气流对电流退火铁钴基薄带GMI效应的影响*

李通银， 方允樟， 马 云， 张建强， 林根金, 范佳华

(浙江师范大学 数理与信息工程学院,浙江 金华 321004)

0 引 言

1992年，Mohri等[1]首次在Co基非晶丝中发现了巨磁阻抗(GMI)效应，该效应具有高灵敏、无磁滞和对弱场快速响应等优点，因而其在高性能磁敏传感器和磁读写等领域具有广阔的应用前景, 一直受到各国学者的关注[2-6].本研究小组在对Fe36Co36Nb4Si4.8B19.2合金薄带进行直流电流退火研究时，发现该材料的纵向驱动[7]的巨磁阻抗表现出尖刺巨磁阻抗[8](TGMI)效应.在现有的文献报道中，其作者都未对出现尖刺巨磁阻抗效应的退火工艺及其机理进行研究.Knobel等[9-10]的研究认为，通过适当条件的退火处理可以改变纳米晶材料的磁各向异性而影响GMI效应.本实验对在近零磁场具有高灵敏响应的Fe36Co36Nb4Si4.8B19.2合金薄带的制备工艺进行了深入的探讨，分析了TGMI效应与保护气体流速之间的关系.

1 实 验

采用单辊快淬技术制备宽0.32 mm，厚0.05 mm，均匀一致的非晶薄带,在薄带上截取长为10 cm的铸态样品，并固定在两端接有导线的支架上.把整个支架置于长40 cm，内径1.2 cm的石英玻璃管中，可调流速的流量计一端与石英玻璃管连接，另一端与具有一定压强的N2储气罐相连，在流动气体的保护环境下用EF1730SC3A直流电源电流退火10 min,电流密度为32 A/mm2.在样品的中间部分截取长度为1.5 cm的小段，置入自制的驱动线圈(直径为d=0.57 mm，选用直径为0.12 mm的漆包线绕制100 匝)内组成一个等效的阻抗元件，再接入HP4294A型阻抗分析仪(振幅为10 mA)进行测量，5次后求其平均值.交变电流通过驱动线圈使其产生一个对样品的纵向驱动磁化场，所需的外加磁场由亥姆霍兹线圈提供，磁场方向平行于样品的轴向.为减小地磁场的影响，直流外磁场与地磁场方向垂直.

通常人们用巨磁阻抗比率来衡量巨磁阻抗效应的大小，巨磁阻抗比率定义为

(1)

式(1)中：ZHex,ZHmax分别是所加的任意外磁场以及最大磁场时所对应材料的阻抗值.

2 结果与讨论

图1是铸态及j=32 A/mm2经不同气流大小退火10 min样品的TGMI的变化关系.可以看出，在气体流速为0 m/s时，经密度为32 A/mm2的电流退火后，其巨磁阻抗比为1 123.95%;当气体流速为0.3 m/s时，巨磁阻抗比增加到1 285.9%且出现“肩膀”状的尖锐峰；随着气流的进一步增加(达到1.8 m/s)，其最大阻抗比达到2 926.7%，TGMI效应达到最佳.此后,当气体流速增加时，其TGMI比下降，当气流增加到3.6 m/s时，最大磁阻抗比为819.7%，尖刺效应消失.这可能是因为在退火过程中，具有一定流速的气体流经材料表面时把非晶薄带表面的热量带走，气体流速大小的不同在单位时间内所带走的热量也不同，从而导致材料表面与其芯部的结构存在差异，宏观上最终表现出巨磁阻抗效应的差异.图2是最大磁阻抗比和TGMI比随气流的变化关系图.

图1 铸态及j=32 A/mm2经不同气流大小退火600 s样品的TGMI的变化关系

图2 最大磁阻抗比和尖刺磁阻抗比随气流的变化关系

尖刺巨磁阻抗比为

(2)

式(2)中：ΔZmax为最大磁阻比;ΔZl和ΔZr分别为左右靠近零磁场附近开始出现跳跃点的磁阻抗比值.而Zr主要来源于样品内芯纵向磁结构对磁化的贡献[11].

