食品农药残留检测技术及质量控制措施

摘 要：本文概述食品农药残留检测的必要性，介绍近年来应用广泛的食品农药残留检测技术的原理和特点，如色谱法、免疫分析法、纳米生物传感器等，并从样品采集、仪器设备校准与维护、人员操作规范、检测环境控制等方面总结食品农药残留检测的质量控制措施，以确保检测结果的准确性和可靠性，为食品安全监管提供有力支持。

关键词：食品；农药残留；检测技术；质量控制

Detection Technology and Quality Control Measures of Pesticide Residues in Food

HUAN Changqi

（Junan County Testing and Inspection Center， Linyi 276600， China）

Abstract： This paper summarizes the necessity of pesticide residue detection in food， and introduces the principle and characteristics of pesticide residue detection technologies widely used in food in recent years， such as chromatography， immunoassay， nano-biosensor and other methods， and the quality control measures" for pesticide residue detection in food are summarized from the aspects of sample collection， instrument and equipment calibration and maintenance， personnel operation specifications， testing environment control and other aspects， so as to ensure the accuracy and reliability of the test results and provide strong support for food safety supervision.

Keywords： food; pesticide residues; detection technology; quality control

随着农业生产的发展，农药在防治病虫害、提高农作物产量方面发挥了重要作用。然而，农药的不合理使用导致食品中农药残留问题日益严重，对人类健康和环境安全构成了潜在威胁。因此，在现代食品检测领域，准确、高效地检测食品农药残留情况至关重要，而质量控制则是确保这一过程中检测结果准确、可信的核心环节[1]。从标准操作程序、仪器校准、试剂验证、人员培训及数据审核等方面采取质量控制措施，减少或消除检测过程中的误差，不仅有助于提高检测的准确性和可靠性，还有助于维护食品行业的公平竞争、保护消费者的健康和权益。

1 食品农药残留检测的必要性

1.1 保障公众健康

食品安全直接关系到公众的身体健康和生命安全。加强检测食品中的农药残留情况，可以及时发现农药残留超标的食品，防止消费者摄入含有高剂量农药残留的食物，从而减少农药残留对人体健康造成的危害，保障公众的身体健康。

1.2 促进国际贸易

各国对进口食品的农药残留限量都有严格规定[2]。加强农药残留检测，出口国可以确保本国农产品和食品符合进口国的农药残留限量标准。这有助于提升出口产品的竞争力，促进国际贸易的顺利进行。农药残留超标是引发国际贸易纠纷的常见原因之一。通过严格的检测，出口国可以及时发现并处理农药残留超标问题，从而避免因产品质量问题引发的贸易争端，维护国家形象和利益。

1.3 指导农业生产

食品农药残留检测是发现食品安全问题的重要手段。定期或不定期进行农药残留检测，可以及时发现农药残留超标等食品安全问题。根据食品检测结果，农业农村部门可以获取详细的农药残留数据，了解当前农业生产中农药的使用情况和残留水平，据此向农民推广科学用药技术，如精准施药、轮换用药等，提高农药使用的效率和安全性[3]。同时，农民可以根据检测结果，合理调整农药的使用种类、剂量和使用时间，避免过量使用或不当使用农药，在保障农作物产量和品质的同时，减少农药残留。

2 食品农药残留检测技术概述

2.1 色谱检测法

色谱检测法是现代食品农药残留检测中常用的方法之一，其中气相色谱法（Gas Chromatography，GC）、液相色谱法（Liquid Chromatography，LC）、气相色谱-质谱联用法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）和液相色谱-质谱联用法（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，LC-MS）尤为常用。气相色谱法适用于检测易挥发、热稳定性好的农药，如有机氯、有机磷类[4]。但是，对于高沸点、热不稳定的农药，需要对其进行衍生化处理。与气相色谱法相比，液相色谱法无须对样品进行高温汽化，因此更适合检测不易挥发、热不稳定、极性较强的农药，如氨基甲酸酯类农药。液相色谱法能够检测多种类型的农药残留，且灵敏度和分辨率高，能够实现对农药残留的有效分离和定量，但其分离速度相对较慢。气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用这两种技术，将色谱的分离能力和质谱的定性能力完美结合，均具有较高的灵敏度，能够检测复杂样品中的微量农药残留，在农药残留检测领域应用广泛，但仪器昂贵、操作和维护要求高等问题限制了其普及和应用。

2.2 免疫分析检测法

免疫分析检测法是利用抗体与抗原的特异性反应，以及抗体与抗原结合后产生的可检测信号，来定量分析目标物质。在农药残留检测中，通常将待测农药作为抗原，制备出针对该农药的特异性抗体。之后将样品与抗体和标记有酶、荧光素等标记物的农药抗原混合[5]。若样品中含有目标农药，它会与标记抗原竞争抗体的结合位点，通过检测标记物的信号变化，如颜色、荧光强度或化学发光等，可以定量分析样品中的农药残留。免疫分析检测法具有高特异性、高灵敏度和快速等特点，能检测低浓度农药残留。但抗体制备成本高，一种抗体通常只能检测一种或一类农药，对于多种农药混合残留检测需要多种抗体。

