殷 杰 夏春龙
摘要:实验室利用现有检测过氧化苯甲酰的仪器设备条件进行检测。对国标Ⅱ法中样品的前期处理加以改进,在实验工作中既节约了人力又提高了时间效率。
关键词:小麦粉;过氧化苯甲酰;测定方法;对照实验;干扰试验
中图分类号:TS211
文献标识码:A
文章编号:1009-2374(2009)14-0010-01
过氧化苯甲酰即分子式CH14H10O4,相对分子质量242.23。它的氧化能力很强,受冲击会引起爆炸。因此,使用时必须与明矾、磷酸钙、硫酸钙、碳酸镁等一种或两种以上混合稀释,含量为19%~22%时比较安全。现在市场上销售的小麦粉,有的包装上标有配料稀释过氧化苯甲酰,它就是国家标准中限量使用的过氧化苯甲酰,由原来的最大使用量0.3g/kg降至0.0g/kg。执行的食品添加剂使用卫生标准是:GB2760-1996。
过氧化苯甲酰可使小麦粉中由小麦胚乳产生的黄色胡萝卜素完全反应,从而将小麦粉脱色漂白,它也破坏了小麦粉中的β-胡萝卜素及维生素等,因此不可过量使用。它也有杀死微生物和增强面筋弹性的作用。其漂白机理是遇湿空气分解产生氧,进行氧化作用生成苯甲酸,有防腐作用。
即(C6H5CO)2+H2O=2C6H5COOH+O
过氧化苯甲酰作为小麦粉的增白剂有利也有弊,还原产物苯甲酸摄入多了对那些肝肾功能衰弱或者肝肾功能损伤的人群会导致其肝肾病变,引发多种疾病,所以,国家规定了限量使用标准。
目前,检测小麦粉中过氧化苯甲酰含量的方法有多种,但是主要的方法是气相色谱法,被定为国家标准方法。即GB/T18415-2001,此法有I法、Ⅱ法。该法检测流通领域的新鲜小麦粉很适用,检测结果准确,检测限低,但是样品的前处理费时,不易操作。因此,根据这一问题作者在实验中将标准Ⅱ法的样品前处理做了改进,通过实验数据确认此方法可行。
一、实验与方法
(一)仪器与试剂
GC-14C气相色谱;恒温培养箱;苯甲酸标准储备液浓度为1.0mg/ml;酸性石油醚。
(二)实验方法
国家标准Ⅱ法中样品的前处理是:将5.00g小麦粉样品置于具塞三角瓶中,加入30ml酸性石油醚摇匀后置于30℃恒温培养箱中放置4h,期间每隔15min搅拌或旋荡一次,人工操作次数多时间长,工作效率低下;改进后的样品处理区别是:将样品于30℃恒温培养箱中放置16h,期间不需要搅拌或旋荡,增加样品的浸泡时间,相同样品两种方法测定结果的相对相差在标准规定的15%以内。充分利用了夜间休息的时间,彻夜进行样品前处理工作,节约人力,提高了工作上的时间效率。
二、结果与讨论
(一)对照实验
按照方法要求称取三种样品。含量分别是低、中、高以(A、B、C)表示,分别使用两种样品处理方法进行样品处理。按照标准Ⅱ法的色谱条件,对三种不同含量的样品进行二种方法比较多次测定,其结果见表1~表3:
根据表1~表3的试验结果分析可以看出,过氧化苯甲酰不同含量的相对相差即A:3.2%;B:2.1%;C:2.6%;都在标准规定的相对相差范围内。
(二)干扰试验
注意恒温培养箱必须保持恒温30℃稳定,气相色谱测定条件及其他操作均相同,未见有明显的影响。
三、结论
此种方法适宜大批量样品的检测,样品处理简易操作,节约人力和时间,有利于提高工作效率。