Fe基合金薄带磁畴结构的MFM研究*

张建强， 叶慧群， 郑建龙， 李通银， 李文忠， 马 云， 方允樟

(浙江师范大学 数理与信息工程学院,浙江 金华 321004)

0 引 言

由原子力显微镜(AMF)发展而来的磁力显微镜(MFM)，已成为研究磁纳米结构强有力的工具[1-4]，相比于传统的磁畴观测方法(粉纹法、克尔效应等)，磁力显微镜具有比较大的优势[5]，如高的空间分辨率(10～100 nm)，可以灵敏地探测出单个亚微米级颗粒的磁畴；无需特殊的样品制备，并可以测量不透明及有非磁覆盖层的样品；操作简单、采图任意.因此,磁力显微镜已广泛应用于磁性薄膜材料[6-8]、纳米磁极[9]及纳米线[10-11]的研究中.关于磁力显微镜观测薄带磁畴结构的报道较少，而研究薄带的磁畴结构也是当前的热点之一,如Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶合金薄带具有优异的综合软磁性能，并且应力退火感生的各向异性可以控制材料的磁学性能等.磁畴结构是决定磁性材料性能的一个重要因素，因此，研究材料的磁畴结构对于优化材料性能等具有一定的理论指导意义.

本文将利用MFM分别研究550 ℃自由退火和170 MPa张应力退火Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金薄带表面的磁畴结构，采用立体测量法[12]对其磁畴平均宽度进行了测量，并对MFM的相关原理和技术进行了探讨.

1 磁力显微镜的工作原理和结构

磁作用是长程的相互作用，如果AFM的探针是铁磁性的，而且磁针尖在磁性材料表面上方以恒定的高度扫描，就能感受到磁性材料表面杂散磁场的磁力作用.因而，探测磁力梯度的分布，就能得到产生杂散磁场的磁结构信息，这就是磁力显微镜(MFM)[13].图1和图2是MFM的原理示意图和结构示意图[14].如图1所示，一根细小的悬臂一端固定，另一端装有一个磁性针尖，其下方的样品固定在一个压电扫描器上.当针尖接近样品表面时，由于杂散场的存在，磁性针尖和样品之间发生相互作用而引起悬臂的偏转，由在悬臂上反射的激光束和一个对位置敏感的光电二极管组探测.悬臂和磁性探针的移动，压电扫描器的操作，以及探测信号的分析均由计算机和扫描探针显微镜(spm)控制器控制完成，所获得的形貌图和磁力图由显示器显示.

图1 MFM原理示意图 图2 MFM结构示意图

在MFM中，有2种基本的探测方式：一种是静态模式(DC法)，以悬臂和针尖的形变量来探测磁力和磁力梯度分布；另一种是动态模式(AC法)，磁力和磁力梯度以其振动位相或频率的改变来探测.在动态检测的情况下，磁力显微镜一般有3种模式，即频率模式、相位模式和振幅模式.如果相位和振幅保持不变，则频率f的变化和磁力梯度Z的关系为

Δf=-f0F′z/2k.

其中:k为悬臂的弹性系数；f0为共振频率.如果保持频率f和振幅A不变，则相位φ的变化为

Δφ=QF′z/k.

其中：F′z为Z方向的磁力梯度；Q为悬臂的品质因子[5].同样地，如果保持频率f和相位φ不变，此时振幅A的变化为[15]

其中:fD为驱动频率;m(r)为针尖的磁化矢量;V为针尖的体积;r和r′为位移矢量.

2 实 验

本实验采用单辊快淬法制备的Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶合金薄带，将非晶带放入退火炉中，在氮气的保护下随炉温升至550 ℃，保温1 h后随炉温冷却至室温，制得550 ℃自由退火样品.在自由退火的过程中，沿晶带的轴向施加170 MPa的张应力，制得应力退火薄带.在薄带上截取1.5 cm长的样品，将该样品的自由面经粗细不同的金相砂纸打磨，抛去厚度为5 um的表面层，之后将样品表面采用金属抛光膏抛光处理，再将经抛光处理后的样品浸入36%～38%的浓盐酸溶液中，置于30 ℃的恒温保温箱中腐蚀15 min，最后将样品用超声波清洗，除去抛光过程中表面残存的杂质，制得薄带表面样品.

