正交试验法优选黄连片产地趁鲜加工工艺

摘要：为了优选黄连片产地趁鲜加工工艺，采用正交试验法考察切片前干燥温度、切片时含水量、切片后干燥温度3个因素对黄连片水分、生物碱含量、加工损耗的影响；为了验证工艺稳定性，以优化后的工艺生产6份黄连片样品，检验其水分与生物碱含量稳定性。结果表明，黄连片趁鲜切制加工的主要影响因素为切制后干燥温度与切制时含水量，次要影响因素为切制前干燥温度。切片前后干燥温度显著影响黄连片的水分；切制时含水量极显著影响黄连片的加工损耗；3个因素均对生物碱含量无显著影响。黄连片产地趁鲜加工最优工艺：将鲜黄连在60～80 ℃干燥至含水量42%～32%时为止，取出切片，然后60 ℃干燥至含水量12%以下。该工艺生产的黄连片水分与生物碱含量稳定、可控，符合《中华人民共和国药典》要求。

关键词： 黄连片； 产地趁鲜加工； 含水量； 生物碱含量； 加工损耗； 正交试验法

中图分类号：R282.4 文献标识码：A

文章编号：0439-8114（2024）09-0125-04

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2024.09.021 开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Optimizing the process of sliced coptis fresh processing on origin by orthogonal test

HUANG Hao1， HU Chang-qiang2， DUAN Yuan-yuan1， GUO Xiao-liang1

（1.Institute of Chinese Herbal Medicines， Hubei Academy of Agricultural Sciences/Key Laboratory of Biology and Cultivation of Herb Medicine， Ministry of Agriculture and Rural Affairs，Enshi 445000，Hubei，China；2.Chizhengtang Pharmaceutical （Enshi） Co.， Ltd.， Enshi 445000，Hubei，China）

Abstract： In order to optimize the process of sliced coptis fresh processing on origin， the effects of drying temperature before slicing， water content during slicing and drying temperature after slicing on water content， alkaloid content and processing loss were investigated by orthogonal test. In order to verify the stability of the process， 6 samples of sliced coptis were produced by the optimized process， and the stability of water content and alkaloid content was tested. The results showed that the main factors affecting the quality of sliced coptis were drying temperature after slicing and water content during slicing， while the secondary factor was drying temperature before slicing. The drying temperature before and after slicing significantly affected the moisture content of sliced coptis. The water content during slicing extremely significantly affected the processing loss of sliced coptis. The three factors had no significant effect on alkaloid content. The best process for the fresh processing on origin of sliced coptis was as follows： The fresh rhizome of Coptis chinensis Franch. was dried at 60～80 ℃ until the water content was between 42% and 32%， and taken out to cut into slices. Then the slices were dried at 60 ℃ until the water content was below 12%. The content of water and alkaloid in sliced coptis produced by this process were stable and controllable and met the requirements of Chinese Pharmacopoeia.

Key words： sliced coptis； fresh processing on origin； water content； alkaloid content； processing losses； orthogonal test

黄连（Coptidis Rhizoma）为毛茛科黄连属多年生植物黄连（Coptis chinensis Franch.）、三角叶黄连（Coptis deltoidea C.Y. Cheng et Hsiao）或云连（Coptis teeta Wall.）的干燥根茎，以上3种分别习称味连、雅连、云连，味苦，寒，具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮的功效［1］，以及保护心脑血管［2］、降糖［3］、抗炎［4］、抗氧化［5］、抗肿瘤［6］、提高记忆力［7］等作用。其中味连占黄连市场供应量的90%以上，是黄连的主要来源物种。

中药材趁鲜切制加工得到了国家、省相关管理部门的多项政策支持。作为全国黄连的主产地，湖北省、重庆市先后出台了《湖北省中药材产地加工（趁鲜切制）指导意见》（2022年） 、《重庆市规范产地加工（趁鲜切制）中药材管理工作指导原则》（2022）等政策文件，明确提出“探索、推动产地加工与炮制一体化发展”，且将黄连纳入了两省的《产地加工（趁鲜切制）中药材品种目录》之中。

