火焰原子吸收光谱法测定痕量铅的研究与应用

王文元，吴瑕

（1.红云红河烟草集团技术中心生理生化室，云南昆明 650202；2.昆明理工大学化工学院，云南昆明 650224）

火焰原子吸收光谱法测定痕量铅的研究与应用

王文元1，吴瑕2

（1.红云红河烟草集团技术中心生理生化室，云南昆明 650202；2.昆明理工大学化工学院，云南昆明 650224）

综述了近年来火焰原子吸收光谱法测定痕量铅的研究进展。从火焰原子吸收光谱法在环境、食品及其它样品中铅的测定分析进行了归纳和评述，展望了火焰原子吸收光谱法测定痕量铅未来的研究方向和发展前景。

应用；原子吸收光谱；痕量分析；铅；进展

测定痕量铅常用的方法有火焰原子吸收光谱法、分光光度法等。由于火焰原子吸收光谱法具有干扰少、准确度高，灵敏度高，测定的范围广，操作简便、分析速度快等优点，因而倍受国内外广大分析化学工作者们的关注，尤其是在食品及环境样品中痕量铅测定分析的研究颇为活跃。本文就近年来火焰原子吸收光谱法在环境、食品等样品中痕量铅测定分析的研究进展做一综述。

1 环境样品中铅测定的应用

随着社会工业化的发展，尤其是含铅材料的生产及其使用，给环境造成的污染状况也越来越严重。因此，近年来对于环境样品中铅含量的监测分析愈来愈受到人们的重视，水质分析中铅含量的测定颇为活跃。

方克鸣等[1]提出了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法。该法探讨了溶液的pH值、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。该法的检测限为0.82 μg·L-1。该方法已成功应用于自来水、井水、河水中痕量铅的测定。叶晓英[2]建立了用石英缝管火焰原子吸收光谱分析法测定生活饮用水中的铅含量的新方法。该法的研究内容：采用在火焰的上方加一根石英缝管，使之延长基态原子在火焰中停留的时间，使有限量的原子获得充分利用；该法的灵敏度为0.025 mg·L-1，相关系数为0.999。该方法具有可靠、快捷、经济等优点。张莹等[3]研究了水中痕量铅经巯基棉富集后进行测定的方法。该法回收率为96.6%～104.0%，RSD＜5%。将该法应用于矿泉水、自来水、海水中铅含量的测定，获得了满意的结果。

张武平等[4]研究了火焰热喷雾全进样，建立了河水中铅含量测定的火焰原子吸收光谱法。该法与常规火焰原子吸收法相比具有灵敏度和检出限明显较高，该法的检测限为3 ng·mL-1。成晓玲等[5]研究了通过强酸型离子交换纤维柱富集铅及其富集条件、洗脱条件、干扰因素，建立了新型测定痕量铅的火焰原子吸收光谱法。该方法的回收率在96.1%～105.5%之间，测定的相对标准偏差小于5.0%。该法已成功应用于河水、江水、自来水中铅含量的测定。另外，居红芳[6]建立了采用强酸性阳离子交换树脂富集与火焰原子吸收光谱法测定地下水中铅的方法。研究了洗脱剂类型、浓度、洗脱流速、阳离子交换树脂用量等对交换树脂富集效果的影响。该方法加标回收率为97%～103%，将该法应用于地下水中痕量铅的测定，所得结果与AAS法相吻合。Aristidis N.Anthemidis等[7]采用了流动注射技术，建立了火焰原子吸收法测定水样中痕量铅的新方法。该法的进样频率为30 h-1，检测限为2.7μg·L-1,RSD为2.2%。该法已成功应用于水样中铅含量的测定。K.Suvardhan等[8]采用2-丙基吡啶-1-二硫代酸盐预富集铅，从而建立了水样中铅含量测定的火焰原子吸收光谱法。该法的加标回收率为94.28%～99.02%。将该法应用于各种水样中铅含量的测定，获得满意结果。G.Doner等[9]采用氢氧化铝沉淀法对水样进行预处理，提出了火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铅的新方法。该法的检测限为16ng·mL-1。该法已成功应用于海水、矿泉水中铅含量的测定。Mustafa Soylak等[10]利用预浓缩处理样品时采用阶乘设计优化法，继而建立了火焰原子吸收光谱法测定铅的新方法。该法的检测限为3.7 μg·L-1，RSD为7%。将该法应用于水样、茶叶、土壤中铅含量的测定，获得了满意结果。Walter L.dos Santos等[11]研究了在线预浓缩多元优化法，提出了饮用水、炼油厂盐废物中铅含量测定的火焰原子吸收光谱法。该法的检测限为 0.4μg·L-1，线性范围为 5～50μg·L-1。该法具有分析速度快，简单，准确度高等优点。E.Matoso等[12]研究了在预富集时采用磷酸锆处理样品，提出了测定痕量铅的新型火焰原子吸收光谱法。该法的检测限为6.1μg·L-1，该法已成功应用于工业废水、河水中铅含量的测定。此外，王中瑗等[13]建立了一种环保，高效，简便的流动注射空气混合吸附预富集与火焰原子吸收光谱法联用测定水样中痕量铅的新方法。该法在预富集阶段，由于空气流的引入，增加了金属离子络合物的吸附效果，提高了浓集系数(EF)。与多步吸附预富集相比，减少了样品富集时间，达到了更好的吸附富集效果。样品富集流速为4.8 mL·min-1，富集时间60 s,Pb2+的EF为46，样品输出率为 40 h-1，此法的检出限为 4.8μg·L-1，对0.50 mg·L-1Pb2+测定的RSD(n=11)为2.3%。以三乙醇胺为掩蔽剂，测定在水样中Pb2+的回收率为97.4%～100.9%。

