专利

2010-04-10 06:23
化学分析计量 2010年1期
关键词:罂粟碱硝基苯毛细管

专利

猴头健胃灵中药的质量检测方法

公开号:CN101569702 公开日:2009.11.04

申请人:湖南新汇制药有限公司

猴头健胃灵中药的质量检测方法,其步骤包括对延胡索的薄层色谱鉴别,通过高效液相色谱法测定白芍中芍药苷的含量不少于 0.40 mg。本发明还涉及以下检测以下步骤:a.对香附的薄层色谱进行鉴别;b.对白芍、甘草的薄层色谱进行鉴别;c.采用高效液相色谱法测定腺苷 C10H13N5O4的含量不得少于 0.070 mg。本发明方法可以有效提高猴头健胃灵中药的质量标准,通过发明的检测方法,对有关检测指标推陈出新,增加检测指标,严格控制产品质量和确保疗效。

科研用高纯有机溶剂甲醇的纯化方法

公开号:CN101570467 公开日:2009.11.04

申请人:天津市康科德科技有限公司

摘要 本发明涉及一种科研用高纯有机溶剂甲醇的纯化方法,步骤是:氧化、还原精馏、过滤得到高纯甲醇成品。本发明以含量为 99.5%的甲醇为原料,利用杂质性质上的差别,将其中含有少量不饱和烃及醇类杂质经过氧化、还原精馏除去杂质进而纯化,可获得纯度大于 99.9%的农残级、梯度洗脱级色谱甲醇产品,收率大于 95%,获得大于 90%的农残级、梯度洗脱级的色谱纯甲醇。

一种极性离子交换毛细管色谱柱及其制备方法

公开号:CN101574644 公开日:2009.11.11

申请人:福州大学

摘要 本发明提供一种极性离子交换毛细管色谱柱及其制备方法:原料包括离子化合物单体,交联剂,引发剂,致孔剂;将离子化合物单体和交联剂在毛细管中进行聚合反应,加入致孔剂及引发剂,制备出极性离子交换毛细管色谱柱。本发明利用极性离子化合物单体聚合提供亲水作用的固定相,并采用新型极性交联剂,溶解离子化合物单体,解决了离子化合物单体和传统疏水的交联剂二甲基丙烯酸乙二酯单体互溶难的问题。所述极性离子交换毛细管色谱柱具有强的亲水作用,且能够提供不同模式的离子交换功能,可满足中性、酸性和碱性的极性物质的连续快速分离要求;柱子通透性能好,适用高浓度的缓冲盐体系;制备时不再需要在柱子两端烧塞子,避免了填充柱子的困难。

农残级色谱乙醇的制备方法

公开号:CN101570468 公开日:2009.11.04

申请人:天津市康科德科技有限公司

摘要 本发明涉及一种农残级色谱乙醇的制备方法,步骤是:用氧化剂氧化除醛、吸附剂吸附除苯、干燥剂除水,按设定工艺条件精馏获得合格产品。本发明以含量为 99.5%的乙醇为原料,经过氧化、吸附、干燥以及精馏后获得纯度大于99.9%的农残级色谱乙醇,产品收率大于 95%,其中各项技术指标都达到农残级色谱乙醇的要求。

用于烟用香精的气相色谱多标法定量分析方法

公开号:CN101571520 公开日:2009.11.04

申请人:湖北中烟工业有限责任公司

摘要 本发明公开了用于烟用香精的气相色谱多标化定量分析方法,属于气相色谱分析的方法。按以下步骤进行:(1)按醇类、酸类、酯类、酮类的分类选用标准物,配制标准物溶液 X-1;(2)分别稀释 2倍、10倍、20倍、100倍,得到溶液 X-2、X-3、X-4、X-5。(3)用偿试法预测定含量范围;(4)将醇类、酸类、酯类、酮类的标准物溶液工作液加入到同一样品中作为多个内标;(5)进行气相色谱分析,得到多个峰面积;(6)以多个内标的校正因子分别作为各类化合物的校正因子;(7)用各类化合物的校正因子求出待测烟用香精样品中各组分的含量。本方法提高了香精定性分析的准确性,具有内标法的优点,没有内标法的局限性。

