确预测葡萄籽油的出油效率。

超声波 葡萄籽油 出油效率

葡萄是葡萄科 (Vitaceae)葡萄属 (Vitis)植物[1]。葡萄籽的主要来源是葡萄酒、果汁饮料等葡萄加工企业的下脚料,葡萄籽中含有 13%～15%的油脂,不饱和脂肪酸含量高达 90%,其中亚油酸高达 75%以上,并含有维生素 A、E、D、K、P和多种微量元素,具有调节人体植物神经、清除血清胆固醇、治疗心血管疾病的作用[2-3],是营养价值很高的保健营养品,宜长期食用,可作为高级食用油及化妆品原料。在国外葡萄籽油主要用作婴儿和老年人的高级营养油,高空作业和飞行人员的高级保健油[2]。我国每年可用于开发利用的葡萄籽约 4.5万吨,但其综合利用的总体水平仍处在初级阶段,尚未得到充分、合理、有效的利用,大部分被当作下脚料处理,因此,开展葡萄籽油的加工利用是十分必要的。

超声波技术,目前已广泛应用于电子、机械、轻工行业[4-5]。随着研究领域的拓展,超声波提取技术作为一种新的提取分离技术已进入油脂工业,它是利用超声波的空化作用(破碎细胞)和机械作用(强化传质),使溶剂分子渗透到组织细胞中去,更好地与溶剂分子接触,使细胞中可溶性成分更好更快地释放出来[6-7],因此,超声波可强化萃取分离过程的传质速率和效果,从而有利于油脂的提取。目前,超声波提取技术在苹果籽油﹑松子油、八角油、扁桃油、玉米胚芽油及葵花籽油等油脂提取方面已得到广泛应用[8-13],但在葡萄籽油方面的应用还未见报道。因此,本试验通过对浸提剂、物料粒度、料液比、提取温度、提取时间及超声波频率等因素与出油效率关系的研究,结合数学方法对浸提条件进行优化筛选,旨在为超声波辅助提取葡萄籽油的产业化生产提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

葡萄籽:山东烟台张裕葡萄酒公司提供(粗脂肪14.5%);丙酮、正己烷、石油醚(沸程 60～90℃)、异丙醇和乙醚均为分析纯。

1.2 主要仪器设备

KQ-250DE型数控超声波清洗器:昆山市超声仪器有限公司;RE-52AA型旋转蒸发仪:上海亚荣生化仪器厂;SHB-3型循环水多用真空泵:河南巩义英峪仪器厂;KDF-2311型多功能食品粉碎机:天津市康达电器公司;DZK W电子恒温水浴锅:北京光明医疗仪器厂;JA-5003电子天平:上海精密科学仪器厂。

1.3 试验方法

1.3.1 超声波提取葡萄籽油的工艺流程

葡萄籽 →粉碎→称重→装料→超声波回流萃取 →抽滤 →真空浓缩 →葡萄籽油

1.3.2 提取方法

定量称取粉碎好的葡萄籽粉,装入烧瓶中超声回流提取,提取结束后进行减压抽虑,将提取液与水渣分离,然后对提取液进行减压浓缩,除去提取溶剂,将浓缩液放入干燥瓶中 95℃恒温鼓风干燥直至恒重,按下式计算出油效率。

式中:G1为葡萄粉质量/g;G2为葡萄渣质量/g; X1为葡萄粉油脂质量分数/%;X2为葡萄渣中残留油脂质量分数/%。

1.4 试验内容

1.4.1 单因素试验

选择浸提过程中浸提剂、物料粒度、液料比、温度、时间、超声波频率作为考察因子,以葡萄籽的出油效率作为考核指标。每组试验重复 3次,取平均值。

1.4.2 优化试验

在单因素试验基础上,以石油醚为浸提剂、在物料粒度 60目条件下,选用液料比、提取时间、提取温度、超声波频率为试验因素,出油效率为考核指标,采用二次通用旋转组合设计法安排试验[14-15],试验因素和水平见表 1。每组试验重复 3次,取平均值。

表1 试验因素和水平

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 浸提剂的选择

称取5份50目的葡萄籽粉,每份 15.000 g,在料液比7 mL/g、提取时间 30 min、超声波频率 50 kHz条件下,不同溶剂对葡萄籽出油效率的影响见表2。

