尼龙6工业丝在不同负荷下的蠕变响应机制

摘 要： 为探究不同负荷条件下尼龙6工业丝的蠕变性能差异及其形变机理，采用广角X射线衍射、小角X射线散射、红外、双折射等测试方法，研究了尼龙6工业丝在不同负荷条件下的蠕变性能差异和蠕变前后的多层次结构变化规律。结果表明：尼龙6工业丝的蠕变形变率随着负荷的增大而增大；当蠕变负荷不超过40%平均断裂负荷（ABL）时，样品的弹性回复率和蠕变速率参数基本保持不变，当蠕变负荷大于40% ABL时，样品的弹性回复率明显降低，蠕变速率参数提高。蠕变回复后样品的结晶度、晶区取向和晶粒尺寸等晶区结构参数均未发生明显变化，结构变化主要发生在非晶区结构。样品非晶区取向、片晶厚度和玻璃化转变温度随着蠕变负荷的增大而增大，尤其当蠕变负荷大于40% ABL时，蠕变后样品非晶区结构参数变化程度更为明显。取向程度较低的部分无定形分子链在蠕变负荷的作用下沿纤维轴有序排列生成取向非晶区结构，取向非晶区结构在蠕变负荷撤去后无法完全回复。

关键词： 尼龙6工业丝；蠕变机理；微观结构；WAXD；SAXS

中图分类号： TS102"" "文献标志码： A"" "文章编号： 1009-265X（2025）01-0001-09

尼龙6工业丝具有良好的耐热性、耐化学 性、高强度、回弹性好等特点，被广泛应用于轮胎帘子线、缆绳、土工材料等产业用领域^［1-2］。尼龙6工业丝在长期负载条件下的服役过程中会发生蠕变现象，涉及其内部微观结构的变化，从而影响其服役性能。Civier等^［3］认为缆绳的蠕变和回复行为表现为减速蠕变、稳态蠕变、蠕变回复3个阶段，进一步利用对数函数对蠕变曲线进行拟合获取蠕变速率，发现利用单对数线性定律可实现基于短期蠕变实验数据预测长期条件下的蠕变应变。与此同时，其他种类纤维的蠕变性能及其机理研究对尼龙6工业丝蠕变性能研究提供了借鉴。Lechat等^［4］分析了PET和PEN纤维的蠕变行为差异，发现其蠕变速率表现出3个区间： 最初短暂增加，然后略有下降，最后急剧增加；认为在PET和PEN纤维在蠕变断裂过程中主要涉及次级化学键的失效。陈康等^［5］建立了适合聚酯工业丝蠕变测试的方法，并研究了在 低温（80 ℃）和高温（200 ℃）条件下高强型聚酯工业丝蠕变及蠕变断裂过程中的微观结构演变，发现低温条件下蠕变断裂主要来源于非晶区分子链段滑移，而在高温条件下的蠕变断裂主要是由晶区分子链被破坏而引起的。

尼 龙6工业丝在服役过程中会面临不同负荷条件下的蠕变环境，但目前对于不同负荷条件下尼龙6工业丝蠕变性能和结构变化尚不明确，制约了应用领域的拓展。本文通过对尼龙6工业丝进行不同负荷的蠕变实验，明确不同负荷条件下蠕变性能响应区别，并利用同步辐射广角X射线散射（WAXD）、小角X射线散射（SAXS）、双折射取向、红外光谱等测试方法研究蠕变前后的结构演变规律，探究尼龙6工业丝不同负荷条件下的蠕变机理，为尼龙6工业丝在工业领域的拓展提供理论参考。

1 实验

1.1 实验样品

本文所使用的尼龙6工业丝规格为1480 dtex（210 f），断裂伸长率为18.05%，断裂强度为8.04 cN/dtex，由神马实业股份有限公司提供。

1.2 蠕变实验

利用美国Instron公司68TM-30型电子万能材料试验机进行蠕变实验。样品的强度-伸长率曲线如图1所示，为了说明不同应力范围内蠕变性能差异，蠕变负荷分别设置为20%、30%、40%、50%、60%、70%平均断裂负载（Average breaking load，ABL），实验温度为30 ℃，样品夹持距离为250 mm。由于样品在蠕变时间超过15 min后基本进入稳态蠕变，因此蠕变时间为60 min，蠕变回复6 h，记录蠕变形变率随时间的变化曲线。

