扫描电子显微镜的改进及其应用

董延龙

摘要 概括了扫描电子显微镜的成像原理、分类以及应用，以期为人们对扫描电子显微镜的使用提供指导。

关键词 扫描电子显微镜；原理；应用

中图分类号 TN16 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2009）07-0301-02

电子显微镜（简称电镜，EM）是现代科学研究中不可缺少的重要工具。电子显微镜主要有透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM）和扫描电子显微镜（简称扫描电镜，SEM）两大类。扫描透射电子显微镜（简称扫描透射电镜，STEM）兼有两者的性能。为了进一步表征仪器的特点，有以加速电压区分的，如：超高压（1mV）和中等电压（200～500kV）透射电镜、低电压（<1kV）扫描电镜；有以电子枪类型区分的，如：场发射枪电镜；有以用途区分的，如：高分辨电镜、分析电镜、能量选择电镜、生物电镜、环境电镜、原位电镜、测长CD-扫描电镜；有以激发的信息命名的，如：电子探针X射线微区分析仪（简称电子探针，EPMA）等。其中，扫描电子显微镜是当今最重要的分析仪器之一，在许多研究领域中具有不可替代的作用。但是，在日常的使用过程中人们也发现了扫描电子显微镜在某些领域上的不足之处。人们通过对电子扫描显微镜的改进，使其应用范围更加广泛。下面着重介绍几种扫描电子显微镜及扫描电镜的改进及其应用技术。

1 扫描电镜原理

扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为5～35keV的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其他物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电信号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。

2 现代扫描电镜的发展

现代扫描电镜的发展主要是在二次电子像分辨率上取得了较大的进展，主要包括以下几类。

（1）低电压扫描电镜。在扫描电镜中，低电压是指电子束流加速电压在1kV左右。此时，对未经导电处理的非导体试样其充电效应可以减小，电子对试样的辐照损伤小，且二次电子的信息产额高，成像信息对表面状态更加敏感，边缘效应更加显著，能够适应半导体和非导体分析工作的需要。但随着加速电压的降低，物镜的球像差效应增加，使得图像的分辨率不能达到很高，这就是低电压工作模式的局限性。

（2）低真空扫描电镜。低真空是为了解决不导电试样分析的另一种工作模式。其关键技术是采用了一级压差光栅，实现了两级真空。发射电子束的电子室和聚焦电子束的镜筒必须置于清洁的高真空状态，一般用1个机械泵和扩散泵来满足。而样品室不一定要太高的真空，可用另一个机械泵满足。当聚焦的电子束进入低真空样品室后，与残余的空气分子碰撞并将其电离，这些离化带有正电的气体分子在一个附加电场的作用下向充电的样品表面运动，与样品表面充电的电子中和，这样就消除了非导体表面的充电现象，从而实现了对非导体样品自然状态的直接观察。低真空扫描电镜在半导体、冶金、化工、矿产、陶瓷、生物等材料的分析工作方面有着比较突出的作用。

（3）环境扫描电镜（ESEM）。低真空扫描电镜样品室最高低真空压力为400Pa，ESEM样品室的低真空压力可达2 600Pa，也就是说ESEM样品室可容纳更多分子。在这种状态下，可配置水瓶向样品室输送水蒸气或输送混合气体，若跟高温或低温样品台联合使用则可模拟样品的周围环境，结合扫描电镜观察，可得到环境条件下试样的变化情况。环扫实现较高的低真空，其核心技术就是采用两级压差光栅和气体二次电子探测器，还有一些其他相关技术也相继得到完善。它是使用1个分子泵和2个机械泵，2个压差（压力限制）光栅将主体分成3个抽气区，镜筒处于高真空状态，样品周围为环境状态，样品室和镜筒之间存在一个缓冲过渡状态。使用时，可根据情况任意选择高真空、低真空和环境3个模式，并且在3种模式下都配有分辨率达到3.5nm的二次电子探测器。

3 扫描电镜图像彩色化增强技术及应用

（1）以传统照相方式获取的电镜图像，通常只能直观地观察到其中的形貌信息，而与样品相关的成分分布、表面立体特征等同样具有重要价值的信息，却因为获取或表示方法的局限，无法得到直观表达。利用彩色化技术增强形貌或叠加其他相关信息，是拓展图像表达能力的有效方法。计算机软、硬件技术的发展，使简捷、有效的彩色化技术成为现实。

（2）扫描电镜本身就是以电信号方式重建图像，因此，直接将原始电信号进行A/D（模拟/数字）转换，可简单地完成其数字化的过程。将数字化图像信号结合扫描系统的同步信号重建，即可得到传统方式的黑白灰度图像。将对应样品不同特征（如二次电子、背散射电子等）的信号，以其自身或相互之间的差异，与不同的颜色相关联并显示，即可实现显微图像的彩色化。对样品的不同特征信号进行有针对性的处理后，可分别得到与形貌、立体特征、元素成分分布等信息相关的彩色图像，观察者可以通过视觉直观地获取这些信息。

（3）人的眼睛对灰度的分辨能力非常有限，但对颜色的差异则十分敏感。扫描电镜图像具有良好的景深和立体感，在低倍下用于样品表面的形貌观察时，具有光学显微镜不可比拟的优势。但是，二维的形貌图像毕竟难于提供真正的立体信息，而且由于信号产生机理方面的原因，其图像有时还会造成观察者的错觉。准确还原样品形貌的立体信息在断口分析等方面具有重要的价值。通过调节扫描电镜物镜线圈的电流可实现对样品表面的准确聚焦，该聚焦电流与样品表面的起伏特征相关。如果能得到图像中每一点准确聚焦后该电流的数值，即可还原出图像表面的起伏特征。