表2 不同溶剂对葡萄籽出油效率的影响

从表 2可以看出,乙醚、正己烷出油效率较低,不宜作浸提剂,丙酮和石油醚出油效率最高,但丙酮浸出油的颜色较深,极难脱色。而且浸出粕带有一种令人厌恶欲呕吐的臭气。因此,综合考虑,选择石油醚作为最佳浸提剂。

2.1.2 物料粒度的确定

称取 7份葡萄籽粉,每份 15.000 g,在液料比7mL/g、提取温度 70℃、提取时间 30 min、超声波频率 50 kHz条件下,不同粒度对葡萄籽出油效率的影响见图1。

图1 不同粒度对出油效率的影响

从图 1可以看出,在物料粒度 20～60目范围内,随着物料粒度的增加,葡萄籽的出油效率不断增大;超过 60目,随着物料粒度的增加,葡萄籽的出油效率增加平缓。这是由于随着物料粒度的增大,物料和溶剂的接触面积越大,溶质与溶剂在物料中的渗透路径越小,这将有助于葡萄籽油的提取;如物料粒度过大(超过 60目),由于液体表面张力阻止溶剂的浸入,阻碍葡萄籽油的提取,因此随着物料粒度不断增加葡萄籽的出油效率逐渐平缓。在本试验条件下最佳物料粒度为 60目。

2.1.3 液料比对葡萄籽出油效率的影响

称取 7份 60目的葡萄籽粉,每份 15.000 g,以石油醚作为浸提剂,在提取温度 70℃、提取时间 30 min、超声波频率 50 kHz条件下,不同液料比对葡萄籽出油率的影响见图 2。

图2 不同料液比对出油效率的影响

从图 2可以看出,随着液料比的增加,葡萄籽的出油效率增大,但在液料比 3～6 mL/g范围内,出油效率明显增大,超过 6 mL/g,出油效率增加不明显。这主要是由于对于一定量的葡萄籽粉来说,液料比越大,溶剂用量越大,溶剂用量的增加,降低了油的浓度,增加了原料与有机溶剂接触面的浓度,从而提高油脂与溶剂的扩散速度,出油效率增大;但过大的液料比也使得石油醚用量、能量消耗增加,成本上升,对石油醚的回收不利。因此,从降低成本、溶剂回收综合考虑在本试验条件下液料比选择 6 mL/g为宜。

2.1.4 提取温度对葡萄籽出油效率的影响

称取 7份 60目的葡萄籽粉,每份 15.000 g,以石油醚作为浸提剂,在液料比 6 mL/g、提取时间 30 min、超声波频率 50 kHz条件下,不同提取温度对葡萄籽出油效率的影响见图 3。

图 3 不同提取温度对出油效率的影响

从图 3可以看出,随着提取温度的提高,温度到75℃时葡萄籽油的出油效率达到最高 (52.10%),超过 75℃萄籽油的出油效率反而有所下降。这是由于提取温度在 60～75℃之间时,温度的提高增加了溶剂分子和油脂分子的动能,促进扩散作用的进行,使出油效率增大;但温度超过 75℃,随着温度的升高,接近石油醚 (60～90℃)的沸点,溶剂的挥发不断加快,减少了溶剂与葡萄籽粉的有效接触面,导致出油效率下降。因此,在本试验条件下 75℃是比较理想的提取温度。

2.1.5 提取时间对葡萄籽出油效率的影响

称取 7份 60目的葡萄籽粉,每份 15.000 g,以石油醚作为浸提剂,在液料比 6 mL/g、提取温度 75℃、超声波频率 50 kHz条件下,不同提取时间对葡萄籽出油效率的影响见图 4。

从图 4可以看出,出油效率随着提取时间的延长而增大,但提取时间超过 40 min,增加幅度较小,增速缓慢。这主要是由于提取时间达到 40 min时,油脂的浸出速度和吸附速度基本达到动态平衡。因此,在本试验条件下,最佳的提取时间为 40 min。