2.3 毛细管电泳检测法

毛细管电泳检测法是将毛细管作为被测物的分离场所、高压直流电场作为被测物驱动力，根据样品间组分淌度和它们之间分配行为的不同，从而使其得到分离的一种液相分离技术。该方法分离效率高、分析速度快、样品和试剂用量少，可以检测多种类型的农药，尤其是对一些离子型农药有较好的检测效果。同时，其与其他检测手段联用，能够进一步提高检测的灵敏度和选择性。但是，该方法对仪器的精密度要求较高，且检测结果易受缓冲液组成、电压等因素影响。

2.4 纳米生物传感器检测法

纳米生物传感器利用纳米材料的特殊性质，如高比表面积、独特的光学和电学性质等，将生物识别元件（如酶、抗体等）固定在纳米材料上，当与农药接触时，会引起传感器的信号变化，如光学信号、电学信号等[6]。这种方法具有快速、灵敏、可实时检测等优点。例如，某些纳米传感器可以在短时间内检测出食品中极低浓度的农药残留，并且可以实现现场检测。但纳米生物传感器的稳定性和重复性有待进一步提高，同时纳米材料的安全性问题需要加强关注。

3 食品农药残留检测的质量控制措施

3.1 样品采集

3.1.1 合理制订采样计划

采样计划应依据相关的国家标准、行业标准以及检测目的来制订。根据统计学原理、检测要求、检测方法的灵敏度等确定采样数量，保证有足够的样品用于检测和可能的重复检测。对于同批次、同产地的大量农产品，可采用分层抽样、系统抽样等方法。例如，在蔬菜抽样时，按不同批次、产地、品种抽取样品。样本采集后应妥善保存，防止交叉污染。

3.1.2 科学选择采样工具与容器

采样工具应根据食品的类型选择。对于水果、蔬菜等固体食品，可使用不锈钢刀具、剪刀等，这些工具材质稳定，不易与农药发生化学反应。对于液体食品，如饮料、果汁等，可使用无菌塑料或玻璃吸管、采样瓶等。采样工具在使用前应彻底清洗和消毒，防止交叉污染。例如，不锈钢刀具可先用洗洁精清洗，再用蒸馏水冲洗，最后用酒精擦拭。在采选采样容器时，需要考虑其材质和密封性[7]。对于易挥发的农药残留检测样品，如含有熏蒸剂残留的粮食，应使用具有良好密封性的玻璃容器，并在容器内留有适当空间，避免样品因温度变化而膨胀导致泄漏。对于一些对光敏感的农药残留检测样品，容器应具有避光性，如使用棕色玻璃瓶。新的采样容器在使用前应经过清洗和预处理，如用稀硝酸浸泡玻璃容器以去除可能的杂质，再用蒸馏水冲洗干净，烘干备用。

3.2 仪器设备校准与维护

3.2.1 校准

各类检测仪器都有其特定的校准周期。例如，气相色谱仪和液相色谱仪一般每3～6个月校准一次，质谱仪可每6～12个月校准一次。校准应使用有证标准物质，因为这些标准物质的浓度和纯度经过了权威机构认证[8]。例如，使用电子捕获检测器时，可注入不同浓度的含氯农药标准品，调整仪器参数，使检测结果与标准品浓度呈良好的线性关系。每次校准都要详细记录校准日期、校准人员、校准所用标准物质、校准参数及校准结果等信息。校准合格的仪器要贴上校准标识，注明校准有效期和下次校准日期。对于校准不合格的仪器，应分析原因，采取维修、调整等措施后重新校准，直至合格。

3.2.2 维护

仪器设备的日常维护包括清洁、检查和保养。对于色谱仪，应定期清洗进样针、进样口衬管和色谱柱。进样针可使用有机溶剂清洗，进样口衬管在使用一定次数后应及时更换，色谱柱可根据使用情况定期进行老化处理。当仪器出现故障时，应及时停机，并由专业维修人员进行维修。同时，应建立仪器设备的故障档案，以便分析仪器的故障发生规律，采取预防措施，减少故障发生。随着检测技术的发展，仪器设备也需要不断更新[9]。当新的、更先进的仪器设备出现，且能够提高检测效率和准确性时，应及时评估是否对现有仪器进行更新。

