农产品质量安全检测实验室标准物质管理和质量控制方法

摘 要：标准物质的管理是农产品检测实验室的一项重要工作，能否有效管理标准物质，关系到实验室检测数据的质量，同时也体现了实验室的管理水平。而标准物质的质量控制则是保证检测结果准确有效的重要形式。随着检测实验室的能力范围越来越大，检测参数和检测任务越来越多，标准物质的管理就显得尤为重要。本文总结了标准物质管理中的关键步骤，并对标准物质的质量控制方法进行讨论。

关键词：标准物质；管理；质量控制；方法

Agricultural Product Quality and Safety Testing Laboratory Standard Material Management and Quality Control Methods

LIU Lu， Asiyanmu， Rehatibu Shataer

（Yili Agricultural Product Quality and Safety Testing Center， Yining 835000， China）

Abstract： The management of reference materials is an important task of agricultural product testing laboratories， and whether they can effectively manage reference materials is related to the quality of laboratory testing data， and also reflects the management level of the laboratory. The quality control of reference materials is an important form of ensuring that the test results are accurate and effective. As the range of capabilities of testing laboratories increases， and the number of testing parameters and testing tasks increases， the management of reference materials becomes even more important. This article summarizes the key steps in the management of reference materials and discusses the methods used to control the quality of reference materials.

Keywords： standard material; management; quality control; method

随着人们对农产品质量安全关注度的不断增高，农产品质量安全检测工作的重要性越发凸显。标准物质作为农产品质量安全检测工作中的关键控制点，有着举足轻重的作用。对标准物质的有效管理和运用标准物质做好检测工作的质量控制，是保证实验室检测工作全过程有效运行和检测结果准确无误的重要手段。

1 标准物质管理

1.1 标准物质购买

购买标准物质前应提前明确所用检测方法中对标准物质的相关要求，以及实验室现有条件对标准物质的要求，然后提出采购申请，经过购买程序后才能购买。购买标准物质应详细标注标准物质的名称、浓度、数量和溶剂等基本信息，对于一个物质有多个同分异构体或有多种名称时，需要明确CAS号，以确保购买准确、正确的标准物质。购买标准物质时应对供应商进行评价，建立合格的供应商名录，首选有生产或者销售资质的供应商，确保标准物质符合质量和验收要求。

1.2 标准物质验收

收到标准物质后，实验室检测室、业务室、标准物质管理员等对其进行验收。验收过程中要查看外包装是否完好无损，如有破损，是否会影响标准物质的正常使用，然后对标准物质的名称、数量、浓度、有效期和标准物质证书等信息进行验收确认，质量验收合格还需填写《标准物质验收单》，并经参与验收人员签字确认后，由标准物质管理员对其进行入库登记。对于验收中发现的与购买要求不符的标准物质，相关人员应及时与供应商联系处理，以免不符合要求的标准物质进入实验室，影响检测工作。

1.3 标准物质保存

标准物质一般由标准物质管理员进行管理，有专门的保存室和冰箱储存标准物质。存放过程中要避光、干燥、通风，且湿度和温度需要适宜；要对标准物质进行唯一性编号，加贴标签，按照标准物质证书中的存放条件进行归类储存，防止损坏和交叉污染；应建立标准物质台账，台账需包含名称、编号、数量、浓度、溶剂、有效期、存放条件和入库时间等详细信息，便于以后查找、领用、检查等，同时要收集保存标准物质的证书等标准物质的附带材料，完善标准物质档案管理。

标准物质领用时，应填写《标准物质领用记录》。申请人需要到标准物质管理员处领用标准物质，领用后标准物质管理员做好登记，填写好领用时间、领用数量、领用人等信息，若需归还，还需登记归还日期等信息。

1.4 标准物质的配制

正确使用标准物质可以保证量值的准确和可靠[1]。配制标准物质前先检查标准物质是否完好，有无标签损坏、破损、污染，是否在有效期内等；配制过程中，所用的玻璃器皿均应为检定校准合格品，同时要正确填写标准溶液配制记录，包括标准物质名称、浓度、溶剂、配制日期、配制人以及有效期等信息；标准溶液配制好后，应张贴标准溶液标签，标签内容包含名称、唯一性编号、浓度、溶剂、配制人、配制时间和有效期等信息，并按要求存放。

1.5 标准物质的期间核查

标准物质期间核查作为有效的预防措施，对于控制实验室检测质量至关重要。期间核查应根据实验室期间核查程序进行，核查内容：①是否在其有效期内；②储存条件和环境要求是否满足（与说明书要求一致）；③核查其外观（其颜色、性状等）是否发生变化；④是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤使用。对于已开封未使用完的有证标准物质，应按证书要求，根据其稳定性、重复性、线性以及示值误差等参数，进行期间核查。

