人工唾液浸泡对硅橡胶软衬拉伸强度的影响

任 诚 张少锋 钱巍杰 谭晓蕾

义齿软衬材料自20世纪40年代应用于临床以来，解决了很多口腔临床修复中的疑难问题，但相对与其他牙科材料，发展较为滞后。由于口腔环境的复杂性、特殊性及软衬自身的性能限制，软衬材料在使用一段时间后常出现边缘剥脱、橡胶老化、真菌附着等现象，其中硅橡胶软衬与基托间粘接破坏是最为显著的问题。本文从模拟口腔唾液环境的角度出发，选用两种不同固化方式、临床常用的硅橡胶软衬材料，探讨人工唾液浸泡对硅橡胶软衬材料与热凝基托树脂间拉伸强度的影响，为硅橡胶软衬的临床应用提供参考。

1.材料与方法

1.1 材料与设备 α-RESIN义齿基托聚合物Ⅰ型Ⅰ类(NISSIN Dental Products INC.,Japan)，Silagum硅橡胶软衬材料(DMG Corporation,Germany)，Sofreliner MS自凝硅橡胶软衬材料(Tokuyama Dental Corporation,Japan)。Vertex压力聚合设备(Vertex-Dental B.V.,Netherlands)、电热恒温水温箱(S648,上海医疗器械七厂)、万能材料试验机(AGS-10KN,SHIMADZU,Kyoto,Japan)、体式显微镜(SMZ1500,Nikon Corporation,Japan)。

1.2 实验方法

1.2.1 试件制作 制作不锈钢模具(第四军医大学机械加工制作室)。制作直径8mm、高4mm圆柱体热凝基托树脂块120个，600目水砂纸打磨树脂粘接面，树脂块置于蒸馏水中21d。21d后取出，放回模具，按各自的产品说明处理树脂粘接面，注射软衬，Silagum组常温固化30min后置于40-50℃压力锅内加热10min，完成固化；Sofreliner MS组置于常温下30min自凝固化。24h后取出试件并打磨抛光，制得规格为直径8mm、高10mm(4mm+2mm+4mm)的圆柱体试件[1]60个(见图1)，两种软衬材料的试件各30个。

1.2.2 人工唾液制备 按ISO/TR10271标准制备人工唾液[2]，4℃冰箱保存，待用。

1.2.3 人工唾液浸泡 根据未浸泡、人工唾液浸泡7d、30d、90d、180d，两种材料的试件各相应分为5组、每组6个试件。未浸泡组为对照组，其余两种材料的试件分装两个广口瓶，人工唾液浸没过试件，并置于37℃恒温箱，每三天更换一次人工唾液。

1.2.4 拉伸实验 每组试件与拉钩进行粘接后于SHIMADZU AGS-10kN万能材料试验机上进行拉伸实验，测试速度 10mm/min[3]，记录拉伸力最大值P(N)，通过抗拉强度计算公式 σb=P/πr2，计算抗拉强度最大值σb(MPa)。

1.2.5 断裂面观察 体视显微镜下(×10倍)观察试件破坏断面，断裂模式分为三种类型：粘接性破坏(断裂发生在粘接界面)；内聚性破坏(断裂发生在软衬材料内部)；混合性破坏(上述二种方式同时存在)[4]。

1.2.6 统计分析 所得数据采用SPSS13.0软件进行统计分析：同种软衬组间对比采用单因素方差分析(两两比较用LSD-t检验)，两种软衬材料间对比采用成组t检验(α=0.05)。

2.结果

表1 软衬材料与基托树脂间拉伸强度(MPa,,n=6)

表1 软衬材料与基托树脂间拉伸强度(MPa,,n=6)

各组试件拉伸强度见表1。经统计学分析，人工唾液浸泡180d，Silagum软衬各组间拉伸强度没有统计学差异；Sofreliner MS软衬对照组、浸泡7d、30d、90d组间拉伸强度无统计学差异；Sofreliner MS软衬浸泡180d组与前四组拉伸强度有统计学差异(P＜0.05)；Silagum硅橡胶软衬各组拉伸强度均显著大于Sofreliner MS自凝硅橡胶软衬组(P＜ 0.05)。