谢友斌等[14]研究了采用硫酸铵灰化法消解样品，直接进行测定，建立了火焰原子吸收法测定痕量铅的新方法。该法检出限为0.01μg·mL-1，RSD≤3.0%。将该法应用于人发样中铅的测定，获得满意结果。牛草原等[15]采用超声波处理悬浮液，悬浮液直接进样火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中的铅，从而建立了火焰原子吸收光谱测定铅的新方法。该法的RSD≤1.9%，回收率在94.6%～108%之间。该法快速、简单、准确，已成功应用于多种土壤样品中铅含量的测定。

2 食品样中铅测定的应用

食品中的铅污染物主要来源于土壤、工业三废以及食品加工和包装等途径，污染物铅进入食品对人类健康有潜在的危险。因此，对食品中铅含量的监测及其测试分析方法的研究有着重大的社会意义。

王丹[16]研究发现白酒中的乙醇对FAAS法测定铅有干扰，建立了除去乙醇后定容至原体积直接测定铅的FAAS法，并与硝酸-高氯酸消化后定容至原体积的FAAS法相比较，两种处理方法结果一致。前者方法更灵敏，RSD＜10%，加标回收率为93.8%-102.2%，试验条件下铅的特征浓度为0.25 mg·L-1，该法不稀释样品，相当于降低了测定下限，与国家卫生标准的要求相符合。王永红等[17]研究了采用干灰化-盐酸消解试样，消解液同时用火焰原子吸收光谱法测定金银花茶中铅、铜。该法的线性范围为0～10μg·mL-1，相关系数为 0.9991，检出限 0.6μg·mL-1。该法的RSD＜3%，回收率96%～102%。蒋皎梅等[18]设计并自制了石英缝管装置，从而建立了测定茶叶中痕量铅的火焰原子吸收光谱法。该法的灵敏度较常规火焰原子吸收法提高了9倍以上，检出限低达0.02μg·mL-1。该法具有装置简单，方法简便等优点，有效地降低了对测量灵敏度较低的组分的富集要求，提高了分析结果的可靠性。

苏耀东等[19]应用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简写作PAN)-镍(II)共沉淀体系，以锰(II)为内标，在pH=9的氨性缓冲溶液中对食盐中痕量铅(II)进行快速共沉淀富集，建立了测定痕量铅的新型火焰原子吸收光谱法，对共沉淀条件作了优选。该方法的检出限为3.18×10-2mg·L-1，将该法应用于3种不同来源的食盐中铅的痕量分析，RSD(n=6)均小于4.3%，回收率为95.4%～101.6%，结果满意。吕跃明[20]建立了香菇菌棒中铅测定分析的火焰原子吸收光谱法。研究了背景干扰的影响，消解温度的影响以及基体干扰的消除。该法一次处理样品后，可同时测定铜、铅、镉等元素，加标回收率为92.6%～98.2%。滕文锋等[21]报道了对巯基棉富集Pb(Ⅱ)的条件作了研究，经过巯基棉分离富集后，建立了火焰原子吸收光谱法测定食盐中痕量铅的新方法。该法的回收率为97.3%～97.5%，RSD＜5%。该方法已成功应用于食盐中痕量铅的测定。侯晋[22]提出了采用高压溶样弹，将样品用硝酸-过氧化氢溶解后，用FAAS法对大米中铅含量的测定方法。该法的回收率为96%～103%，RSD为2.7%，线性范围为0.05～5.00 mg·L-1，相关系数为0.9997。将该法应用于出口大米中铅的测定，所得结果与ICP-AES法相吻合。Mustafa Tuzen等[23]采用铜(II)-二苄基二硫代氨基甲酸对样品进行分离富集，建立了火焰原子吸收光谱法测定痕量Pb、Cd、Cr、Ni、Mn的方法，将该法应用于烟草、红茶、自来水样品中五种金属元素的测定，获得满意结果。Demirhan Citak等[24]提出了火焰原子吸收光谱法测定咖啡、鱼、烟草、绿茶等实际样品中的铅、钴、铜、镉、铁、镍元素的新方法，此法利用氢氧化锆对实际样品进行分离富集。该法的加标回收率在95%～100%之间，线性范围为 0.27 μg/L ～2.50 μg/L，相对标准偏差小于8%。卢菊生等[25]以大孔聚苯乙烯树脂为母体，通过一N=N一，与双硫腙键合，合成了双硫腙螯合型树脂，并将其应用于痕量铅和镉的同时分离富集，实验了酸度、流速、共存离子干扰等因素对双硫腙螯合型树脂吸附和洗脱Pb和Cd的影响，建立了双硫腙螯合型树脂同时分离富集-火焰原子吸收光度法测定膨化食品(薯片)中痕量Pb和Cd的方法。

