气相色谱法测定酒剂及蒸馏酒中乙醇量

肖顺经，曾庆艳，倪兆武，曾 波

(云南省昭通市食品药品检验所，云南 昭通 657000)

酒剂、蒸馏酒及配制酒中乙醇量的测定方法各不相同，药典中酒剂的乙醇量测定方法为气相色谱法或蒸馏法(相对密度法)[1]，《食品卫生检验方法》中蒸馏酒及配制酒的乙醇量测定方法为蒸馏法(比重计法)[2]。相比之下，气相色谱法更方便、快捷、精确。笔者参照《蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》，在药典中气相色谱法和乙醇量测定法的基础上，采用气相色谱法测定了酒剂及蒸馏酒中乙醇量，报道如下。

1 仪器与试药

GC－14Bpf型气相色谱仪(日本岛津)。白酒(市售，酒精度50%);藿香正气水(云南腾冲制药厂，批号为071110，080111，080208，080501;云南云河药业有限公司，批号为070401;云南天利药业有限责任公司，批号为20080202);无水乙醇(分析纯，成都市联合化工试剂研究所)，正丙醇(分析纯，北京化学试剂公司)，纯净水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:GDX－102填充柱(2 m);柱温:140℃;FID检测器温度:190℃;进样口:不分流，温度170℃;载气:氮气，流量100 mL/min;燃气:氢气，流量60 mL/min;助燃气:空气，流量500 mL/min;进样量:0.5 μL 。

2.2 系统适用性试验

精密量取无水乙醇4，5，6 mL，分别置100 mL量瓶中，分别精密加入正内醇5 mL，加水至刻度，摇匀，得校正因子溶液。取无水乙醇、正丙醇、校正因子溶液各0.5 μL，注入气相色谱仪，分别连续进样 3次，测定峰面积。结果校正因子(f)为 1.26，RSD为 0.71%(n=9)。正丙醇理论板数大于1000，乙醇和正丙醇两峰的分离度大于4(见图1)。

图1 气相色谱图

2.3 方法学考察

保留时间及检出限试验:取无水乙醇和正丙醇各5 mL，分别置100 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，进样0.5 μL，分别测定6次。无水乙醇保留时间为2.546 min，RSD为0.84%(n=6)，检出限为0.008 ng;正丙醇保留时间为 5.821 min，RSD 为 0.74%(n=6)，检出限为 0.006 ng。

内标物质试验:取无水乙醇和供试品分别直接进样0.5 μL，连续3次。结果在正丙醇保留时间处无对应峰。

线性关系考察:精密量取无水乙醇对照品适量，加纯净水制成每1 mL 含 50 μL 的溶液，精密量取 1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL，分别置100 mL量瓶中，加纯净水至刻度，摇匀，进样，记录色谱图。以体积浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程y=3.012 x+0.822，r=1.0000(n=6)。结果表明，无水乙醇体积浓度在2～7 μL/mL范围内与峰面积线性关系良好。

稳定性试验:取同一供试品溶液，分别在 0，1，2，4，6，18 h 时进样测定，记录峰面积。结果的 RSD为0.24%(n=6)，表明供试品溶液至少在18 h内稳定。

重现性试验:取同一批号样品5份，按供试品溶液制备方法制备溶液并测定方法测定乙醇量。结果藿香正气水的乙醇量为41.48%，RSD 为 0.21%(n=5)。

加样回收试验:精密量取已知含量(44.14%)的样品5份，加无水乙醇对照品溶液，用上述方法和内标法测定，计算回收率。结果见表1。

表1 无水乙醇加样回收试验结果(n=6)

2.4 样品含量测定

精密量取供试品10 mL，置100 mL量瓶中，精密加入正内醇5 mL，用水稀释至刻度，摇匀，得供试品溶液。精密吸取供试品溶液0.5 μL，连续进样 3 次，按峰面积计算样品乙醇量。结果见表2。

表2 样品乙醇量测定结果

3 讨论

藿香正气水为常备中成药，具有解表化湿、理气和中作用，主要用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒等，其中乙醇作溶剂使用，同时具有佐使作用，故测定藿香正气水和白酒中的乙醇量具有代表性。本试验采用恒温分析方法，8 min就完全出峰，效果满意;值得提醒的是，乙醇检出限低，进样量不宜过大。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社，2005:21.

[2]GB/T5009.48－2003，中华人民共和国国家标准·食品卫生检验方法理化部分(一)蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法[S].