1.3 广角X射线衍射（WAXD）测试

广角X射线衍射（WAXD）实验在上海光源的BL14B1线站进行，配备了Mar CCD 225成像板收集蠕变前后样品的二维WAXD图谱。入射X射线的波长为0.0689 nm，以LaB₆为标样标定样品到探测器之间的距离为331.9 mm。基于两相模型，对二维WAXD数据使用X-polar 和Peak-fit软件进行数据处理，分别获得尼龙6工业丝的结晶度、晶粒尺寸及晶区取向因子等晶区结构参数^［6-8］。

1.4 小角X射线散射（SAXS）测试

小角X射线散射（SAXS）在上海光源的BL16B1 线站进行，配备了Mar CCD 225成像板收集蠕变前后样品的二维SAXS图谱。入射X射线波长为0.124 nm，以牛筋为标样标定样品到探测器的距离为1980 mm。参考相关文献［9-11］，基于两相模型对二维SAXS图像使用X-polar和Peak-fit软件进行数据处理，分别计算获得尼龙6工业丝的片晶直径、片晶层倾斜角、长周期长度、片晶厚度、非晶层厚度等微纳结构参数。

1.5 傅里叶变换红外光谱（FTIR）测试

采用美国Nicolet-Thermo公司的NEXUS-670型傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）对蠕变前后样品进行红外测试。测试条件：采用衰减全反射模式（ATR），波数范围为500～4000 cm^-1，扫描32次，最高分辨率为4 cm^-1。

1.6 动态力学分析（DMA）测试

采用瑞士METTLER-TOLEDO公司DMA 1型动态热机械分析仪对蠕变前后样品进行测试，使用薄膜拉伸夹具。测试频率为1 Hz，振幅为20 μm，温度扫描范围为30～180 ℃，升温速率为3 ℃/min。

1.7 双折射测试

采用上海凯历迪新材料科技股份有限公司的SSY-KN型偏振光显微镜进行双折射测试，配备了一个Berek补偿器获得纤维样品补偿角θ，基于（1）式获得样品的双折射值：

Δn= R D" （1）

式中： R为光程差，nm；D为纤维直径，nm。光程差R由OLYMPUS提供的“光程差-补偿角”换算表得到。

根据双折射测试结果以及晶区结构参数数据，基于（2）式获得样品的非晶区取向因子a：

Δn=Δn0c·xc·fc+Δn0a·（1-xc）·fa （2）

式中：xc为结晶度，c为晶区取向因子，尼龙6非晶相的本征双折射率，Δn0a=0.078，尼龙6的α型晶体本征双折射率Δn0c=0.097^［12］。

2 结果与讨论

2.1 蠕变性能

为了说明常温条件下尼龙6工业丝在不同应力区间的蠕变性能差异，在室温环境下对尼龙6工业丝进行负荷为20%～70% ABL的蠕变实验，获得蠕变形变率-时间曲线，结果如图2（a）所示。从图2（a）中可以发现：尼龙6工业丝在负荷小于70% ABL的条件下蠕变60 min均未发生断裂，可以获得完整的蠕变形变曲线。

当蠕变负荷加载后样品所发生的形变率 为初始蠕变形变率；当蠕变实验进行到60 min时，此时的蠕变形变率为总蠕变形变率。卸载负荷后部分发生的蠕变形变开始缓慢回复，回复6 h后可以回复的蠕变形变率为弹性蠕变形变率，不可回复的蠕变形变率称为塑性蠕变形变率，将弹性蠕变形变率与总蠕变形变率的比值称为弹性回复率^［13］。此外，通过对数函数拟合蠕变曲线可确定蠕变速率参数（ε （t）=A·log（t）+B，其中ε（t）为蠕变形变率，t为时间，系数A为蠕变速率参数），来说明不同负荷条件下尼龙6工业丝的抗蠕变性能差异，参数值越大，说明样品的蠕变速率越大，其抗蠕变性能越差^［14］。

