激光粒度分析仪及其应用刍议

赵青秀 李雅宁

（1.浙江广盛建设工程有限公司 舟山 316000 2.宁波交通工程咨询监理有限公司 宁波 315192）

1 引言

粒度分析在材料工程、食品工程、制药工程、石油化工、国防工业等领域具有重要作用。由于传统的粒度测量方法操作繁琐，耗时较长，已经越来越不能适应现代工业和科研快速反应的需求。现代新兴科技的发展使激光和微电子技术应用到粒度测量领域，完全克服了传统方法所带来的弊端，在大大减轻劳动强度的同时，加快了样品的检测速度，提高了检测结果的质量[1-3]。近年来，有关粒度分布的测试技术和测试方法有很多，而激光粒度分析方法，因测量速度快、精度高及准确度好等特点被人们普遍认同。

2 激光粒度分析仪的测量原理

当光线照射到颗粒上时会发生散射、衍射，其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关。观测其光强度，可应用Fraunhofer衍射理论和Mie散射理论求得粒子径分布(激光衍射/散射法)，使用Mie散射理论进行计算。光入射到球形粒子时可产生三类光：第一类，在粒子表面、通过粒子内部、经粒子内表面的反射光；第二类，通过粒子内部而折射出的光；第三类，在表面的衍射光。这些现象与粒子的大小无关，全都可以作为光散射处理。

一般地，光散射现象可以用经Maxwell电磁方程式严密解出的Mie散射理论说明。但是，实际使用起来过于复杂，为了求得实际的光强度，可根据入射波长λ和粒子半径r的关系，即：r<λ时，Rayleigh散射理论；r>λ时，Fraunhofer衍射理论。

在使用上述理论时，应考虑到光的波长和粒子径的关系，在不同的领域使用不同的理论。粒子径大于波长的时候，由Fraunhofer衍射理论求得的衍射光强度和Mie散射理论求得的散射光强度大体是一致的。因此，可以把Fraunhofer衍射理论作为Mie散射理论的近似处理。这时，光散射(衍射)的方向几乎都集中在前方，其强度与粒子径的大小有关，有很大的变化。即表示粒子径固有的光强度谱，解出粒子的光强度分布(散射谱)就可以定出粒子径。当波长和粒子径很接近的时候，不能用Fraunhofer的近似式来表示散射强度。这时有必要根据Mie散射理论作进一步讨论。在Mie散射中的散射光强度由入射光波长、粒子径、粒子和介质的相对折射率来确定[2-6]。图1为激光粒度分析仪工作原理简图。

3 激光粒度分析仪的特点

3.1 测量粒径范围广

激光粒度分析仪可进行从纳米到微米量级如此宽范围的粒度分布。约为：20nm~2000μm，某些情况下上限可达3500μm；由于仪器使用过程中无须更换镜头及调整光学系统，提高了系统的稳定性，简化了操作过程。

3.2 适用范围广

激光粒度分析仪不仅能测量固体颗粒，还能测量液体中的粒子。

3.3 重现性好

激光粒度分析法与传统方法相比，测试过程不受温度变化、介质黏度，试样密度及表面状态等诸多因素的影响，只要将待测样品均匀地展现于激光束中，激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果。

3.4 测量速度快

整个测量过程在2分钟左右即可完成，某些仪器已实现了实时检测和实时显示，可以让用户在整个测量过程中观察并监视样品[7,8]。

3.5 操作简单

激光粒度分析仪能够自动完成数据采集、分析处理、结果保存、打印等功能，操作简单，自动化程度高。

4 激光粒度分析仪样品前处理的注意事项

4.1 典型抽样

大多数样品既有大颗粒，也有小颗粒，当样品盛放在瓶子或容器中时，小颗粒易沉于底部，大颗粒浮于表面，但大多数在两个极端之间，所以测量前样品应充分混合，不要摇晃瓶子或容器，这样会加剧颗粒的分离；而应用两只手握着瓶子或容器，轻轻滚转，不停更换方向。对于液体样品在抽取样品时也应将样品充分混合，有条件的还可以借助样品分离器或取样器。

4.2 分散剂的选用

通常选用蒸馏水或去离子水，加入少量样品观察是否有溶解、结块或漂浮等现象，必要时可进行样品分析并观察遮光度。分散剂通常须在室温或常压下储存几小时脱气，以免在测量时产生气泡，而气泡会作为颗粒计算使结果产生偏差而导致数据无法解释。还有一个值得注意的问题是，在较暖的环境中使用冷的分散剂可能会使样品池窗外表面凝结增大，测量时遮光度快速升高，这时须使分散剂的温度升高一些，或准备一个小储水箱，用前将水过滤。