一种测定污水中多种未知污染物的方法

公开号:CN101571523 公开日:2009.11.04

申请人:浙江省海洋水产研究所

摘要 本发明公开了应用气相色谱 -质谱联用法测定污水中多种未知污染物的方法,属环境检测技术领域。本发明首先提出了同时萃取前处理方法,污水经上述处理净化、浓缩后,应用气相色谱 -质谱联用,并分别提出了气相色谱 -质谱的具体测定工作参数。通过上述仪器分析后,得到的分子碎片峰值与N IST库对比,就能对多种未知污染物作出定性分析,确定污染物,并对寻找污染物的来源及污染事故的调查、处理、鉴定起着重要作用。

一种毛细管整体柱喷针及其制备和应用

公开号:CN101571529 公开日:2009.11.04

申请人:中国科学院大连化学物理研究所

摘要 本发明涉及微柱液相色谱与质谱的接口,具体说是一种毛细管整体柱喷针,包括毛细管,毛细管内填充有整体材料,毛细管的一端延伸有一用于电喷雾的针头,构成毛细管整体柱喷针,然后用一个二通把它接到毛细管分离柱的末端并在二通上面施加用于电喷雾的电压。该发明的主要优点是消除了微柱液相色谱与质谱联用中存在与电喷雾喷针中的死体积,从而消除了该死体积对色谱峰的搅乱和混合作用,极大的提高了微柱液相色谱的分离能力和重复性,在定量蛋白质组学中表现出比商品化毛细管电喷雾喷针更优越的性能。另外,由于毛细管整体柱喷针中存在整体柱材料,解决在分离分析过程中电喷雾喷针容易阻塞的问题,大大提高了电喷雾喷针的使用寿命。

一种两性离子电色谱柱及其制备方法

公开号:CN101574643 公开日:2009.11.11

申请人:福州大学

摘要 本发明提供一种两性离子电色谱柱及其制备方法,原料由两性离子单体、交联剂、离子化合物单体、引发剂和致孔剂组成;将两性离子单体、交联剂和离子化合物单体在引发剂和致孔剂存在下于硅烷化的毛细管中进行聚合反应,制得两性离子电色谱柱。本发明的两性离子电色谱柱能实现在一根电色谱柱上固定相表面同时带有正负两种电荷,可产生较强的电渗流,能解决非极性固定相难于分离极性物质的问题,通透性能好,适用较宽 pH范围和高浓度缓冲盐体系,制备时不需在柱子两端烧塞子,避免填柱困难。该电色谱整体柱可根据分离对象不同,选用不同基团的离子化合物单体来制备,能满足中性、酸性和碱性化合物的连续快速分离要求。

作为葡萄糖传感器的修饰玻碳电极的制备方法及其应用

公开号:CN101581691 公开日:2009.11.18

申请人:上海大学

摘要 本发明涉及一种利用尖晶石型纳米铁酸镍、壳聚糖和葡萄糖氧化酶混合分散液修饰玻碳电极作为葡萄糖传感器的制备方法及其应用,属电化学分析检测技术领域。本发明主要是用尖晶石型纳米铁酸镍加入到固定葡萄糖氧化酶的壳聚糖溶液中,以促进电子的传递,并用于葡萄糖的电化学测定。本发明中作为葡萄糖传感器的修饰玻碳电极的制备方法如下:首先将尖晶石型铁酸镍分散于一定浓度的壳聚糖溶液中,超声分散均匀,随后加入一定量的葡萄糖氧化酶,继续超声至分散均匀,即制得铁酸镍 /壳聚糖 /葡萄糖氧化酶修饰剂。将该修饰剂滴加于清洗干净的玻碳电极表面,在 4℃下干燥 24 h,使电极表面形成一层均匀的复合膜,既制得修饰玻碳电极,也即可作为一种葡萄糖传感器,直接用于葡萄糖的快速电化学测定。

利用石墨纳米片 /Nafion复合薄膜修饰电极测定多巴胺的方法

公开号:CN101576530 公开日:2009.11.11

申请人:北京化工大学

摘要 一种利用石墨纳米片 /Nafion复合薄膜修饰电极测定多巴胺的方法,属电化学分析检测技术领域。本发明以阳离子聚合物Nafion为分散剂,将性质稳定的石墨纳米片分散到Nafion溶液中,以此分散液滴涂到玻碳电极表面制备化学修饰电极,用微分脉冲伏安法在存在抗坏血酸的磷酸盐缓冲溶液中,对于多巴胺的测定具有良好的选择性和高的灵敏度。本发明方法能直接用于多巴胺的快速电化学测定,具有灵敏、准确、选择性高等优点。