（4）研究表明，样品受扫描电子束激发后产生的二次电子信号与样品表面的形貌相关；背散射电子与样品的形貌及样品表面元素的原子序数相关；样品电流特征与背散射电子相似。为了从背散射电子信号中分离出样品表面的元素信息，可以在入射电子束两边对称安置2个探头，将所获得的信号反相叠加，从而抵消其中的形貌成分得到纯粹的元素特征。但现有的扫描电镜大多没有对称探头，要从视觉上得到直观的元素分布信息，必须使用其他的方法。使用普通的单探头方式收集的背散射电子，比二次电子多包含一项元素成分的信息，但在其最终图像上，由于形貌成分的干扰，很难在视觉上分辨出其中的元素信息。可以想象，如果分别对相同区域的背散射电子图像和二次电子图像以不同颜色染色并重叠显示，那么视觉上得到的将是二者混合后的颜色；如果其元素分布是均匀的，那么最终图像在宏观上应该是单色的；如果其元素分布不均匀，其最终图像必然会出现颜色的变化，这在视觉上很容易分辨。通过采取一定的技术措施，实现与扫描过程同步的逐点自动聚焦。这样，通过同时对聚焦及形貌信号采样并合成，就可以直接得到与形貌图像分辨率相同的彩色化图像。对聚焦电流进行简单标定后，还可以更进一步得到定量化的高度信息，从而实现对样品表面的准确“测量”。

4 扫描电镜三维立体图的研制

根据双眼间距是固定的，左右眼观察差距位移的大小取决于物体距人的远近距离，而这距离也直接影响物体在人脑中反映出来的立体效果的原理，有人通过扫描电镜进行三维立体图的研制。由于仪器具有很高的分辨率及很大的景深，样品台具有倾斜功能，收集到的图像具有存储记忆功能及图像叠加功能，因此应有可能进行3D制作及物体三维数据的测量。人们着手对样品同一视场，从2个不同角度（通过倾斜样品台）进行观察，得到的2个图像并标以不同颜色，再经适当叠加，人眼配戴特定滤色片，使得每只眼睛只看到1幅图像，这样在人脑中反映出的图像就有三维立体效果。

5 扫描电镜低电压条件下的应用

场发射扫描电镜的低电压操作性能优越，广泛地应用于材料研究中。在工作中，人们改进了扫描电镜，使其在低电压条件下工作。要使普通扫描电镜实现低电压显像，就必须改进其设计。

（1）加速电压。为进行扫描电镜低电压操作，合理选择E1和E2之间的低电压值，首先要使扫描电镜具有低电压的选择功能。为此，设计出具有低压段的加速电压，而且把低压段分得更细。最低电压值小至0.11kV，每档增量小至0.11kV。

（2）电子枪。为实现低电压显微，改进电子枪的结构，提高电子枪的亮度，获得足够的束流，以得到小的电子束斑，从而提高图像分辨率。

（3）物镜。在整个电子光学系统中，物镜像差对电子束斑尺寸的影响最大。只有从设计上减小物镜像差，才能提高分辨率。在扫描电镜中，样品通常放在物镜的下方，这里像差大，分辨率受限制。减小工作距离，甚至把样品升到物镜下极靴面，使工作距离几乎等于零，由于物镜激励增强，焦距变短，像差减小，分辨率有所提高。

（4）探测器。普通扫描电镜的二次电子探测器，是置于物镜下方的一侧。探测器前的收集网偏置+200V电压，因此在物镜下极靴与样品之间形成1个朝探测器方向偏离的磁场分量，这对加速电压为20～30kV的电子束影响不大，但对加速电压为1kV左右的低能电子束产生单向色差，束斑尺寸变大。

（5）磁屏蔽。为了减小杂散磁场的影响，在物镜内孔装1个磁屏蔽管，将光轴屏蔽起来。这样可减小聚焦束斑的像散，提高分辨率和信噪比。

（6）真空系统。真空系统可采用涡轮分子泵代替普通扫描电镜的油扩散泵。采用涡轮分子泵，真空系统为干真空系统，克服了油扩散泵油回流的缺点，样品不易污染，而且镜筒内残留物少，减少低能电子束与残留物的撞击机会，从而减少了杂散磁场的影响。

（7）图像处理。低电压显微，由于图像像素上取样的入射电子数少，因而噪音大，图像质量下降。可应用数字图像处理技术，以降低噪音，增强图像。通过低电压观察导电样品，比较容易观测金属表面的污染物，且立体感、表面清晰度和衬度都有满意的效果，信号强度及信噪比也足够好。如果分析绝缘样品，通常需要镀碳或金，但由于研究目的不同，有时需要直接观察样品原始表面。例如观察纯棉制品纤维，不经过镀导电膜，看原始形态，将电压下调到1kV，既满足样品少放电，又有足够的信号强度。

综上所述，通过人们在日常试验和工作中的摸索，逐渐改进了扫描电子显微镜，开拓了人们对各个领域研究的范围。

6 参考文献

[1] 姚骏恩.电子显微镜的现状与展望[J].电子显微学报，1998，17（6）：767-776.

[2] 曹汉民.生物电子显微镜实验技术[M].上海：华东师范大学出版社，1990.

[3] 吴立新，陈方玉.现代扫描电镜的发展及其在材料科学中的应用[J].武钢技术，2005（6）：36-40.