对ＦＰ－６４０型火焰光度计燃气的改进

罗玉旗　杨仙朵

【摘要】由于FP-640型火焰光度计工作不稳定,通过分析研究,在其燃气和雾化装置方面进行了改进,效果良好。

【关键词】FP-640型火焰光度计 燃气 雾化装置 改进

FP-640型火焰光度计因其简便、快速的性能被广泛应用在氧化铝生产测量熟料、赤泥、标赤、硅渣等样中的氧化钠、氧化钾含量上,但在使用过程中发现其性能不够稳定,故障多,分析合格率不高。查其原因为:(1)火焰不稳定。(2)进样量不稳定。(3)故障多,难维修(改进前分析合格率与维修次数见表1)。针对上述存在问题,经充分分析与研究,我们对其使用的燃料和雾化装置进行了改进,经多年测定工作的检测,效果良好。

一、原因分析

1.仪器的工作原理

火焰发射光谱分析法是利用火焰本身提供的热能以激发样品中的原子,是原子出元素的特征光谱,通过识别元素的特征光谱和进行谱线强度的测定,完成样品的定性和定量分析。应用光谱分析法测定元素的含量与其所发射的谱线强度成正比关系,来标定被测元素的浓度。仪器的气源流程图如图1。

2.火焰不稳定原因分析

火焰不稳定与燃料有关系,从图1可看到,火焰光度计用汽油做烯料,除其本身需雾化较麻烦外,汽油标号的高低,环境温度的高低,汽油汽化缸内汽油量多少,都对汽油的雾化效果产生严重影响,从而使火焰不稳定,而火焰状态的优劣,会直接影响仪器的灵敏度,稳定性,重现性及线性响应。为此必须根据实际情况采取相应改进方法。

3.进样量不稳定原因分析

由仪器气源流程图1可以看到,由减压阀输出压缩空气经吸样开闰阀流入雾化筒内的喷雾接头高速喷出,在吸样管端面形成负压,使试液由吸样管喷出,形成试样水雾进入燃烧室。同时进入的燃气在空气带动下与试样雾化气混合,经燃烧头流出并被点燃,形成被测火焰。从本仪器出现故障及维修的情况来看,其主要故障就是雾化器金属喷头发生腐蚀和堵塞,从而造成进样量不稳定。

再看一下测试样品的配制步骤:称取试样0.1000或0.2500g,于150mL干烧杯中,加20mLHCI(1+1),置电热板上加热溶解,微沸1min后,取下,冷却至室温,移入250mL容量瓶中,加20mL三氯化铝-硫酸酸性溶液,以水定容,混匀。可见被测样品溶液为酸性(酸度约为0.2-0.3mol/L),而原仪器样品雾化装置紧邻燃烧头,酸雾在高温状态下对金属雾化喷头的腐蚀程度较大。因此,金属雾化喷头不适合用于氧化钠氧化钾样品的雾化。

二、仪器的改进

1.使用燃料的选用

查文献资料得知,各种物质被激发所需要的温度是不同的。碱金属和碱土金属元素极易被激发(激发温度为1800°左右),因此可以用较低温度的火焰,火焰的温度愈低被激发的元素就愈少,干扰的元素也就减少。

通过比较,测定氧化钠氧化钾可以使用液化气,其既可省去燃料本身雾化的程序,燃气流量稳定,好控制,而且可使干扰的元素减少,又经济实惠。

2.样品雾化装置的改进

由于样品酸雾在高温状态下对金属雾化喷头的腐蚀程度较大,使仪器无法稳定工作,且其雾化器直接安装在燃烧头下部,拆卸麻烦,难维修;而玻璃雾化器,并使玻璃雾化器与燃烧器与燃烧头分开。改进后的气源流程图如图2所示。

三、改进后的效果检验

改进后仪器重视性实验,数据见表3。改进后仪器准确实验:表4是10个生产样品的火焰光度分析与国标分析结果对照。

四、结论

1.经过改进后,FP-640型火焰光度计稳定性与准确性大大提高,完全达到分析要求。

2.火焰光度计维修率大大降低,且维修极为方便,仪器操作者即可方便维修,一般不再需专业维修人员。

参考文献:

[1]武汉大学.分析化学,2001.

[2]质量管理处化验室分析规程.