3 其它方面铅测定的应用

苏涛等[26]报道了配合饲料及浓缩饲料中微量铅的火焰原子吸收光谱直接测定方法。该法测定铅的最低检测浓度为0.041μg·mL-1，相对标准偏差小于5%，加标回收率为96%～103%。将该法应用于实际样品饲料中铅含量的测定，结果满意。该法与国标(GB13080-91)样品干灰化处理、溶剂萃取火焰原子吸收测定方法相比，具有简便、快速、测量精度好的优点。范文秀等[27]也研究了火焰原子吸收光谱法测定饲料中铅含量的测定方法。该法的回收率为95.0%～105.0%，相对标准偏差为0.48%～1.40%。贾文平等[28]采用火焰原子吸收光谱法测定了地板革中的铅含量。在优化仪器实验条件的基础上，研究了溶液pH值和共存离子对吸光度的影响。该法的线性范围为 0～120μg·mL-1，相关系数(r)为 0.9988，RSD为1.14%～2.52%，加标回收率为99.23%～104.90%。该法已成功应用于地板革中铅含量的测定。俞旭峰等[29]研究了以硝酸作为消解剂，用微波消解皮革样品，建立了火焰原子吸收光谱法测定皮革中铅含量的新方法。研究了微波消解条件及对共存离子的影响，该法的RSD为3.6%，加标回收率为92.1%～98.1%。该法利用微波消解样品，避免了传统的湿法或干法消解样品的缺点，消解速度快，试剂用量少，无挥发性元素损失，测定结果重现性较好，准确度较高。佟卫莉等[30]采用硝酸和盐酸的混酸溶液溶解电子元器件引脚 (10 mL 20%硝酸、5 mL浓盐酸)，建立了测定其溶解样品中痕量铅的火焰原子吸收光谱法。该法的加标回收率为97%～105%，且快速、准确、可靠，可满足大量电子元器件引脚中铅的测定。

4 小结

综上所述，近年来痕量铅的火焰原子吸收光谱分析方法得到了迅速发展；尤其是随着样品的在线分离富集和联用技术大大提高了痕量铅分析的选择性和灵敏度，简化了分析过程。因此，样品的在线分离富集、联用技术的结合、进行更多元素的联合测定的研究以及生产出小型化的在线环境分析仪器，将是今后火焰原子吸收光谱法测定痕量铅最具有前景的研究方向。

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Research and applicaton progress of FAAS determination of trace lead

WANG Wen-Yuan1,Wu Xia2
(1.Technology Center Physiological and Biochemical Laboratory of HongyunHonghe Tobacco Group,Kunming 650202,China 2.Faculty of Chemical Engineering,Kunming University of Science and Technology,Kunming 650224,China)

A review of recent research progresses in the determination of trace amount of lead by flame atomic absorption spectrometry is presented and discussed in the present paper.The research progresses of flame atomic absorption spectrometry determination of trace amount of lead in sample which contain environment,food,et al.are reviewed.The development trends and application perspectives for the determination of trace amount of lead with flame atomic absorption spectrometry in the future are forecast.

application;atomic absorption spectrometry;lead;trace analysis;development

10.3969/j.issn.1008-1267.2010.03.018

O657.31

A

1008-1267（2010）03-048-04

2010-02-03

昆明理工大学研究生课外学术科技创新基金资助项目(2007 YCC0756)，昆明理工大学分析测试基金项目(2007编号42)

王文元（1980-），男，硕士，主要从事化学分析工作