王莹
摘要:为强调农药残留检测在农产品质量安全控制中的现实意义,并针对目前常用的农残检测方法进行分析,包括常用的农药残留理化检测方法和快速检测法。笔者结合安徽省安庆市农产品质量安全检测中心的工作经验,提出了一系列农产品质量安全优化应用要点,包括合理设定农药残留检测流程安排、适当推进农残快检在基层农产品检测工作中的应用、全面提升检测机构技术能力、加大农产品质量安全监管力度,以实现农药残留检测与农产品质量安全控制工作的升级。
关键词:农药残留检测技术;农产品;质量安全控制
现阶段,人们对于农产品质量安全的关注度持续提升,组织展开对农产品质量安全的管理与控制工作的重要性随之提高,以此实现对农产品质量安全的更好维护。在当前的农产品质量安全管控工作实践中,需要落实对农药残留的检测,保证农产品上的农药残留能够维持在允许范围内。为实现这一目标,合理选用农药残留检测技术是必然选择。实践中,依托对农药残留检测技术的应用,可以更为精准、全面地掌握农产品上残留农药的现实情况,避免高农药残留的危险农产品直接流入市场,从而降低农产品的质量安全,对人们的健康产生明显的威胁。目前,在农产品质量安全控制工作中可以使用的农药残留检测技术相对较多,需要相关工作人员切实结合检测目标完成对技术的合理选定,并严格把控技术要点,以此推动农产品质量安全控制工作的实效性提升。
1 农药残留检测对农产品质量安全控制的意义
农产品的质量安全与农产品生产的过程有很大关系。我国农产品生产特点是小农户生产居多,农产品生产呈小规模生产模式,农药及投入品的不合理使用有可能造成农产品农药残留问题。人民群众长期摄入超量农药残留的农产品,可能会引发身体健康问题。此外农业生产中过量使用农药还会对环境造成不利影响[1]。因此,需要对农药残留进行有效控制,以提升農产品质量安全水平,让老百姓能吃上放心菜。
为了确保农产品质量安全,需要加强“三前”环节(即食用农产品从种植养殖环节到进入批发、零售市场或者生产加工企业前)的农产品质量安全管理控制,随着近年农产品电商销售的持续增长,食用农产品从产地直接到消费者手中的中间环节缺乏有效控制。由于农药的不合理使用,导致残留于果蔬、谷物等食用农产品中的农药超过国家标准,对消费者的生命安全造成威胁,传统的理化检测方法时效长、投入大,要求配备进口的高端仪器设备、高技术水平的检测人员,因此,研究快速、简便的农药残留检测方法是非常必要的。
2 农产品质量安全控制中农药残留检测的常用技术分析
2.1 常用的农药残留理化检测方法
2.1.1 气相色谱法(GC)
气相色谱法主要用于检测具有挥发性的农药,能够高效分离待测物质并检测,目前在农药残留检测上应用较多。目前多数使用安捷伦、岛津、赛默飞等品牌气相色谱仪,市、县级农产品质量安全检测机构基本配备。
2.1.2 液相色谱法(HPLC)
液相色谱法主要用于检测高温易分解或气化的农药,可以分离检测极性强、分子量大及离子型农药。目前多数使用Waters、岛津等品牌高效液相色谱,常用荧光检测器(FLD)和紫外吸收检测器(UV),市、县级农产品质量安全检测机构基本配备。
2.1.3 气质液质联用法(GC-MS,HPLC-MS)
气质液质联用法是结合了色谱和质谱技术的分析方法,可以实现对未知化合物成分的定性分析与鉴定,且还能够完成对痕量组分的定量分析,大大提高农残检测的准确性、精密度及效率。相比于气相色谱法和液相色谱法来说,色质联用法所得到的定性鉴定结果更为精准,显现出的分离能力更强,且还可以高质量检测尚未分离的色谱峰,灵敏度更为理想,最终获取到的数据结果更具可靠性。色谱质谱联用仪价格昂贵,对操作人员的技术能力要求较高,目前仅市级农产品质量安全检测中心配备。
2.2 常用的农药残留快速检测法
2.2.1 酶抑制率法
该检测方法是依据有机磷及氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的催化水解功能有抑制作用而产生的方法,胆碱酯酶的抑制率与待测物中农药残留量呈正相关,正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计测定412 nm下吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。