3.3 检测操作规范控制

3.3.1 技术人员资质认定

负责食品检测的相关技术人员应取得相应的资质证书，如农产品质量检测员证书等。资质认定可通过参加国家或地方组织的职业技能鉴定考试获得。食品检测单位应对检测人员的资质证书进行管理，建立证书档案，记录证书的颁发机构、有效期、复审情况等信息。对于证书过期或不符合资质要求的人员，应暂停其检测工作，安排其重新参加培训和考试。

3.3.2 检测流程规范化

针对不同的检测技术和仪器设备编写详细的操作手册，包括从样品接收至报告出具的全过程。例如，在气相色谱-质谱联用检测农药残留的操作手册中，应详细说明样品的前处理方法，仪器的开机顺序、离子源温度、扫描范围等参数设置，以及进样操作、数据采集和处理方法等。同时，应根据实际操作经验和技术发展不断更新和完善操作手册。监督人员要检查检测人员是否按照操作手册进行操作，如进样量是否准确、仪器参数设置是否正确等，及时纠正不规范的操作行为。

3.4 检测环境质量控制

3.4.1 温湿度控制

温度和湿度对农药残留检测有极大的影响。在色谱分析中，温度变化会影响色谱柱的分离效率和仪器的稳定性。实验室应配备温湿度控制设备，如空调系统和除湿机，将实验室温度控制在20～25 ℃，相对湿度控制在40%～60%[10]。对于一些对温度和湿度要求更为严格的仪器，如高精度的质谱仪，可在仪器内部设置局部温湿度控制装置。同时，应定期对温湿度控制设备进行维护和校准。

3.4.2 洁净度控制

检测人员应使用消毒剂定期对实验室进行彻底清洁，包括实验台、仪器表面、地面、墙面等。消毒剂应根据实验室的具体情况和使用要求来选择，确保消毒剂对实验室环境无害且能有效杀灭细菌、病毒等微生物。进入实验室的检测人员应更换工作服和鞋套，防止将外界灰尘、微生物等带入实验室。在进入实验室前，检测人员应进行手部清洁和消毒，确保手部无菌。对于一些高灵敏度的检测项目，如超痕量农药残留检测，应建立洁净实验室，并按照洁净室的标准进行管理，如空气洁净度达到万级或千级标准，配备高效空气过滤器，对进入实验室的空气进行过滤处理，以确保检测结果的准确性和可靠性。

3.5 数据分析报告控制

在生成检测数据分析报告前，需要严格审核原始数据。检查数据记录是否完整，包括样品信息、检测方法、仪器参数、检测结果等。对于可疑数据，应追溯检测过程，查看是否存在操作失误、仪器故障等问题。例如，若某个农药残留检测值异常高，应核对样品采集、制备过程是否受到污染，仪器校准是否在有效期内。另外，选择合适的数据分析方法至关重要。对于定量检测，应根据检测数据的分布特点选择正确的统计方法，如正态分布数据可采用均值和标准差分析，非正态分布数据可能需要使用中位数等统计量。对于定性检测，应明确判定标准，避免误判。同时，在进行数据比较和趋势分析时，应考虑样本量、误差范围等因素，确保分析结果科学、可靠。

检测报告应内容规范、清晰易懂。报告中应包含必要的信息，如检测项目、检测依据、检测结果、结果判定等。检测结果应清晰、准确地列出，包括具体的数值、单位。对于需要计算或转换的数据，应注明计算过程或转换方法。检测报告的语言表述应准确、清晰，避免出现模糊不清的词汇和术语。对于专业术语或缩写，应给出相应的解释或说明。此外，检测报告应由具有相应资质和经验的审核人和签发人签字，确保报告的权威性和准确性。签字人应对报告的内容负责，并承担相应的法律责任。

3.6 风险识别与管理

精准识别食品农药残留检测过程中的风险点，包括样品在运输过程中的变质风险、新出现的农药种类无法检测的风险等。例如，对于易挥发或易分解的农药残留样品，如果运输时间过长或温度控制不当，可能导致样品失去代表性。针对识别出的风险制订相应的管理措施。对于样品运输风险，可采用冷藏运输、缩短运输时间等措施消除风险。对于新出现的农药种类无法检测的问题，应加强技术研发和人员培训，及时更新检测方法和设备。另外，应建立风险预警机制，当出现可能影响检测质量的风险因素时，能够及时采取应对措施，如暂停检测、重新评估检测方法等，确保检测工作质量不受影响。

4 结语

食品检测技术在保障食品安全方面发挥着重要作用。但为了确保检测结果的准确性和可靠性，需要从样品采集、仪器设备校准与维护、人员操作规范、检测环境控制等方面采取全面的质量控制措施。随着科技的不断发展，食品农药残留检测技术将不断更新和完善，质量控制措施也将进一步优化和完善。这将有助于应对日益复杂的食品安全挑战，提高食品安全的保障水平，保护人类健康和环境安全，同时促进食品产业可持续发展。

参考文献

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