黄连传统的加工方法是在产地通过自然干燥、传统烘炕干燥、机械明火干燥等方法，将黄连干燥成黄连药材［8，9］，然后再去杂、浸润、切片、干燥而成黄连片［10］。然而重复水处理及干燥过程，带来加工环节增加、加工时间延长、有效成分损失、生产能耗高、中药材来源难溯源等问题。中药材产地趁鲜加工，不仅可以减少有效成分流失、便于贮藏运势、提高饮片质量，还能优化生产环节、节约能源、降低生产成本［11］，还便于加强中药饮片生产过程质量控制［12］。轩菲洋等［13］研究表明已有数十种中药材可以进行趁鲜加工。马玉涛［9］认为黄连初加工中，在60～120 ℃随着温度上升，黄连总生物碱含量显著降低；张久旭等［14］认为黄连初加工中，在60～120 ℃随着温度上升，黄连总生物碱含量无明显差异，但40 ℃时黄连总生物碱含量显著高于60 ℃及更高温度。黄连产地趁鲜切制加工仍鲜见报道。因此，本研究考察了产地趁鲜切制加工中干燥温度与切制时含水量对黄连片质量的影响，为黄连的趁鲜切制加工提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料

黄连鲜品采挖于恩施老庙黄连中药材合作社黄连种植田，经鉴定为黄连。人工剪除黄连根系外围大部分须根后，将黄连根系分成3～4份，再次剪除剩余大部分须根，人工清理泥土，抢洗，摊晾，混匀，分成30份，每份约100 g，称重并记录。

1.2 正交试验

取3份黄连，采用烘干法［1］测定药材折干率，取其平均数。其余27份黄连编号为1-1、1-2、1-3，…，9-1、9-2、9-3，以折干率计算每份药材含水量为14%、32%、42%、52%时的理论重量。按照表2进行切制前干燥，不断称重，至每份样品的目标重量时停止干燥，称重并记录，取出切片，对黄连片称重，比较加工损耗（切片损失量），再按照表2进行切制后干燥，不断称重，至目标重量时停止干燥，取出备用。按照《中华人民共和国药典》（2020版一部）黄连项下方法，检测样品的含水量及小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀含量。

1.3 验证试验

在恩施老庙黄连中药材合作社同一块黄连种植田中采挖60篼鲜黄连根系，每10篼为1个样品，人工剪除黄连根系外围大部分须根后，将黄连根系分成3～4份，再次剪除剩余大部分须根，人工清理泥土，抢洗，摊晾；按优选的工艺制备黄连片样品6份，按照《中华人民共和国药典》（2020版一部）黄连项下方法，测定水分与4种生物碱含量。

2 结果与分析

2.1 高效液相色谱系统适用性

盐酸小檗碱标准品与黄连样品中4种生物碱的液相色谱见图1，保留时间见表2，保留时间相对标准偏差（RSD）均小于1%，说明其出峰时间稳定。4种生物碱的相对保留时间均符合《中华人民共和国药典》（2020版一部）黄连项下的测定要求，说明试验所用高效液相色谱系统适用性好，可以用于黄连生物碱含量的检测。

2.2 27份黄连片样品质量状况

试验处理所得27份趁鲜切制加工所得黄连片样品质量水平如表3所示。黄连片水分符合《中华人民共和国药典》的要求，生物碱含量高于《中华人民共和国药典》的要求。

2.3 黄连片样品的极差分析

对比黄连片样品所有指标在各因素下的极差值大小（表4）可以发现，切制前干燥温度是对黄连片生物碱含量的次要影响因素，切制后干燥温度与切制时含水量均为主要影响因素；切制后干燥温度是含水量的主要影响因素，切制前干燥温度、切制时含水量均为次要影响因素。整体上来看，黄连片趁鲜切制加工的主要影响因素为切制后干燥温度与切制时含水量，次要影响因素为切制前干燥温度。

从各因素的最优方案来看，除含水量外其他指标的切制后干燥温度最优方案均为60 ℃，所有指标的切制时含水量最优方案均为32%，切制前干燥温度最优方案因指标不同而差异较大。

2.4 27份黄连片样品的方差分析

2.4.1 各因素对黄连片质量的影响 由表5可知，切制前干燥温度与切制后干燥温度仅对黄连片的水分存在显著（P<0.05）或极显著（P<0.01）影响；切制时含水量仅对黄连片的加工损耗存在极显著（P<0.01）影响；3个因素均对生物碱含量无显著影响（P>0.05）。

2.4.2 干燥温度对黄连片水分的影响 由表6可知，切制前，随着干燥温度的上升，黄连片水分呈先升后降的趋势，干燥温度为60 ℃时，与80 ℃时黄连片水分之间无显著差异，但显著高于40 ℃时黄连片水分。切制后，随着干燥温度的上升，水分呈降低的趋势，干燥温度40 ℃与60 ℃之间的黄连片水分无显著差异，但均极显著高于80 ℃。