目前市场上有各种操作简便的速测卡和速测仪,检测速度快,测试成本低,可直接在农药速测仪上显示检测结果,适用于快速筛查;但是检测范围有限,灵敏度差,且使用的酶、底物、显色剂有一定的特异性,易出现假阳性或假阴性现象,假阳性率高。
2.2.2 免疫分析法
酶联免疫分析方法(ELISA法)根据抗原和抗体的免疫反应,依靠比色来确定农药残留的方法。此法灵敏度较高,试剂盒操作简便,可现场快速出检测结果,是目前应用较为成熟的免疫分析技术之一,在兽药残留、生物毒素、违禁添加物检测方面得到很好的应用,目前已有100多种酶联免疫法的检测标准;缺点是检测种类少、抗体制备难度大依赖国外进口、检测有盲目性等,此法的应用范围受到了一定的限制。
胶体金免疫层析法是基于小分子胶体金试纸条基于竞争抑制免疫层析原理研制。通过滴上提取液,检测线颜色发生变化,比较检测线(T)与控制线(C)显色相对强度快速判定。优点是简单快速(通常10 min内)、便携、灵敏度高、特异性好、准确率高,检测范围目前覆盖禁限用农药12种,常规农药51种。目前胶体金快速检测试剂盒在食用农产品“治违禁 控药残 促提升”三年行动中应用较多。
2.3 化学法(“速测灵”法)
“速测灵”法是运用化学原理的检测方法,此方法的原理是让各类有机磷农药(磷酸酯、二硫代酸酯、磷酸胺),在催化剂(强催化作用的金属离子)催化作用下,水解为磷酸与醇,水解产物与显色剂反应,使显色剂的紫红色褪色变成无色。此方法没有上述免疫分析法的缺点,灵敏度较好,主要是对农产品中对硫磷、甲胺磷等高毒有机磷类农药残留的定性检测。
3 基于农产品质量安全控制的农药残留检测技术优化应用要点
3.1 合理设定农药残留检测流程安排
(1)抽样,即样品采集,从待检测的全部产品中抽取一部分样品,确保所抽样品具有真实性、代表性、随机性。通常按照《农药残留分析样本的采样方法》等规定执行,坚持随机抽样原则。在生产基地针对不同地块、不同农产品要采取不同的采样方法,一般常用的采样方法有蛇形(S形)法、对角线法、棋盘式法和梅花形法。需要至少两名专业抽样人员完成,种植产品一般在成熟期或即将上市前抽样,避开雨天,抽取新鲜完整个体至少2个,重量至少3 kg;现场填写抽样单要客观公正,应填尽填,详细填写抽样单编号、样品名称、样品编号、抽样单位、抽样量等信息,需抽样人员与被抽样单位共同签字盖章确认;要如实记录样品产地来源,如出现不合格情况以便后期产品溯源;样品要张贴样品标签,确保运输途中完好不掉落不损毁。
(2)样品制备是农产品农药残留检测的关键步骤,影响到最终测试结果的准确性和可靠性,通常按照样品相应的检测方法标准或《农药残留分析样本的采样方法》《农产品检测样品管理技术规范》等要求制备,并做好制样记录。提前准备好干净的制样场所、制样设施设备及样品盒,样品制备场所应洁净卫生,设施和设备配备应与样品制备工作相适应,互相影响的制样区域应有效隔离。将全部样品去除根及腐烂萎蔫部分,切成小块,四分法缩分,取不少于1 kg样品,用匀浆机匀浆,匀浆好的样品分为三份(试样、留样、复验样),每份不少于100 g,装入洁净的样品盒内,并分别张贴样品标签。每制完一个样品,要将台面及制样工具及时清洗干净,避免发生样品交叉污染。
(3)样品管理,按照《农产品检测样品管理技术规范》要求对样品进行专人规范管理并加贴样品标识,包含样品名称、样品性质(如试样、留样、复验样)、样品唯一性编号、检测状态(待检、在检、检毕),必要时标识保存条件等,字迹清晰可辨,粘贴牢固,保证标识在流转和检测过程中不脱落、不损坏。通常情况下,样品应在-18℃以下低温冷冻保存,按样品检测状态分类存放。实验室样品流转要做好样品流转记录,及时按照样品检测状态做好标签标注,如在检、检毕。
(4)样品提取,即将目标物从样品中提取出来,制成易于检测的溶液形式,目的是去除对分析测定有干扰的物质,对目标物进行浓缩富集,以便更准确地检测。如果被测组分用选定的分析方法难以检测,还需要通过样品衍生化处理使其定量地转化成另一种易于检测的化合物。实验条件及仪器设备符合标准要求,人员须经考核合格持证上岗,严格按照检测标准步骤执行,实验中要添加质控样品,确保整批样品在可控范围内,保证检测的准确性。
(5)农残分析是农药残留检测的重要环节,根据相关检测方法标准要求,选择对应检测设备对目标物进行检测分析,将提取出的样品由色谱、色谱质谱联用等大型精密仪器进样分析,并由专业检测人员进行数据处理。要确保仪器设备状态稳定正常运行,质控样品检测值在正常范围内。