核查程序中要详细规定核查的人员、频次、时间、方法和参数等信息，核查的频次要根据标准物质的特点确定，以下情况需增加核查频次：①标物使用频率高；②标物性状不稳定；③标物储存环境条件发生变化时（如电磁干扰、温度、湿度以及不受实验室控制后返回等）；④怀疑标准物质受污染时；⑤检测项目争议大，结果受质疑时；⑥临近失效或过使用有效期仍在使用的标准物质。

1.6 过期标准物质的处理

实验室过期的、被污染的或者失去使用价值的标准物质应按要求进行销毁处理，由标准物质管理员提出申请，检测室主任审核，中心主任批准后，分类存放后，定期由有资质的专业单位统一处理[2]。对于过期时间短、性质稳定或经比对验证等方式发现与实际量值差距不大的标准物质，由检测室主任组织确认，根据情况可将其按规定做好登记，并留作新人培训使用[3]。

2 标准物质质量控制

质量控制在检测实验室中是一项重要的工作，是避免产生误差、保证结果准确性的必要手段，是一种以保证农产品质量为主，不断提高质量为辅的质量控制管理的方法[4]。实验室应建立完善的质量控制体系，包括质量控制程序和质量控制计划，以达到检测工作全过程、动态性的监控和校正的目的。

2.1 检测工作中质量控制的形式

质量控制可以分为内部质量控制和外部质量控制两种形式。①内部质量控制指实验室根据自身检测人员、仪器设备和检测方法等条件，进行相关评价。内部质量控制的形式多样（包括空白实验、加标回收、留样复测、人员比对、平行试验、标准物质测定及质控样品考核等），易于操作，更适合作为实验室质量监控的重要手段。②外部质量控制包括实验室间比对、能力验证。其中，能力验证是外部质量控制的一种重要形式，指根据实验室间对比，通过对参加者的能力进行标准性的评价，从而达到实验室外部质量控制的目的[5]。能力验证同时也是对检验检测机构能力和管理状况进行考核评价的一种方法，是实验室证明和提高自身检测水平、促进检测结果互认共享的有效途径。实验室应当高度重视能力验证，如果能力验证结果出现问题，要对出现问题的具体原因进行系统分析，并根据具体情况予以纠正及改进，避免类似问题的再次发生。

想要做好能力验证，必须要多加注意以下几点：①提前准备；②规范操作，找到实验的关键控制点；③认真仔细、注重细节；④利用质控，做好结果控制；⑤重视记录，信息完善、清晰明了；⑥做好三级审核，把好质量关。

质量控制的形式多样，每一种形式都有其特殊的作用和目的，实验室应根据自身实验条件、人员能力水平、仪器设备配置等选择不同的形式进行质量控制。通过能力验证，及时对实验过程中存在问题进行有效分析，并调整技术方法，获得准确有效的数据。

2.2 质量控制的内容

在检测工作中，要根据科学合理的质量控制程序和质量控制计划，对检测工作全过程进行动态的监督和校正，以保证检测结果的准确性。质量控制的内容包括以下几个方面。①根据实验实际情况，选择符合要求的有证标准物质，以便相关工作人员可根据证书保证值定期开展农产品质量监控[6-7]；

②实验室之间的比较验证，通过标准物质不断验证检测工作的质量；③丰富质量控制的方式，并且对同一方式进行反复检测，以确保数据的可靠性和有效性；④检测完后留存一定量的样品，以便进行二次检测；⑤根据不同样品的不同特质开展研究分析，并对结果的相关性进行探讨[4]。

2.3 质量控制的评价

质量控制评价过程中，标准物质评价和加标回收率评价是最常用的两种方法[8]。①标准物质评价。评价过程中要选择正确的标准物质，同时确保标准物质与样品的处理条件相同，检测后还需将结果与标准物质证书进行比较，如果检测结果与保证值一致，则代表评价结果具有科学性和准确性。②加标回收率评价。使用该方法进行评价时，首先要确定样品，然后将需要检测的标准物质加入样品中进行分析，检测结束后计算得出回收率，保证最终结果的科学性与准确性。

3 标准物质管理及质量控制过程中存在的问题及对策

（1）标准品管理。目前，实验室常采用表格形式进行标准品管理，存在工作量大、工作内容烦琐等问题，尤其是在标准物质种类多、数量多时，需要人工登记很多信息，容易出现遗漏或误差。在实际领用标准物质时，如果不能及时填写领用台账，做好领用的相关手续，则可能导致标准物质台账更新不及时，对存库标准物质信息掌握不全等问题，对后期标准物质管理带来困难。因此，笔者建议进行标准物质管理时可以运用一套电子办公系统，使标准物质管理实现信息化、系统化，避免出现标准物质信息遗漏、失效，以及与实际库存不一致的情况，同时信息化管理还能节省大量人力，提高工作效率。

