■文/崔 哲
测定食品中粗脂肪的含量是食品监测工作中的重要检测项目,尽管检测手段的快速进步已大大减少了手工操作量,但是粗脂肪测定中仍然采用重量法为仲裁法。我们在进行大批样品抽检工作时,自制了一种索氏抽提残渣重量法测定粗脂肪含量,快速、准确、适用。在此提供给同行进行商榷。
用GB5009.6—2003《食品中粗脂肪的测定》索氏抽提法(以下简称:国标法)测定脂肪含量,其具体操作为:使用无水乙醚提取样品中的脂肪,索氏抽提器进行循环提取以保证提取完全,所得提取液蒸去乙醚后将粗脂肪烘干称重。此法传统经典,数据准确可靠,精密度好。但是乙醚回收步骤耗时长,所需设施多,每一个样品需要一个恒重后的接收瓶。在进行大批量的抽查任务时,往往遇到时间紧、人员少、设施不足等困难,采用此法显得检验速度跟不上。
我们在工作中发现用索氏抽提残渣法测定脂肪含量相比国标法测定脂肪含量有快速、准确的优势。其具体操作为:将测定水分后的样品研磨后放入干燥恒重滤纸里,按GB5009.6—2003进行操作至提取完全,将残渣纸包干燥后称取重量,扣除干燥滤纸重量后的残渣重量与称样量之差作为脂肪含量。这样做的结果是:一个索氏抽提器中可放置三个滤纸筒,而接液瓶只需一个且无须恒重,大大提高了检测效率。
我们对一批抽检的月饼和桃酥分别使用国标法和残渣法进行了比较实验,分别对月饼和桃酥均匀样品各进行了10次测定,其结果如表1所示。
结果表明:残渣法测定对月饼中粗脂肪的测定均值为19.81%,国标法测定的均值19.82% ,其差值为0.01%,若使用国标法中允许差的定义“对同一试样的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%”,则两法间的测定允许差为0.05%,远远小于国标法对同一试样两次测定的允许差值,因此残渣法测定的准确性与国标法无显著差别。同理,两法对桃酥测定的均值差值为零,表明两法对桃酥测定的结果的准确性无差别。
将残渣法和国标法测定的标准差比较后发现,残渣法测定的标准差均小于国标法测定的标准差,表明残渣法测定粗脂肪的精密度要好于国标法测定的精密度,即残渣法测定的稳定性更好些,推测可能是由于月饼和桃酥的粗脂肪量远小于非脂肪物质的缘故,因此用重量法测定非脂肪类物质的误差要小于直接测定脂肪的误差所导致。
因此,比较实验的结论为:自制的残渣法等效且略优于国标法。
我们在实践中以六孔水浴为例,原来六孔水浴一次只能做六个样品,现在使用残渣法,六孔水浴一次可以做十八个样品,同样的时间、人力、物力,获得不同的效果,这样既节省消耗又达到目的。