采用初始蠕变形变率、总蠕变形变率、弹性蠕变形变率、塑性蠕变形变率等蠕变性能参数来定量描述尼龙6工业丝在不同负荷下的蠕变性能差异，如图2（b）所示。样品的弹性回复率和蠕变速率参数随蠕变负荷变化曲线如图2（c）所示。

从图2（b）可以发现：随着蠕变负荷的增加，尼龙6工业丝的初始蠕变形变率和总蠕变形变率也随之增加，但弹性蠕变形变率和塑性蠕变形变率增加的幅度并不相同。从图2（c）可以发现：在蠕变负荷不高于40% ABL时，样品的弹性回复率随着蠕变负荷增大基本保持不变，均保持在99%以上，蠕变速率常数随蠕变负荷增大而缓慢增大；当蠕变负荷高于40% ABL时，随着蠕变负荷增大，样品的弹性回复率开始降低，在70% ABL时达到94%，蠕变速率参数快速增大。说明在较高的蠕变负荷条件下，尼龙6工业丝的塑性蠕变形变增加得更加明显，同时蠕变速率快速增大。

2.2 结构演变

为探究尼龙6工业丝在不同负荷蠕变前后化学结构、超分子结构和微纳结构差异，明确尼龙6工业丝的蠕变机理，分别采用红外光谱（FTIR）、广角X射线衍射（WAXD）、小角X射线散射（SAXS）分析尼龙6工业丝在蠕变前后晶型转变、结晶度、晶粒尺寸、晶区取向因子及长周期等超分子结构和片晶堆砌结构差异，并结合双折射、动态力学分析（DMA）等测试方法研究样品在不同蠕变负荷条件下的多层次结构变化。

2.2.1 化学结构

为了获取不同蠕变负荷对尼龙6工业丝的晶型结构的影响，通过红外光谱对蠕变前后样品进行测试。2940 cm^-1处的峰代表尼龙6样品—CH2的反对称伸缩振动峰^［15］，其吸光度不受晶区和构象影响，因此作为内标峰以消除样品和测试对吸光度的影响。基于2940 cm^-1谱带归一化处理后样品的红外光谱如图3所示。

从图3中可以发现：尼龙6工业丝原样的红外光谱中只存在α晶型特征峰（930、960 cm^-1），未观察到γ型特征峰（973 cm^-1），表明未经蠕变处理的纤维的结晶相以稳定的α型晶体形式存在。不同负荷条件下蠕变后样品的红外光谱同样只存在α晶型特征峰， 并未在蠕变过程中发生晶型转变。基 于1124 cm^-1非晶 峰的峰高比来对比不同蠕变负荷对样品造成的结晶度变化^［16］。不同负荷条件下样品非晶峰的吸光度比值A1124/A2940变化较小，原样吸光度比值A1124/A2940为0.59，当蠕变负荷达到70% ABL时吸光度比值A1124/A2940为0.57。随着蠕变负荷的增大，A1124/A2940的比值没有发生变化，即蠕变前后尼龙6工业丝的结晶度没有发生明显变化。综上所述，在蠕变前后尼龙6的晶区结构既没有发生晶型转变也不会发生结晶度变化，其晶区结构变化在蠕变负荷撤去后可以完全回复。

2.2.2 超分子结构

为 深入研究尼龙6工业丝在不同蠕变负荷条件下微观结构的变化，明确其蠕变机理，采用WAXD来探究不同负荷蠕变实验前后样品的超分子结构变化。原样及不同蠕变负荷条件下样品的二维WAXD图谱如图4所示，相对应的一维积分曲线如图5所示。

