重氮法含量测定的实验改进

朱孔雨，葛东兵

（襄樊职业技术学院，湖北 襄樊 441021）

重氮法含量测定的实验改进

朱孔雨，葛东兵

（襄樊职业技术学院，湖北 襄樊 441021）

重氮法含量测定；实验；改进

磺胺类、普鲁卡因等药物的定量分析多采用外指示剂指示终点的测定方法，此种方法由于存在操作麻烦，指示终点不易控制及滴定液经常取出易造成误差等弊端，测定结果往往不够准确，笔者经过多次探索，摸索出一种用中性红作为内指示剂指示终点的方法，用于磺胺类药物的含量测定，获得了较好的效果，现报告如下。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

磺胺甲基异恶唑：纯品（由中国药品生物制品检定所提供）。复方新诺明（SMZ）：片剂（由广州白云山制药总厂生产）。亚硝酸钠：分析纯，0.1 mol/L。盐酸：分析纯，浓盐酸。中性红：分析纯，0.5%的水溶液。淀粉、碘化钾：分析纯，两者制成碘化钾—淀粉指示剂，在玻璃板上制成薄板。酸式滴定管（由宜昌市实验玻璃厂生产）。实验用水：二次蒸馏水。

1.2 分析方法

精确称取磺胺甲基异戊唑纯品约0.550 6 g，置500 ml烧杯中，加纯化水50 ml与盐酸液5 ml溶解后，将滴定管尖端插入液面下2/3处，用0.1 ml/LNaNO2标准溶液迅速滴定，也滴边搅拌，近至终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量纯化水将尖端的溶液冲入烧杯中，向烧杯中加入2～3滴0.5%中性红水溶液，此时溶液呈紫红色，继续缓缓滴定，当溶液刚好突变为污绿色且1分钟不褪色即为终点。

2 结果与讨论

2.1 条件选择

（1）试剂用量：经反复实验，0.1 ml/LNaNO2标准溶液用量为20～25 ml，盐酸浓度控制在 0.8～1.3 ml/L，中性红溶液浓度控制在 0.010～0.025 mg/ml时为最佳。

（2）滴定速度：初始速度为50～60滴/分钟，加指示剂后滴定速度为20～30滴/分钟。

2.2 样品测定（见表1）

复方新诺明样品的称取、溶解及滴定按分析方法进行，结果见表1。

表1 内、外指示剂法测定SMZ含量结果*

2.3 结果分析

从表1可以看出，外指示剂法的RSD均比内指示剂法大，说明回收率很高。由此可见内指示剂法具有较高的准确度和精密度，适合临床分析的要求。

内指示剂法优于外指示剂法的原因笔者认为有以下几点：（1）外指示剂法在滴定时需不时取出溶液做划痕实验，操作麻烦且样品易丢失，使结果不准确，偏差较大。（2）由于滴定溶液的强酸性对游离碘对淀粉的特效吸附作用有妨碍，同时强酸亦能使碘化钾易于被空气氧化成碘而使指示剂显蓝色，以至于影响终点的判定。（3）外指示剂所用的碘化钾—淀粉指示剂中的淀粉易水解和霉变，碘化钾易被空气氧化，用时需重新配制，不然对结果有影响。而内指示剂法正好能克服以上缺陷，故测定效果较好。

G424.31

B

1671-1246（2010）06-0118-01