一种确定油藏微生物耗氧量和耗氧速率的方法

公开号:CN101575634 公开日:2009.11.11

申请人:中国石油天然气股份有限公司

摘要 本发明涉及一种确定油藏微生物耗氧量和耗氧速率的方法,(1)将含有 0.5%~5%营养组分的油井采出水或注入水通过驱替泵注入培养容器;(2)向培养容器补充氧气或空气,气量体积为水样体积 1~5倍;(3)模拟油藏温度 45~80℃和压力 10~20MPa培养 5~30 d;(4)培养结束后,取水样进行菌群密度计数分析和群落结构分析;(5)取气样进行气相色谱分析,结合菌群计数分析结果,推算氧气的消耗量;利用本方法可以确定不同条件下的油藏微生物能进行有效生长与繁殖所需要的氧气量,进而推算出需要向油藏注入的空气总量,可以为营养体系的优化、本源微生物驱油效果的评价提供有效研究手段,也可为现场注入方案设计提供依据。

鱼体中硝基苯类物质的色谱检测方法

公开号:CN101576541 公开日:2009.11.11

申请人:刘征涛

摘要 本发明涉及一种鱼体中硝基苯类物质的色谱检测方法,所述方法包括四个步骤:(1)将鱼肉样品匀浆后置于有机溶剂中提取以获得硝基苯类物质粗提物;(2)用分离柱分离所得的硝基苯类物质粗提物以获得纯提取物;(3)将所得的纯溶液浓缩得到浓缩液;(4)采用色谱检测方式检测所得浓缩液中的硝基苯浓度并计算鱼体中硝基苯类物质的含量,其中所述硝基苯类物质粗提物的提取步骤中采用电磁搅拌提取和超声波超声提取,以在短时间内使用较少的有机溶剂快速获得较好的提取和检测效果。本方法可以快速、方便、有效地检测鱼体中硝基苯类物质,检测限≥0.01 mg/kg,也可以用于其他类似物质中硝基苯类物质的检测。

一种食品中牛磺酸含量的测定方法

公开号:CN101571522 公开日:2009.11.04

申请人:谱尼测试科技 (北京)有限公司

摘要 本发明涉及一种通过柱前衍生利用液相色谱仪测定食品中牛磺酸含量,其方法为:利用牛磺酸和 2,4-二硝基氟苯 (DNFB)在 NaHCO3溶液中进行衍生后,衍生物在紫外区360 nm处有吸收,并在一定浓度内成线性关系,运用高压液相色谱仪,通过保留时间在 360 nm处,与标准物质比对,定量测定食品中牛磺酸的含量,方法快速,不需要配置柱后衍生装置,单泵即可,所需仪器简单。由此可见,本发明的方法为检测食品中牛磺酸的含量提供了一种可靠的快速、精确便于实施的方法,能够满足研究和生产中的需要。

一种食品中非法添加罂粟碱含量的测定方法

公开号:CN101576542 公开日:2009.11.11

申请人:谱尼测试科技 (北京)有限公司

摘要 本发明涉及一种运用高压液相色谱测定食品中非法添加罂粟壳的含量的方法,该方法是运用罂粟壳中含有特定物质罂粟碱的特征,普通食品中不会含有罂粟碱,通过对食品中罂粟碱的含量测定来以判定食品中主要是火锅料中是否非法添加罂粟壳。其分析过程,根据罂粟碱的溶于热水的及罂粟碱在 240 nm下有紫外吸收的特点,首先将样品经加热煮沸,冷却后过滤,过 0.45μm滤膜,注入液相色谱仪。运用液相色谱仪,通过保留时间定性,并以盐酸罂粟碱对照品定量,其操作简单快速,数据精确并能排除干扰物质。由此可见,本发明的方法,为食品中非法添加罂粟碱的含量的测定提供了一种可靠的便于实施的方法,能够满足研究和生产中的需要。

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