由图4可以发现：尼龙6工业丝原样在赤道线方向上存在（200）、（002）晶面的两个衍射亮斑，这是由于它本身具有的高取向、高结晶结构特征。蠕变后样品在赤道线方向上（200）、（002）晶面的位置和强度并没有发生明显变化；而由图5中可以发现：不同负荷条件下样品的一维积分曲线同样没有发生明显变化。表明常温条件下，当尼龙6工业丝所受到的蠕变负荷不大于70% ABL时，其结晶结构在蠕变过程中不会发生破坏。

进一步基于两相模型对获得的一维积分曲线进行分峰处理，以获得不同负荷条件下蠕变后尼龙6工业丝样品的结晶度、及（200）、（002）晶面的晶粒尺寸等晶区结构参数，结果如图6（a）所示。采用Hermans取向因子对不同蠕变负荷条件下样品的晶区取向因子进行评价，结合双折射测试结果获得不同蠕变负荷条件下样品取向结构参数如图6（b）所示。

从图6（a）可以发现：随着蠕变负荷的增大，样品的结晶度与（200）、（002）晶面晶粒尺寸均没有发生明显变化，说明尼龙6工业丝的晶态部分在撤去蠕变负荷后可以完全回复，与上述红外光谱结论一致。从图6（b）可以发现：随着蠕变负荷的增大，代表分子链整体取向的双折射值从0.0689增大至0.0713，非晶区取向因子由0.56增大至0.62，而其晶区取向均未发生变化。尼龙6工业丝总取向程度的增大主要来源于纤维非晶区取向的增大，样品内部取向较低的非晶区分子链在常温蠕变过程中沿蠕变方向取向。

根据WAXD的结果，尼龙6工业丝在蠕变过程中，其结晶部分在撤去蠕变负荷后能够恢复，而主要的变化则发生在非晶区部分。因此，为了深入探究不同负荷条件下蠕变前后样品非晶区结构的变化，对样品进行DMA测试，获得损耗角正切-温度曲线如图7所示。

从图7中可以发现：尼龙6工业丝原样在为90.3 ℃出现一个α转变峰，随着蠕变负荷的增加，样品的α转变峰位置向高温方向移动，并且蠕变负荷越高，α转变峰值偏移程度越明显。说明蠕变后的尼龙6工业丝的玻璃化转变温度升高，非晶区分子链段开始发生热运动的温度升高，链段间束缚增大，活动能力降低。这从另一个方面佐证了蠕变使得尼龙6非晶区分子链段沿蠕变方向取向，促进了有序-无序之间的相转变。

2.2.3 微纳结构

利用SAXS技术探讨了尼龙6工业丝在不同应力区间下的片晶结构演变过程，其二维SAXS图像如图8所示。从图8中可以发现：尼龙6工业丝在子午线方向存在强烈的“四点”模式的片晶层散射，表明工业丝内部存在周期性的片晶结构。通过对二维图谱的进一步定量分析计算，可以获得其片晶结构参数^［17］。

将二维SAXS图中子午线方向和赤道线方向分别定义为q1和q2，不同负荷条件下尼龙6样品沿子午线q1方向上的一维散射强度分布及对应的相关函数曲线如图9所示。

长周期通过式（3）计算获得^［18］：

L= 2π q1，max" （3）

式中：L为长周期，nm；q1， max为子午线方向散射强度极大峰值位置的散射矢量，nm^-1。

从图9（a）可以发现：随着蠕变负荷的逐渐增大，q1， max在蠕变负荷不超过40% ABL的情况下保持稳定，没有发生显著变化。然而，当蠕变负荷超过40% ABL时，峰值位置开始向左侧偏移，表明在蠕变负荷超过40% ABL的条件下，纤维的长周期会随着蠕变负荷的进一步增大而逐渐增大。通过电子云密度曲线及其相关函数，可以获取样品的片晶厚度、 非晶区厚度以及长周期等关键参数。常温条件下不同负荷尼龙6工业丝的片晶结构参数如图10（a）所示，通过对q2方向上的强度分布曲线进行分峰获得片晶倾斜角和片晶直径的变化，结果如图10（b）所示。

