超声辅助提取藿香挥发油的研究

朱兆友,汝绍刚,朱庆书

(青岛科技大学化工学院,山东青岛266042)

超声辅助提取藿香挥发油的研究

朱兆友,汝绍刚,朱庆书

(青岛科技大学化工学院,山东青岛266042)

探讨了超声辅助法提取藿香挥发油的工艺条件。以藿香挥发油含量为检测指标,考察了溶剂、提取时间、料液比和药材粒径对藿香挥发油提取率的影响,确定最佳提取工艺条件为:丙酮作溶剂、料液比1∶10、提取时间2 h、药材粒径40目,在此条件下,藿香挥发油平均提取率为1.3220%。与水蒸气蒸馏法和微波辅助法比较,超声辅助法具有提取率高、耗时短、工艺简单的优点。

藿香;挥发油;超声辅助提取

藿香,为唇形科藿香属多年生芳香草本植物,据《本草纲目》记载,藿香能“治风水毒肿,去恶气,开胃口,解酒祛口臭,治呕逆”,是传统的消暑健胃药草[1],藿香约含1.5%的挥发油,是其主要药理活性成分,药理作用主要表现在抑菌、促进消化、缓解胃肠道损害、抑制呼吸道病原体等方面,临床上多用于治疗霍乱、泄泻、冠心病、急性黄疽等症[2]。藿香挥发油还可以作为化妆品、定香剂和杀虫剂等日常生活用品的生产配料,是重要的出口创汇产品。

目前藿香挥发油的提取基本上采用水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法,存在着操作复杂、污染环境、产品质量难以保证等问题[3]。超临界萃取技术在挥发油提取方面具有很大的优势,但一次性设备投入资金太多,提取过程需在高压条件下进行,也存在着不安全因素[4]。近年来,用超声波法提取中药有效成分的研究越来越多[5,6]。由于超声波的空化效应、机械效应、热效应三种效应共同作用促使植物细胞破裂,溶剂渗透到植物内部,使细胞中的有效成分进入溶剂,加速了其相互渗透、溶解。因此,超声辅助法大幅缩短了提取时间,提高了有效成分的提取率和原料的利用率,是新技术在现代中药提取中的新应用。作者在此采用超声辅助法提取藿香挥发油,并优化了提取工艺条件。

1 实验

1.1 药材、试剂及仪器

藿香,安国市中药饮片厂。

所用试剂均为分析纯。

KQ-100型超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司;RE-52型旋转蒸发仪,上海亚荣生化仪器厂;循环水多用真空泵,河南巩义市峪予华仪器厂;高速万能粉碎机,天津泰斯特仪器有限公司。

1.2 方法

称取20 g左右的藿香,粉碎后放入容量瓶中,按一定的料液比加入溶剂,浸泡一定时间,超声处理,过滤,用旋转蒸发仪将滤液蒸干后再用乙醚溶解,将乙醚液转移至已称重的干燥瓶中,自然挥干乙醚,称重,计算藿香挥发油的提取率。分别考察溶剂、料液比、提取时间、药材粒径等因素对藿香挥发油提取率的影响。

2 结果与讨论

2.1 溶剂的选择

溶剂对藿香挥发油提取率的影响见图1。

图1 溶剂对挥发油提取率的影响Fig.1 Effect of solvent on extraction rate of volatile oil

由图1可以看出,以丙酮为溶剂时的提取率最高,而以环己烷为溶剂时的提取率最低。这可能是因为丙酮的电负性较大,对能量吸收作用好,在超声波作用下,其分子运动频率和速度都有所加快,因而其穿透能力也相应增强,能有效提高有效成分的溶出速度和溶出次数,通过加速提取成分的扩散、释放并与溶剂充分混合而有利于提取。无水乙醇的电负性也很大,但由于其极性较大,挥发油在其中的溶解度较小,因而提取率没有丙酮高。对于环己烷,在传统溶剂提取方法中根据相似相溶的原则,其提取率应该是最高的,但由于其电负性较小,不能有效地吸收并传递超声能量,因而在超声提取法中,其提取率较低。因此,选择最佳溶剂为丙酮。

2.2 提取时间的选择

超声时间长短会影响挥发油的提取率,但并不是时间越长,提取率越高。这是因为超声波会破坏植物细胞壁,使胞内的成分进入提取液中,随着提取液中溶质浓度的增大,细胞内和溶液中的溶质浓度逐渐趋于相同而使浓度差减小,此时即使延长超声作用时间,提取液的浓度也不会改变。此外,超声作用时间过长时,有效成分可能发生降解,且提取液中杂质增多,也使得提取率降低。

考察提取时间对藿香挥发油提取率的影响,结果见图2。

图2 提取时间对挥发油提取率的影响Fig.2 Effect of extraction time on the extraction rate of volatile oil

由图2可以看出,提取时间为2 h时,挥发油提取率最高。因此,选择最佳提取时间为2 h。

2.3 料液比的选择

考察料液比对藿香挥发油提取率的影响,结果见图3。

图3 料液比对挥发油提取率的影响Fig.3 Effect of ratio of material to solvent on extraction rate of volatile oil