4.3 表面活化剂和混合剂

当遇到样品漂浮在分散剂表面的问题时，加入表面活化剂和混合剂是有效的。表面活化剂可以转移掉作用于样品并使它浮在表面或结团的电荷效应；混合剂是通过改变分散剂自身的特性来帮助分散。

4.4 超声波的使用

用分散剂分散样品时可用肉眼观察烧杯底部，如果有大量颗粒结块，将烧杯放入超声波槽中2 min，效果会非常明显。当样品放入测量分散槽中，也可使用附件所带的超声分散来防止样品重新结块[9,10]。

5 激光粒度分析仪的应用

5.1 在泥沙分析中的应用

田岳明等[11]共采集了长江干流(上、中、下游)和一级支流汉江的23个具有较广泛代表性水文测站的309组悬移质泥沙样品和35组床沙样品，分别进行常规粒、吸结合法颗粒分析和激光法颗粒分析，并进行样品颗粒级配测试。收集对比分析资料得出结果为，激光粒度仪分析稳定(重复)性较好，精确度较高；激光粒度仪在粒径大于0.031 mm以上与传统法相比系统偏差较小，而以下则系统偏差较大，同组粒径累积百分数最大相差达60%，一般表现为粒径越小、相差越大。另外，不同河段、不同沙样条件下，激光粒度仪与传统粒吸法分析泥沙颗粒级配两者之间相关关系复杂、随机性大；即使是在同一河段、同一单站，也不是理论上一一对应函数关系，而是存在对应的差异性[12]。

5.2 在涂料分析中的应用

张永刚等[13]对涂料中的锌粉采用了干分散法和湿分散法测量，发现两者都能客观地反映样品的粒度分布。不论选用湿分散法还是干分散法，为保证测试结果的准确性，应做到以下几个方面：第一，选用干分散法测试要选用合适的分散压力，只有选择的压力大小能完全分散开加入的样品颗粒，才能测出准确的样品颗粒度分布，否则测试的结果仅为该样品团聚颗粒的粒度分布，也不能满足样品测试重复性的要求；第二，湿分散法测试分散介质和分散剂的选择至关重要，只有根据样品的特点选择好合适的分散介质和分散剂才能获得准确的样品粒度分布；第三，测试的镜头不能被污染，镜头要保持清洁，这样才能保证测试结果的准确；第四，遮光指数控制在合适的范围内，干分散法测试控制在7%～10%，湿分散法测试控制在20%～30%为最佳测试范围。

5.3 在海洋分析中的应用

苏新等[14]利用MS2000型激光粒度分析仪对国际大洋钻探ODP204航次气体水合物稳定带的598个沉积物样品进行了粒度分析，探索气体水合物赋存和沉积物粒度之间的相关关系。发现水合物海岭气水合物稳定带内沉积物的粒度组成特征为：粉砂含量主要在60%~75%之间，是气水合物稳定带内沉积组分的主体组分；粘土含量一般小于35%，砂含量一般小于5%,个别层位达到15%。体积平均粒径、中值粒径差值基本小于15μm，个别层位差值可达30μm左右。进一步运用统计学的相关性研究，定量地揭示各个站位沉积物粒径变粗与气体水合物之间存在的不同相关性。结果表明，有利于气水合物赋存的粒级区间基本在45~130μm之间，主要在大于64μm砂级范围内，同时，一些站位中粒径相对较粗的粉砂组分(45~64μm)也有利于气水合物的赋存。这个研究为进一步了解沉积物细微的粒度变化与气水合物的分布相关提供了新的沉积学与统计学方面的资料和认识[15]。

5.4 在水泥生产中的应用

胡如静[16]利用激光粒度分析仪对水泥颗粒级配分布进行了预测，在水泥配比及熟料烧成条件不变的情况下，而水泥的颗粒分布同水泥的28天强度存在很好的相关性，水泥颗粒级配对水泥性能产生的各种影响，主要是因为不同大小颗粒的水化速度不同，试验测定的结果为：0~10μm颗粒，一天水化达75%，28天接近完全；10~30μm颗粒，7天水化接近一半；30~60μm颗粒，28天水化接近一半；>60μm颗粒，3个月后水化还不到一半。因此可通过水泥的颗粒分布预测其28天强度，预测结果基本上能满足我们的控制要求，实现了超前控制。

6 结语

基于经典光学原理与现代信息采集技术的激光粒度分析仪，具有动态测量粒径范围宽、误差小、重复性好、自动化水平高、质量保证体系强、测试时间短等特点，满足了许多相关行业对粒度分析的较高要求。因此，随着科技的不断进步，激光粒度分析仪将为颗粒分析工作新技术的开发应用提供有力的技术支撑。

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