25%唑·氰氟乳油高效液相色谱分析

王 娟，马 超，张 喆，赵宜君，徐 军，*，陈 昶，*

（1.河北中保绿农作物科技有限公司，河北廊坊 065000；2.中国农业科学院植物保护研究所，北京 100193)

氰氟草酯（cyhalofop-butyl）也为芳氧苯氧丙酸酯类除草剂，具有内吸性，无土壤活性，能够有效防除水稻田中的千金子、牛筋草、马唐、看麦娘和稗草等禾本科杂草[3]。这两种有效成分复配，具有协同增效作用，对水稻田杂草具有良好的防除效果[4-6]。

1 试验部分

1.1 试剂和溶液

乙醇、正己烷，色谱级，科密欧化学试剂有限公司；氰氟草酯标样（质量分数98.6%）和唑酰草胺标样（质量分数97.2%），沈阳化工研究院；25%唑·氰氟乳油（唑酰草胺10%，氰氟草酯15%），浙江天一生物科技有限公司。

1.2 仪器

LC-20A高效液相色谱仪，色谱工作站，具有可变波长紫外检测器，岛津制作所；色谱柱：250 mm×4.6 mm（i.d.）不锈钢柱，内填CHIRALCE OD-H，5 μm（或同等效果色谱柱），Daicel Chemical Industries,Ltd.；过滤器：滤膜孔径约0.45 μm，上海密粒膜分离技术有限公司；AL104电子天平，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；KQ500DB超声波清洗机，昆山市超声仪器有限公司；微量进样器。

1.3 色谱操作条件

流动相：正己烷＋乙醇（体积比95∶5）；检测波长为238 nm；进样量为5 μL；柱温为35℃；流速为1.0 mL/min。出峰时间唑酰草胺约16.0 min，氰氟草酯约21.6 min（图1）。

图1 液相色谱图

1.4 测定步骤

1.4.1 标样溶液制备

1.4.2 试样溶液制备

称取1.3 g（准确至0.000 2 g）乳油试样置于50 mL具塞容量瓶中，用流动相溶解，超声振荡10 min，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀备用。用移液管移取上述溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

1.4.3 测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定之后，连续注入数针标样溶液，直至相邻2针唑酰草胺（氰氟草酯）峰面积相对变化小于1.0%，然后依照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析。

1.4.4 计算

试样中有效成分质量分数w（%）计算公式为：

式中：w为试样中有效成分质量分数，%；A1为标样溶液中唑酰草胺（氰氟草酯）峰面积的平均值；A2为试样溶液中唑酰草胺（氰氟草酯）峰面积的平均值；m1为唑酰草胺（氰氟草酯）标样的质量，g；m2为试样的质量，g；P为唑酰草胺（氰氟草酯）标样的质量分数，%。

2 结果与讨论

2.1 检测波长的选择

图2 紫外吸收光谱

2.2 流动相的选择

2.3 分析方法的线性相关性

在高效液相色谱条件下，分别对制备的5个不同质量浓度的标样溶液进行检测。横坐标为唑酰草胺（氰氟草酯）的质量浓度，纵坐标为峰面积，绘制标准曲线，结果见表1。唑酰草胺线性方程为y=29.481x＋142.81，相关系数R2为0.999 1；氰氟草酯线性方程为y=43.449x＋190.7，相关系数R2为0.999 3。两者线性关系良好。

表1 方法的线性相关性测定结果

2.4 分析方法精密度的测定

表2 精密度试验测定结果

2.5 方法准确度的测定

在制剂空白中添加2种有效成分，配制5个制剂样品，用流动相定容超声后，对唑酰草胺和氰氟草酯进行液相色谱分析。得到唑酰草胺和氰氟草酯的平均加标回收率分别为99.82%、99.54%（表3）。

表3 准确度试验测定结果

3 结论