由图3可以看出,随着溶剂量的增大,挥发油提取率逐渐升高;在料液比为1∶10时,挥发油提取率达到最高;而后再加大溶剂量挥发油提取率反而下降。这可能是因为,对于一定量的药材来说,增加溶剂用量能降低溶剂中溶质的浓度,增大原料与有机溶剂接触界面的浓度差,使传质推动力增大,从而加快挥发油与溶剂的扩散速度,提取率上升;但随着溶剂用量的继续增大,颗粒细胞内的蛋白质、糖类等物质析出,反而不利于挥发油的溶出,造成提取率的下降。因此,选择最佳料液比为1∶10。

2.4 药材粒径的选择

考察药材粒径对藿香挥发油提取率的影响,结果见图4。

图4 药材粒径对挥发油提取率的影响Fig.4 Effect of material size on the extraction rate of volatile oil

由图4可以看出,随着药材粒径的减小,藿香挥发油提取率逐渐升高;但药材粒径超过40目以后,提取率上升不明显。这是因为,药材粒径越小,其表面积越大,传质作用面积也越大,与溶剂接触越充分,提取速率就越快。此外,粒径越小,药材的细胞结构被破坏的程度越高,贮存在薄壁组织中的挥发油被释放出来的可能性也越大,因而提取率越高。但药材粒径达一定程度时,提取速率和提取率提高不多,而副产物却增加较多。综合考虑,选择最佳药材粒径为40目。

2.5 验证实验

由单因素实验结果可知,超声辅助法提取藿香挥发油的最佳提取工艺为:丙酮为溶剂、料液比1∶10、提取时间2 h、藿香颗粒粒径40目。在此条件下,对20 g藿香进行3次平行实验,挥发油提取率分别为1.3270%、1.3160%、1.3220%,平均提取率为1.3220%,说明本工艺合理,结果稳定。

2.6 藿香挥发油不同提取方法的比较

分别采用水蒸气蒸馏法、微波辅助法、超声辅助法提取藿香中挥发油,对不同提取方法进行比较,结果见表1。

表1 不同提取方法提取挥发油的效果比较Tab.1 Comparison of different methods in extractionefficiency for volatile oil

由表1可以看出,三种提取方法所消耗的溶剂量相差不多,但超声辅助法的提取率最高,比水蒸气蒸馏法高出1倍多,而提取时间仅为水蒸气蒸馏法的1/3;微波辅助法的提取时间虽然最短,但其提取率远低于超声辅助法。总体而言,超声辅助法用于藿香挥发油的提取具有很大的优势。

2.7 讨论

超声辅助法用于中药的提取目前虽已进行了一些研究,但仅局限在实验室的很小规模上,针对某些单个具体提取对象进行简单的工艺条件实验。由于这种强化提取法需增加产生超声波的动力消耗,用于实际生产是否经济有待进行放大实验研究。因此,在超声波用于植物天然成分提取时,应对其作用机制进行深入研究,以建立一套较为通用的模式,为不同提取对象的操作条件提供依据。同时还应注意有关工程问题研究,解决超声提取工程放大问题,并应尽快研制出满足工业生产要求的提取设备。

3 结论

对超声辅助提取藿香挥发油工艺进行了研究,确定最佳提取工艺为:以丙酮为溶剂、料液比1∶10、提取时间2 h、药材粒径40目,此条件下,挥发油平均提取率为1.3220%。与传统的水蒸气蒸馏法和微波辅助法相比,超声辅助法用于藿香挥发油的提取具有提取率高、耗时短、工艺简单等优点。

[1] 《中华本草》编委会.中华本草[M].上海:上海科学技术出版社, 1999:130.

[2] 肖翔林,龙膺西.近年来广藿香的研究概况[J].中药材,2004,27 (6):456-459.

[3] 李江涛,李敏,杨晓慧,等.广藿香挥发油的提取[J].西安文理学院学报(自然科学版),2007,10(4):25-28.

[4] 黄丽莎,吴惠勤,张桂英,等.广藿香超临界CO2萃取产物的 GCMS分析[J].分析测试学报,2001,20(4):79-81.

[5] 李小鹏,董文斌.植物油脂提取工艺研究新进展[J].现代商贸工业,2007,19(8):201-202.

[6] 左笑,张东翔.超声波在油脂提取中的应用[J].粮油加工,2007, (11):70-72.

Research on Ultrasound-Assisted Extraction of Volatile Oil fromPatchouli

ZHU Zhao-you,RU Shao-gang,ZHU Qing-shu
(College of Chemical Engineering,Qingdao University of Science and Technology, Qingdao266042,China)

The extraction technique of volatile oil fromPatchouliby ultrasound-assisted method was discussed.With the content of volatile oil as detection index,the effects of solvent,extraction time,ratio of material to solvent,material size on the extraction rate of volatile oil fromPatchouliwere investigated.The optimum extraction conditions were determined as follows:acetone as solvent,the ratio of material to solvent was 1∶10, the extraction time was 2 h,and the material size was 40 mesh.And compared with steam distillation extraction and microwave-assisted extraction,the ultrasound-assisted extraction had advantages of high extraction rate, low time-consumption and simple process.

Patchouli;volatile oil;ultrasound-assisted extraction

Q 946

A

1672-5425(2010)06-0085-03

2010-03-07

朱兆友(1961-),男,江苏洪泽人,副教授,研究方向:化工传质过程。E-mail:qszhu0059@yahoo.com.cn。