由图10（a）可知：在蠕变负荷不超过40% ABL的情况下，尼龙6工业丝的长周期、片晶厚度及非晶区厚度均未发生变化，其结构在蠕变负荷撤去后可以完全回复；而当蠕变负荷大于40% ABL时，尼龙6工业丝的晶区厚度从4.3 nm增大到4.6 nm，这WAXD结果显示晶区结构变化在蠕变负荷撤去后可以完全回复，这是因为SAXS的散射信号来自 样品内部的电子云密度差，因此根据两相模型计算得到的片晶厚度包含取向的非晶区。非晶区的无定形分子在蠕变负荷作用下沿纤维轴方向取向，部分取向程度较低的无定形转化为取向的非晶结构，并且在蠕变负荷撤去之后无法完全回复，因此片晶厚度增大。由图10（b）可知：蠕变前后尼龙6工业丝的片晶直径和片晶倾斜角基本保持不变，蠕变导致的片晶结构变化在回复过程中基本完全回复。

2.3 蠕变机理

综合不同负荷下尼龙6工业丝蠕变前后样品的化学结构、超分子结构与微纳结构变化结果，其微观结构变化示意图如图11所示，蠕变机理可从晶区结构和非晶区结构两部分来阐述。

2.3.1 晶区结构

综合FTIR、WAXD和SAXS结果可以发现，不同负荷的蠕变实验对尼龙6工业丝造成的微观结构差异基本发生在非晶部分，蠕变并没有对尼龙6工业丝的结晶部分造成明显影响。尼龙6工业丝的结晶度、晶区取向因子、晶粒尺寸、片晶直径和片晶倾斜角变化在蠕变回复后可以完全恢复。尼龙6工业丝在蠕变过程中发生的晶区结构变化在撤去外界蠕变负荷后可以完全回复。

2.3.2 非晶区结构

由DMA、双折射和SAXS结果可知，不同负荷的蠕变实验使得尼龙6工业丝的非晶区取向随蠕变负荷的增大而增大。在蠕变负荷不超过40% ABL的情况下，尼龙6工业丝的非晶区分子链在蠕变负荷作用下被缓慢拉伸，但撤去蠕变负荷后，非晶部分变化可以回复；而当蠕变负荷超过40% ABL时，取向程度较低的非晶区分子链在外力作用下被拉伸，部分无定形分子链生成一定的有序取向结构，部分伸直的分子链间产生较强的相互作用力，生成取向的非晶结构，导致样品的片晶厚度增大。

3 结论

本文利用双折射测试、FTIR、DMA、WAXD、SAXS 等方法分析了尼龙6工业丝不同负荷条件下的蠕变性能及蠕变机制差异，并对纤维的非晶区以及片晶结构演变进行了分析，主要结论如下：

a）尼龙6工业丝具有较好的蠕变性能，弹性回复率在蠕变负荷不高于70% ABL的条件下均在90%以上；蠕变形变随蠕变负荷的提高而增加，蠕变过程中主要发生的是可回复的弹性蠕变形变。在蠕变负荷不超过40% ABL的情况下，弹性回复率随蠕变负荷提高基本保持不变，而当蠕变负荷超过40% ABL时，弹性回复率随温度提高而呈下降的趋势，蠕变速率参数快速增加。

b）尼龙6工业丝晶区取向因子和结晶度等晶区结构变化在蠕变回复后可以完全恢复，尼龙6工业丝在常温条件下的蠕变行为主要取决于非晶态结构。在蠕变负荷不超过40% ABL的情况下，尼龙6工业丝的晶区和非晶区结构在蠕变过程中的变化均会随着撤去蠕变负荷而回复，但当蠕变负荷超过40% ABL时，其非晶区分子链沿蠕变形变发生取向，部分非晶区分子链转化形成取向的非晶结构，导致片晶厚度增大，不可逆的蠕变形变占比增大，弹性回复率下降，蠕变速率快速增加。