试件在不同浸泡时间的断裂模式见表2。Silagum软衬对照组为混合断裂，其中以界面的粘接破坏为主(见图2)，浸泡后主要为软衬内聚性破坏(见图3)；Sofreliner MS软衬对照组及浸泡后(见图4)断裂模式均为软衬内聚性破坏。

表2 试件断裂模式分析

3.讨论

理想的软衬应具有持久弹性、并与基托树脂形成良好的粘接[5]。硅橡胶软衬因含可溶性物质很少，在口腔环境中能保持持久弹性而在临床应用更为广泛。考虑人工唾液能够模拟软衬临床使用时的唾液环境，因此，本文选用临床常用的Silagum软衬为热凝硅橡胶软衬的代表、Sofreliner MS软衬为自凝硅橡胶软衬的代表，通过体外人工唾液浸泡，比较两种固化方式的硅橡胶软衬浸泡180d后硅橡胶与热凝基托间拉伸强度的变化，研究人工唾液对硅橡胶软衬粘接性能的影响。

软衬使用时要求厚度在1.5-2.0mm[6]，基托厚度相应减小，本实验采用α-RESIN加强型义齿基托树脂，耐冲击强度≥2.0KJ/m2。

经统计学分析，如表1所示，随着浸泡时间的增加，Silagum软衬的拉伸强度有所下降，但各组间拉伸强度没有统计学差异；Sofreliner MS软衬前四组间拉伸强度无统计学差异；与赵信义等[7]研究衬特灵Ⅰ型和Mollplast-B热凝硅橡胶软衬浸入人工唾液1年后，抗拉强度虽都有所下降，但下降不明显(P＜0.05)结果相似。但Sofreliner MS软衬观察到浸泡180d后拉伸强度的升高，且与前四组拉伸强度有统计学差异，此结果在一些学者的实验中也有发现：Pisani MX等[4]的研究中发现Elite Soft硅橡胶软衬在37℃人工唾液中浸泡7d、60d拉伸强度升高；Aydin[8]曾报道Express软衬浸入蒸馏水中90d拉伸强度升高；分析原因可能是由于Sofreliner MS软衬浸泡过程中少量可溶性物质析出，材料变硬，从而导致该软衬拉伸强度有所升高；另外，本实验每组试件设定为6个，可能与实验误差有关；其次，本实验浸泡时间为180d，更长时间的浸泡对软衬拉伸强度的影响需要进一步实验证实。由表1可知，Silagum硅橡胶软衬的各组拉伸强度均显著大于Sofreliner MS硅橡胶软衬，分析可能与软衬自身的组成成分、固化方式有关。

体式显微镜下观察断裂模式，Silagum软衬对照组的断裂方式为混合破坏，主要是粘接破坏，基托面仅有少量软衬粘连，推断浸泡前该软衬的抗撕裂强度大于拉伸强度；浸泡后主要是软衬内聚性破坏，软衬与基托的拉伸强度大于软衬自身的抗撕裂强度，Silagum软衬的抗撕裂强度有所下降。Sofreliner MS自凝硅橡胶软衬对照组及浸泡后破坏方式均为软衬自身的破坏，没有观察到软衬与基托间粘接的破坏，即软衬的拉伸强度大于其抗撕裂强度。

国外多位学者研究认为软衬临床所需的粘接强度最低值为0.44MPa[9]，参考此值，本实验条件下的两种软衬均能满足临床使用要求。

4.结论

人工唾液浸泡对本实验条件下的两种软衬拉伸强度没有显著影响；Silagum硅橡胶软衬各组的拉伸强度均明显优于Sofreliner MS自凝硅橡胶软衬。

Silagum硅橡胶软衬人工唾液浸泡后抗撕裂性能有所下降，但仍明显优于Sofreliner MS自凝硅橡胶软衬。

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