ΔZT随着气流速度的增加而增加，先由气流速度为0 m/s时的0%增加到气流速度为0.3 m/s时的583%.当气流速度达到1.8 m/s时，ΔZT达到最大值2 076.7%.当气流速度进一步增加到2.7 m/s时，ΔZT降为644.5%，直到气流速度为3.6 m/s时，ΔZT=0%.此后，随着气流速度的增加，其ΔZT=0%.具体见图2.

图3 灵敏度和尖刺基底比随气流的变化关系图

图3是灵敏度和尖刺基底比随气流的变化关系图.定义基底磁阻抗比为

ΔZF= ΔZmax-ΔZT.

(3)

定义尖刺基底比[11]为

(4)

它表征了材料的横向磁结构与纵向磁结构对磁化的贡献.

定义尖刺灵敏度[11]

(5)

式(5)中:ΔZT为尖刺磁阻抗比；ΔHT为尖刺磁阻抗比值的一半对应直流外磁场跨度，它是该材料的磁阻抗比随外加磁场变化的敏感程度.

经32 A/mm2退火，在气流速度为0 m/s时没有出现尖刺,此时，灵敏度为0 %/(A5m-1).但当气流速度从0.3 m/s增加到1.8 m/s时，灵敏度从2 765 %/(A5m-1)增加到5 538 %/(A5m-1)，此时达到最大.随着气流速度的进一步增加，灵敏度开始下降.当气流速度为3.6 m/s时，灵敏度降为0 %/(A5m-1).对尖刺基底比而言，同样具有相似的变化规律.在纵向驱动条件下，磁阻抗比曲线的半高宽来自沿样品横向磁结构对磁化的贡献，ΔZT是来自样品纵向磁结构对磁化的贡献[11].

图4是电流退火10 min后典型的磁畴结构.将退火后的样品进行机械抛光，抛掉厚度0.02 mm的表面层，随后采用超声波清洗表面，利用磁力显微镜(MFM)对样品的抛光面中心区域的磁畴结构进行观察.从图4(a)、(b)就可以看出他们之间存在明显的结构差异性，未出现TGMI效应时的磁畴结构成片状畴，而出现TGMI效应时的磁畴结构出现“迷宫”畴.

(a)出现TGMI效应时的磁畴结构

(b)未出现TGMI效应时的磁畴结构

综上所述，退火过程中保护气体的流速是影响TGMI效应的一个重要因素.这可能是由于气体从材料表面流过时，薄带表面的热量部分被带走导致材料的芯部温度高于表面温度，从而在薄带的横截面上存在温度梯度.温度梯度的存在使得材料受热膨胀的均匀一致性受到破坏，材料的表面温度低,从而会产生一个向内的压应力，芯部温度高,它会产生向外的张应力，在它们的共同作用下引起材料结构上的差异(如图4)，同时在退火过程中有焦耳热的产生使得薄带中的残余应力部分释放，改善了材料的磁结构,即纵向磁结构和横向磁结构达到适当的比例.因此,经此工艺处理后的FeCo基合金薄带在纵向驱动作用下体现出这种对近零磁场具有高灵敏的TGMI效应.

3 结 论

流动气体对直流电退火的Fe36Co36Nb4Si4.8B19.2非晶薄带的GMI效应有显著的影响.当退火电流恒定(保持为32 A/mm2)并在相同的退火时间(10 min)前提下，保护气体流速从0～7 m/s变化时，对FeCo基非晶薄带的影响显著,气体流速为0.3 m/s时开始出现TGMI效应；当气体流速增加到0.9 m/s时，其TGMI效应明显加强，此时的灵敏度为4 300.9 %/(A5m-1)；当气体流速为1.8 m/s时可以获得最大的巨磁阻比(2 926.7%)和最高的灵敏度(5 538 %/(A5m-1))，比先前报道[8]的2 440.2 %/(A5m-1)高出1.3倍.该结果对制备高灵敏新型磁敏材料具有现实意义.

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