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Creep response mechanism of nylon 6 industrial fibers under different loads

HE" Hao，" ZHANG" Yingliang，" LIU" Chenjun，" YIN" Yaran，" CHEN" Kang，" ZHANG" Xianming

（1.School of Materials Science amp; Engineering， Zhejiang Sci-Tech University， Hangzhou 310018， China;

2.Zhejiang Provincial Innovation Center of Advance Textile Technology， Shaoxing 312030， China）

Abstract：

Because of their excellent heat resistance， chemical resistance， high strength， and superior elastic properties， nylon 6 industrial fibers are widely used in tire cords， cables， geomaterials， and other industrial fields. Nylon 6 industrial fibers will creep during service under load conditions. The creep process involves changes in their internal microstructure， affecting their service performance. However， the creep properties and structural changes of nylon 6 industrial fibers under different load conditions are still unclear.In this paper， the creep experiments of nylon 6 industrial fibers across various load ranges （20%-70% average breaking load， ABL） were conducted， and the difference of creep properties of nylon 6 industrial fibers under different load conditions was compared. The microstructure changes of nylon 6 industrial fibers before and after creep under different load conditions were studied by using wide-angle X-ray diffraction （WAXD）， small-angle X-ray scattering （SAXS）， Fourier transform infrared spectroscopy （FTIR）， and birefringence techniques.It can be seen from the creep experiment that the creep deformation rate of the sample increases with the increase of the creep load. When the creep load is not more than 40% ABL， both the elastic recovery rate and creep rate of the sample remain unchanged. However， when the creep load exceeds 40% ABL， there is a decrease in the elastic recovery rate accompanied by an increase in the creep rate. In order to explore the internal structural differences caused by creep at room temperature in nylon 6 industrial fibers under different creep loads， FTIR， WAXD， and SAXS were used to analyze the crystal type transformation， crystallinity， crystallite size， crystal orientation factor， fiber long period and lamellar structure of nylon 6 industrial fibers. Combined with birefringence and dynamic mechanical analysis （DMA）， the multilayer structure changes of samples before and after creep tests under different creep loads were studied. The results obtained from FTIR， WAXD， and SAXS indicate that no crystal type transformation occurred during the creep process. Additionally， no significant changes were observed in the crystal structure parameters， including crystallinity， crystallite size， and crystal orientation factor of the nylon 6 industrial fibers. After creep recovery， the changes in the crystal structure of nylon 6 industrial fibers were almost completely recovered. SAXS and birefringence results show that the creep behavior of nylon 6 industrial fibers at room temperature mainly depends on the amorphous structure. When the creep load is low （≤40% ABL）， the orientation and thickness of the amorphous zone in the nylon 6 industrial fibers will recover with the removal of the creep load， and when the creep load is high （gt;40% ABL）， the structure of the crystalline zone and the amorphous zone will recover. The orientation and thickness of the amorphous zone of nylon 6 industrial fibers will increase with the increase of creep load. This is due to the fact that the molecular chains in the amorphous region are oriented along the creep deformation under high creep load， and the molecular chains in the amorphous region with a small degree of orientation are gradually stretched and cannot be completely recovered， and some of the molecular chains in the amorphous region are transformed into oriented amorphous structures， and the thickness of the crystal region increases.

Keywords：

nylon 6 industrial fibers; creep mechanism; microstructure; WAXD; SAXS

基金项目：" 浙江省“尖兵”“领雁”研发攻关计划项目（2024C01083，2023C01095）；浙江省自然科学基金探索项目（Q24E030033）；浙江 省博士后科研择优资助项目（ZJ2023093）；中国纺织工业联合会科技指导性计划项目（2022006）；浙江理工大学科研启动基金项目（21212305-Y）

作者简介： 何灏（1999—），男，陕西商洛人，硕士研究生，主要从事尼龙6工业丝结构性能方面的研究

通信作者： 陈康，E-mail：chenkang@zstu.edu.cn