紫外分光光度法测定不同厂家替硝唑片的含量

廉淑芹 戴玉富 徐海 吴云明 徐州医学院药学院 221004

紫外分光光度法测定不同厂家替硝唑片的含量

廉淑芹 戴玉富 徐海 吴云明 徐州医学院药学院 221004

目的：运用紫外分光光度法快速对不同厂家的替硝唑片进行含量测定。方法：用蒸馏水作空白，在317 nm波长处用紫外分光光度计测定吸收度。结果：替硝唑标准品溶液在10～30 μg/ml范围内呈良好的线性关系，r = 0.9994（n = 8）。平均回收率为99.70%， RSD = 0.89%（n = 9）。结论：本方法具有快捷、简便、精确及灵敏度好等优点，可快速进行含量测定。

替硝唑；紫外分光光度法；含量测定

Tinidazole; UV spectrophotometry; determination

替硝唑（Tinidazole）为目前常用的抗原虫及厌氧菌药，主要用于治疗生殖道，泌尿道滴虫，敏感厌氧菌所致的感染，妇科感染及口腔感染等。具有疗效高、疗程短、耐受性好等特点，深受临床青睐。目前国内生产厂家较多，质量参差不齐。为此，对不同厂家的替硝唑片进行含量测定，为临床挑选优质品种提供实验依据。而紫外分光光度计法测定时快捷简便并且灵敏度好，可快速进行含量测定。而目前国内尚没有用紫外分光光度法对不同厂家替硝唑片含量进行测定的研究报道，故建立此分析方法。

1 仪器及试药

仪器： UV-2450型紫外分光光度计（日本岛津）；RAT004型上皿电子天平（上海精密科技有限公司）。

试药：替硝唑片(湖南迪诺制药有限公司，批号：080925，标示量：0.5 g/ 片；山东方明制药有限公司，批号：0802283，标示量：0.5 g/片；湖北广济制药有限公司，批号：080725，标示量：0.5 g/ 片)；替硝唑对照品(中国药品生物制品检定所，103362-0001)；溶剂为双重蒸馏水。

2 方法与结果

2.1 辅料干扰试验

按处方量称取替硝唑辅料结果见图1，溶剂为乙醇：水 = 4：1，可看到在200～600 nm波长范围内辅料无吸收。

图1 辅料在200～600 nm波长范围内的吸收

2.2 标准溶液制备

精密称取干燥至恒重的替硝唑对照品30 mg，置100 ml容量瓶中加双蒸水充分溶解并稀释至刻度，摇匀，成300μg· mL-1溶液，作为标准溶液储备液。

2.3 检测波长的选择

取标准液储备液0.5 ml置10 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，成15 μ g/ml溶液，以双蒸水做空白用UV-2450型紫外分光光度计在200～600 nm波长范围内进行扫描，结果显示替硝唑对照品在233 nm处有较强吸收峰，在317 nm处有最大吸收峰（见图2），考虑到233 nm在近紫外区，干扰因素较多，且要得到理想的吸收度，溶液的浓度则需要很低，会使测定误差大大提高。综上考虑，选用317 nm为检测波长。

图2 替硝唑对照品最大吸收波长的选择

2.4 标准曲线的绘制

分别精密量取标准溶液储备液0.3，0. 4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9，1.0 ml置10 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，配置成浓度为9，12，15，18，21，24，27，30 μ g·mL-1的标准溶液，照紫外分光光度法在317 nm波长处测定吸收度A。以浓度(C)为横坐标，吸收度（A）为纵坐标作回归方程：A = 0.0375C - 0.0123，线性相关系数r = 0.9994。结果表明：替硝唑在10～30 μg·mL-1的浓度范围内吸收度与浓度成良好的线性关系。

2.5 重复性试验

取替硝唑标准品溶液（15 μ g· mL-1）5份，在317 nm波长处重复测定吸收度，测定结果RSD=0.22% (n = 5)，表明仪器重复性良好

2.6 精密度试验

精密量取0.4 ml标准溶液储备液5份，依2.4方法操作，结果RSD = 0.24%（n=5），表明仪器精密度良好。

2.7 回收率试验

精密称取替硝唑对照品12，21，30 mg各3份，分别加入辅料50 mg[8]，混合均匀后定容至100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；再分别精密量取1 ml上述溶液置10 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，配置成12，21，30 μ g· mL-1的溶液，依照紫外分光光度法在317 nm波长处测定吸光度A，计算回收率，结果见表1。

2.8 稳定性实验

取供试品溶液，分别于0，0.5，1，2，4，8 h时在317 nm 波长处测定吸光度。结果表明供试品溶液在8 h内较稳定，RSD为0.45%。

2.9 样品含量测定

取3个厂家替硝唑片样品各10片，分别精密称重，计算出各自平均片重，分别将其研磨均匀，各精密称取样品粉末适量（约相当于替硝唑25 mg），置100 ml容量瓶中加水至刻度，旋摇15 min，使样品充分溶解，待样品充分溶解后过滤，除去初滤液，取续滤液0.50 ml，置10 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，配置成样品待测液。具体数据见表2。

表2 不同厂家替硝唑片的取样量

利用紫外分光光度法对供试品溶液进行测定，平行3次，结果见表3。测定结果可以看出均符合中国药典的规定。

3 结论

替硝唑具有疗效高，耐受性好，体内分布广等优点，被临床广泛应用。本文从含量方面对不同厂家生产的替硝唑片进行分析，在一定程度上反映了3个厂家此药品的量均符合标准，但其市售价格差别大，是否合理，还须对其临床疗效等情况做进一步全面质量评价。而紫外分光光度法测定替硝唑片的含量，具有操作简便、方法快捷、重现性良好、费用低廉等特点，所用辅料对测定结果也无影响，可以作为企业大生产时中间体含量快速测定的方法。

表1 替硝唑的回收率试验结果（n=9）

表3 样品测定结果

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UV spectrophotometric determination of tinidazole in tablets by different manufacturers content

Lian Shuqin, Dai Yufu, Xu Hai, Wu Yunming School of Pharmacy, Xuzhou Medical College, Xuzhou, J iangsu 221004

Objective: Tinidazole tablets’ from different manufacturers were determined rapidly by the ultraviolet (UV) spectrophotometry. Methods: Absorbance in the wavelength of 317 nm was measured by UV spectrophotometer and the blank solution was distilled water. Results: Tinidazole standard solution had a good linear relationship in the 10 ～ 30 μg/ ml, r = 0.9994 (n = 8).

The average recovery was 99.70%, RSD% = 0. 89 (n = 9). Conclusion: The method is rapid, easy, accurate, sensitive and so on. And it can be used to determine rapidly compou’n dcsontent.

10.3969/j.issn.1001-8972.2010.13.088

江苏省徐州医学院课题(08KJ33)

廉淑芹(1981-)，女，徐州沛县，硕士，实验师，主要从事荧光分析化学、药物化学的研究。