在室温和大气环境下，将针尖上镀有磁性元素Co的磁性探针沿竖直方向均匀磁化，安装在P47H型原子力显微镜上，采用动态的相位检测模式，进行表面形貌和磁畴结构的表征.原子力显微镜(AFM)用TGSFull型系列标准光栅进行三维方向的标尺以及角度、斜率、非线性的校准.

3 结果与讨论

图3为Fe基合金薄带表面的磁畴结构，白区代表样品与磁探针之间是排斥的相互作用，黑区代表样品与磁探针之间是相互吸引的作用.就垂直磁化的磁性探针而言，对于易磁化方向垂直于表面的磁畴结构敏感，而对平行于表面内的磁畴结构不敏感.因此，从图3中看到了明暗对比明显的图案.图3(a)为550 ℃自由退火样品表面的磁畴结构，扫描过程中探针的抬高高度为100 nm.由图3(a)可知，自由退火样品表面为迷宫状的磁畴结构.图3(b)为170 MPa张应力退火样品表面的磁畴结构，探针抬高高度为100 nm，明显发现，张应力退火后，样品表面的磁畴结构变为规则的片状畴.众所周知，磁畴结构决定磁性材料性能的好坏，而磁畴宽度是磁畴结构的一个重要参数.

(a)迷宫畴 (b)片状畴

一般而言，对于比较规则的磁畴结构，其磁畴宽度的测量是比较简单的，而对于不规则的磁畴结构， Hubert等[12]提出了立体测量的方法，给出测量磁畴平均宽度的公式为

其中:D为磁畴的平均宽度;li为第i条任意的与畴壁相交的测试线的长度;ni为第i条测试线与畴壁的交点数.此方法可以较精确地测量磁畴的平均宽度.图3(a)所示的磁畴结构是典型的迷宫类畴，此类畴没有明显的方向性，采用通常简单的方法很难准确地测量磁畴的平均宽度.所以采用立体测量法对图3(a)所示迷宫畴的平均宽度进行了测量，如图4(a)所示，在不同的方向上任意选取测试线，并且立体测量法的特点是选取的测试线数目较多时，其所测量的磁畴平均宽度值较为准确.因此，取有6条测试线时所测量的值为磁畴的平均宽度，为203 nm.然而，对于比较规则的磁畴结构，采用此方法会显得比较繁琐.因此，本文将规则片状畴的平均畴宽定义为

其中:D为磁畴的平均宽度;li为第i条任意的与畴壁相交的测试线的长度，并且选取的测试线li要与磁畴的延伸方向保持垂直;ni为第i条测试线与畴壁的交点数.如图4(b)所示，在垂直于片状畴延伸方向上选取l1,l2,l3,l4,l5,l66条测试线，利用此定义求得片状畴的平均畴宽为214 nm.而且由图4(c)可知，截面l3上磁畴的平均宽度为220 nm左右.因此,通过此定义可以比较精确地测量出片状畴的平均宽度.

(a)迷宫畴 (b)片状畴 (c)图4(b) l3截面上的相位图

综上所述，自由退火和张应力退火的样品表面具有不同的磁畴结构.这种结构的差异可以解释为：550 ℃自由退火使得样品内部残存的内应力完全释放，样品内部出现由Nb-B(Fe、Si)非晶分割相、Fe-Si(B)非晶和fcc-Cu晶粒组成的包裹相和α-Fe(Si)纳米晶相相互嵌套组成的三相复合结构[16]，并具有结构各向同性，可能是由于这种各向同性的复合结构之间的相互竞争导致了迷宫畴的形成.样品在张应力退火下，α-Fe(Si)纳米晶粒发生了方向优势团聚[17]，并且发生方向优势团聚的纳米颗粒之间通过磁交换耦合作用而耦合成具有一定磁化方向的、规则的片状畴.对于结构比较复杂的迷宫畴，利用立体测量法，选取较少的测试线便可获得较精确的磁畴平均宽度.然而对于较规则的磁畴结构，应该选取较少的具有一定方向指向的测试线，即可获得较精确的平均磁畴宽度.

4 结 论

550 ℃自由退火和170 MPa张应力退火的Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金薄带表面具有不同的磁畴结构，自由退火样品的磁畴为迷宫畴，应力退火的磁畴为片状畴；迷宫畴的平均畴宽为203 nm，片状畴的平均畴宽为214 nm.迷宫畴可能是由具有各向同性的三相结构之间相互竞争所致，而片状畴可能是应力作用下α-Fe(Si)纳米晶粒的方向优势团聚所致.

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