(6)结果分析和评价,依据检测结果,进行审核报告签发。
3.2 适当推进农残快检在基层农产品检测工作中的应用
《中华人民共和国农产品质量安全法》第五十条“县级以上地方人民政府农业农村主管部门可以采用国务院农业农村主管部门会同国务院市场监督管理等部门认定的快速检测方法,开展农产品质量安全监督抽查检测。”“十四五”全国农业农村科技发展规划中提出:“要研发农产品种养殖现场质量安全风险识别的多组分、数字化、智慧型快速检测技术、系统及产品。建立非靶向未知物高通量筛查与鉴别技术,实现农产品生产过程潜在风险的快速精准识别与有效监测”。
以上均肯定了农药残留快速检测的作用及意义,可以更好地保证农药残留检测的时效性,降低基层检测站的技术难度,提升普及率及可操作性。目前胶体金免疫层析试纸条朝智能化、数字化方向发展;在兽药、违禁添加物方面形成了系列酶联免疫试剂盒[2]。
3.3 全面提升检验检测机构技术能力
随着近几年市县农产品质量安全检验检测机构CMA和CATL认证工作完成、乡镇快检站的建设,已基本建立了市-县-乡三级农产品质量安全检测体系,发挥检验检测机构农产品质量安全探测针的作用。按照《地市级农产品质量安全监督检验检测机构建设标准》(NY/T 2244-2012)、《县级农产品质量安全监督检测机构建设标准》(NY/T 2245-2012)要求,加强市、县两级农产品质量安全检验检测机构建设,进一步完善实验室质量管理体系,积极开展农产品农药残留检验检测参数扩项工作,增加农药残留检验检测项目,提升自身检验检测技术能力,更好地在食用农产品检验检测方面发挥更大的作用,切实保障人民群众的“菜篮子”安全。主要措施:一是举办市级农产品检测职业技能初赛遴选优秀检验检测技术人员,组织参加全省职业技能竞赛-农产品质量安全检测员比赛。二是组织参加实验室各项能力验证考核,在考核中测试机构检测能力,使实验室技术能力得到能力提升。三是联合市市场监督管理局等部門对农产品质量安全检测机构开展联合监督检查,通过现场查看、检查资料、审核报告、现场询问等方式,对技术人员能力、实验室环境设施、日常监督、仪器设备配置及运转、试剂制备、抽样情况、检测原始记录及结果报告、检验检测行为合规性等方面进行全面检查,督促检验检测机构正常开展工作,保证质量管理体系有效运行。
3.4 加大农产品质量安全监管力度
为有效预防农产品质量安全隐患,全面提升农产品质量安全意识,持续做好农产品质量安全工作,主要从以下方面开展:一是强化农产品质量安全宣传。多措并举大力宣传农产品质量安全,通过开展新型职业农民培训,发放禁限用农药清单、农产品质量安全知识宣传册等材料,向农业生产主体宣传农业生产禁限用药,加强生产主体责任意识。二是做好农业生产技术指导。组织农技专家深入田间地头对辖区内农业生产主体进行技术指导,通过提升农业生产技术,科学防控病虫害,减少农药使用量。三是抓实农产品质量监管网格化管理。加强乡镇农产品质量安全网格化管理,力争做到“定格、定岗、定员、定责”镇、村监管员、协管员、信息员责任,相关制度全部完成公示上墙,建立起镇、村、生产主体三级网格,创新工作机制,推动乡镇农产品质量安全管理网格化、规范化、精准化,夯实监管“最后一公里”。四是落实承诺达标合格证制度,按照《食用农产品合格证管理办法》要求,农业生产主体要做到农产品对标生产、带证上市,推进合格证溯源与主体信用建设,提高农业生产经营主体依法依规安全生产意识。引导主体自觉遵守《中华人民共和国农产品质量安全法》,增强主体责任意识;从源头把关,制定农产品生产标准,推广农业标准化生产,控制好生产投入产品,生产出售带证的合格农产品,从源头杜绝安全风险,从而保障农产品质量安全。
4 结语
综上所述,为了让农产品质量更安全,让人们的身体健康更有保障,合理选用农药残留检测技术,优化农药残留检测极为重要。实践中,需要参考实际情况选择合适的农药残留检测技术,合理设定农药残留检测流程安排、适当推进农残快检在基层农产品检测工作中的应用、全面提升检验检测机构技术能力、加大农产品质量安全监管力度,提高农产品质量安全水平,推动农产品质量安全控制工作的升级。
参考文献
[1] 张学嘉,李勇,赵娟,等.影响我国农产品质量安全的主要因素及农药残留检测技术[J].农家参谋,2022(22):60-62.
[2] 贾浩.农药残留快速检测技术在基层农产品质量安全检测中的应用研究[J].中国农业文摘-农业工程,2021,33(4):23-25.