图 4 不同提取时间对出油效率的影响

2.1.6 超声波频率对葡萄籽出油效率的影响

称取 7份 60目的葡萄籽粉,每份 15.000 g,以石油醚作为浸提剂,在液料比 6 mL/g、提取温度75℃、提取时间 50 min条件下,不同超声波频率对葡萄籽出油效率的影响见图 5。

图5 不同超声波频率对出油效率的影响

从图 5可以看出,超声波频率在 10～50 kHz范围内,出油效率随着频率的增大而增加,频率在 50 kHz时,出油效率达到最大值 (54.21%),但频率超过 50 kHz,出油效率随着频率的增大反而减少。这可能是由于超声波具有无选择性的破坏作用,高频率条件下,空化作用不仅破碎细胞壁,也破坏欲提取物质的分子结构;对于特定的物质,超声波作用的效果取决于超声波频率和提取物的结构与性质,不同的提取物有不同的超声波频率[16-17]。因此,本试验条件下最佳超声波频率为 50 Hz。

2.2 超声波辅助提取葡萄籽油工艺条件的优化

在单因素试验的基础上,采用二次通用旋转组合设计试验,优化超声波辅助提取葡萄籽油的工艺条件,试验方案及结果如表 3所示。

由表 3的试验结果,通过 design expert软件处理,采用逐步回归法确定回归方程。该试验的回归方程为:

表3 试验设计及结果

回归方程的方差分析见表 4。从表 4可以看出,在本试验条件下各因素对出油效率作用的大小依次为:提取温度 >超声频率 >液料比 >提取时间。经软件对其最大值进行预测可得,当 X1为 0.77、X2为1.00、X3为 1.00、X4为 0.33,即液料比为 6.7 mL/g、提取温度 80℃、提取时间 50 min和超声频率 53.3 kHz时,出油效率最高,在该工艺条件下,数学回归模型预测的出油效率为54.60%。经过多次验证试验葡萄籽的实际出油率为54.50%,此数值与理论值 54.60%相差0.1%,其相对误差为 0.183%,这进一步验证了数学回归模型的合适性。

表4 回归方程的方差分析表

3 结论

3.1 溶剂选择和物料粒度试验结果表明,沸程 60～90℃的石油醚为葡萄籽油的最佳浸提剂,60目为提取葡萄籽油的最佳物料粒度。

3.2 超声波辅助提取葡萄籽油提取条件的优化数学模型为 Y=53.74+0.42X1+0.75X2+0.39X3+ 0.63X4-0.28X12-0.35X22-0.19X32-0.96X42

3.3 在本试验条件下各因素对葡萄籽油出油效率作用的大小顺序为:提取温度 >超声频率 >液料比>提取时间。

3.4 超声波辅助提取葡萄籽油的最佳工艺条件为:料液比为 6.7 mL/g、提取温度 80℃、提取时间50 min、超声频率 53.3 kHz,出油效率 54.50%。

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Opti mizing Conditions ofUltrasonic-Assisted Extraction of Grape Seed Oil

Liu Chuanfu1Dong Haizhou1Li Xiangyang1Liu Xuemei2Zuo Jinhua1

(School of Food science and Engineering,ShandongAgriculturalUniversity1,Taian 271018)
(JiningAgricultural High-tech Demonstration Garden in Shandong Yanzhou2,Yanzhou 272100)

Grape seed oil was extracted with ultrasonic wave assistance.On the basis of single factor experi2 ment,the process conditionsof the ultrasonic-assisted extractionwere opti mized and a regressionmathematicalmodel was established by using quadratic general rotary unitized design.Results:The effects of affecting factors rank as ex2 traction temperature>ultrasonic frequency>ratio of solid to liquid>extraction ti me.Using petroleum ether as ex2 tracting agent and with material particle size of 60 mesh,the optimum conditions of the extraction are ratio ofmaterial to liquid 6.7mL/g,extraction temperature 80℃,extraction time 50 min,and ultrasonic frequency 53.3 kHz.The oil yield is54.50%with these conditions.The regressionmathematicalmodel can accuratelypredict grape seed oil yield.

ultrasonic wave,grape seed oil,oil yield

TS224.4 文献标识码:A 文章编号:1003-0174(2010)03-0054-05

2009-03-13

刘传富,男,1962年出生,讲师,食品工程

董海洲,男,1957年出生,教授,博士生导师,食品工程