《中华人民共和国药典》要求黄连片水分不超过12%，在满足此要求的情况下，水分含量越高，则产量越高，干燥能耗相对越低，因此切制前干燥温度宜为60 ℃或80 ℃，切制后干燥温度宜为40 ℃或60 ℃。

2.4.3 切制时含水量对黄连片加工损耗的影响 由表7可知，切制时含水量为32%与42%对黄连片加工损耗的影响无显著差异，但均极显著低于含水量为52%的加工损耗。

2.5 黄连片趁鲜加工工艺参数的选择

综合极差分析与方差分析结果表明，优化后的工艺参数：切制前干燥温度为60 ℃或80 ℃，切制时含水量为32%～42%，切制后干燥温度宜为60 ℃。

2.6 工艺参数验证

6份产地趁鲜切制加工黄连片的水分与生物碱含量见表8。6份黄连片含水量、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱，以及表小檗碱、黄连碱、巴马汀三者之和均符合《中华人民共和国药典》对味连药材与饮片的质量要求，且变异系数均小于5.00%，表明该工艺加工的黄连片水分、生物碱含量稳定、可控。

3 讨论与小结

趁鲜加工的关键问题是控制水分和温度［15］。水分是趁鲜加工过程中需要重点关注的因素，是否在合适的含水量状态下切制，对切制难度、片型、收率、有效成分的影响均较大［16-19］；干燥温度对有效成分、干燥速率的影响也较大［17，20］。因此开展中药材趁鲜加工研究，除了干燥温度外，切制时含水量也需要纳入考察中。本研究设置了切制前干燥温度、切制时含水量、切制后干燥温度3个因素，结合黄连片质量与生产效率两方面进行了趁鲜加工工艺的优选，切合生产实际。

本研究发现，干燥温度对黄连片生物碱含量无显著影响，与王丹［21］的研究结果较为一致。这可能是因所选温度最高为80 ℃，且黄连根较为细小，切片前与切片后干燥总时间（不足4 h）较短所致。黄连片水分随着切制前干燥温度的上升呈先升后降的趋势，60 ℃显著高于40 ℃；而切制后干燥温度则相反，40 ℃和60 ℃极显著高于80 ℃。这可能是因为切片前，较高的温度使得黄连药材表层较快失水干燥，形成了内部水分向外扩散的障碍，因此含水量相对较高；而切片后，内部水分向外扩散的障碍不复存在，较高的温度使得黄连片水分降低。切片时含水量为52%的黄连片较脆，容易将外皮挤裂脱离，因此造成加工损耗较高。含水量为32%和42%的黄连片相对更有韧性，在切片时外皮不容易被挤裂脱离，因此造成加工损耗较低。所以黄连趁鲜加工切制时黄连药材含水量以32%～42%为宜。

干燥时间越短，生产效率则越高。黄连趁鲜加工最佳工艺：切制前60～80 ℃干燥至含水量42%～32%时为止，取出切制，后于60 ℃干燥至含水量低于12%。试制的黄连片质量符合《中华人民共和国药典》对味连药材与饮片的质量要求，且变异系数均小于5.00%，表明该工艺加工的黄连片水分、生物碱含量稳定、可控。有研究表明中药材鲜切饮片的比表面积较传统饮片增加［22］，产地趁鲜切制加工过程中干燥时铺设厚度也对加工工艺存在显著影响［19］，而本研究中并未对趁鲜切制的黄连片比表面积进行研究，同时也未考虑切片后干燥时铺设厚度对黄连片质量与干燥效率的影响，此外本试验未涉及黄连片的药效学评价，这些都有待于进一步研究。

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收稿日期：2024-02-19

基金项目：湖北省支持企业技术创新发展项目（2021BAB131）；湖北省重点研发项目（2022BBA153）；国家现代农业产业技术体系建设专项（CARS-21）

作者简介：黄 浩（1996-），男，湖北恩施人，研究实习员，主要从事中药材栽培技术研究；通信作者，郭晓亮（1982-），男，河北邯郸人，副研究员，硕士，主要从事中药材育种与栽培研究，（电子信箱）119626192@qq.com。

黄 浩，胡昌强，段媛媛，等. 正交试验法优选黄连片产地趁鲜加工工艺［J］. 湖北农业科学，2024，63（9）：125-128，133．