（2）标准物质采购。购买标准物质时，要提前对目标物质进行详细了解，包括标准物质对应农药的判定要求，标准物质中农药的含量、异构体形式等。例如，标准中对克百威的判定要求是克百威与3-羟基克百威的合计，对应购买的标准物质应为克百威和3-羟基克百威，二者缺一不可。对于菊酯类等存在同分异构体的农药，判定过程中一般采用加和判定，因此需要购买同分异构体的混合物，而不是单一物质，以免影响后期实验结果。

（3）过期未开封标准物质的处理。对过期未开封标准物质的处理，应根据具体情况针对性处理。例如，对于经费紧张的实验室，未开封的过期标准物质可以降级用于实验室内部培训等方面，还可以与生产厂家联系申请延期，生产厂家技术部门通过对同批次的留样进行验证比对，如果验证结果符合要求，则可以进行延期，延期时间由生产厂家确定，确认可以延期后，实验室要做好延期标准物质的资料补充整理工作，确保延期标准物质在后期使用中符合标准物质的管理程序，保证实验室管理体系运行顺利。有条件的实验室也可以自行进行验证试验，试验结果符合要求则可继续使用，但必须对验证结果做好数据保存工作。

（4）标准物质期间核查。以伊犁哈萨克自治州农产品质量安全检测中心实验室（以下简称“本实验室”）为例，该实验室的标准物质涉及农药和兽药两大类，并且均为液体标准物质，一般在有效期内可以一次性使用完，所以一般对未开封的标准物质只在有效期内进行外观、储存条件、瓶身完好情况等方面的一次期间核查。受实验室条件和检测人员能力水平的限制，该实验室对于标准物质储备液的期间核查形式和内容较为单一，无法实现实验室间比对、留样复测等多形式的期间核查。后续需要不断完善各类检测设备，积极参加检测工作相关培训实践，加强实验室检测人员的检测能力，对实验全过程进行有效监督和把控，做到及时纠正调整实验方法，保证实验结果的真实、准确、有效。

（5）标准物质的配制。正确使用标准物质可以保证量值的准确和可靠[9]。配制标准溶液前，应先对领用的标准溶液原液进行检查核对，确定其包装完好、无破损，且在有效期内；配制标准溶液所用的玻璃量器要经过检定或校准，同时要确保配制室的温湿度恒定；配制时要及时填写配制记录，最好不要补写配制记录，溶液配制完成后应及时张贴标签，确保标签上的信息齐全。本实验室配制标准溶液时习惯将1 mL标准物质原液一次性全部配制成中间液，或者直接将若干支标准物质原液直接配制成所需要的混标溶液。在使用过程中发现，该做法容易造成浪费，并且存放的时间越长，标准物质的稳定性越差，进而对实验结果造成影响。建议将标准物质原液分次配制成中间液，这样能在一定程度上解决标准物质不稳定和浪费的情况，但是具体配制标准物质的过程还需根据不同实验室的实际情况确定，以达到比较理想的状态[10]。

4 结语

标准物质在产品质量检测和质量控制工作中发挥着至关重要的作用。标准物质的管理是体现实验室管理水平的一项重要内容，对标准物质进行有效管理，是顺利开展实验和保证实验结果准确有效的重要前提。实验室应该加强对标准物质的管理及相关培训，从而完善实验室管理体系，提高检测工作效率和质量。此外，合理正确地运用标准物质进行日常检测工作的质量控制，有助于实现实验过程的监督，达到科学准确的检测效果。在具体应用时还应选择合适的质量控制方法，在解决问题的过程中，不断优化检测方法，使实验结果更准确，进而保证农产品质量安全。

参考文献

[1]李建慧，路文静，王秀锦，等.检测实验室中标准物质的质量控制及管理[J].食品安全质量检测学报，2020，11（18）：6290-6292.

[2]邱韵心，杨莹，牛伟伟，等.检验检测机构实验室标准物质的管理[J].造纸装备及材料，2021，50（3）：72-74.

[3]穆小婷，韩文节，廖侦成.实验室标准物质的质量控制[J].食品工程，2020（2）：3-5.

[4]薛海燕.农产品检测中标准物质的应用及质量控制方法[J].南方农机，2023，54（13）：83-86.

[5]姜秀琴，李佩林.质量控制在实验室的应用分析[J].中国标准化，2019（20）：151-152.

[6]王丽娜.农产品检测中标准物质的应用及质量控制方法[J].河南农业，2021（2）：46-47.

[7]张焱屾.农产品检测中标准物质的应用及质量控制方法[J].农业与技术，2018，38（4）：60.

[8]陈昊.农产品检测中标准物质的应用及质量控制策略分析[J].农家参谋，2019（16）：29.

[9]李建慧，路文静，王秀锦，等.检测实验室中标准物质的质量控制及管理[J].食品安全质量检测学报，2020，11（18）：6289-6292.

[10]于洋，尚庆伟，徐敏权.农产品检测中标准物质的应用及质量控制方法[J].现代园艺，2018（24）：228.

作者简介：刘露（1987—），女，新疆巩留人，硕士，高级农艺师。研究方向：农产品质量安全检测。