热等静压对激光选区熔化增材制造GH3230高温合金微裂纹与组织的影响*

王继浩，刘凯歌，张雪峰，谢印开，李怀学

（1. 中国航空制造技术研究院国家级高能束流加工技术重点实验室，北京 100024；2. 中国航空制造技术研究院高能束流增量制造技术与装备北京市重点实验室，北京 100024；3. 中国航空制造技术研究院增材制造航空科技重点实验室 ，北京 100024）

高温合金因其优异的性能广泛应用于航空航天、核能等领域，是航空发动机和推力的关键因素之一[1–2]。航空发动机的燃烧室等关键部件工作环境恶劣，对合金性能的要求极高。而GH3230 合金的工作温度能够达到1150 ℃，因此该类合金在航空发动机关键的高温结构部件制造领域具有十分广阔的应用前景。轻量化是航空航天领域永恒的主题，并且高温的工作环境也需要零件中存在复杂的冷却流道，但是传统的铸锻工艺已经无法满足以上要求。激光选区熔化 （Selective laser melting，SLM）成形技术以高能激光束作为热源，逐层熔化金属粉末，制造所得零件仅需简单加工即可满足产品需求，具有成形约束小、精度高、材料利用率高、表面粗糙度低等优点，实现了零件的近净成形[3–4]，在复杂外形与内部型腔零件制造领域获得了广泛的应用。

GH3230 高温合金通常被用于航空发动机的燃烧室、火焰筒、热交换器、过渡导管等的高温条件服役器件。GH3230 高温合金为成分类似Haynes230 合金的Ni–Cr–W–Mo 型高温合金，W、Mo 元素的固溶强化和碳化物第二相是该种合金的主要强化手段[5–7]。Cr 元素主要起到固溶强化作用，同时也能形成碳化物，因此Cr 既能固溶在基体中强化组织，又能形成碳化物起到沉淀强化和晶界强化的作用。合金中的W 对基体起到明显的固溶强化作用，而且可以提高合金的蠕变强度，降低合金中的层错能[8]。除了合金元素，GH3230高温合金中还含有少量的稀土元素La，该元素能够改进氧化膜的黏性和化学组成，从而使合金获得优异的高温抗氧化与耐腐蚀性能[9]。

随着航空航天发动机热端部件的结构越来越复杂，激光选区熔化增材制造技术已成为研制GH3230 高温合金复杂结构的主要工艺方法之一。GH3230 高温合金虽然锻造性能优异，但其激光选区熔化成形性较差，易产生微裂纹，导致成形零件性能难以满足使用要求。热等静压（Hot isostatic pressing，HIP）技术能够有效解决成形零件内部的缺陷，改善其材料微观组织与力学性能，且已在国内外的激光选区熔化零件的后处理中得到广泛应用[10–12]。为揭示GH3230 高温合金的激光选区熔化增材成形性，研究了热等静压对激光选区熔化增材制造GH3230 高温合金微裂纹与组织及拉伸性能的影响，为促进激光选区熔化增材制造GH3230 高温合金构件工程化应用提供技术基础支撑。

1 试验材料及方法

试验选用定制的GH3230 合金粉末，其形貌如图1 所示，主要化学成分见表1。采用激光粒度仪测试粉末粒度，粉末粒度分布为15～53 μm，其中D10= 21 μm，D50= 34 μm，D90= 53.9 μm。打印前将粉末在真空干燥箱中105 ℃烘干4 h。

图1 GH3230 粉末SEM 形貌Fig.1 SEM morphology of GH3230 powder

本试验使用EPM250 型激光选区熔化成形设备。该设备由一个最大输出功率500 W 的光纤激光器、自动送 （铺）粉装置、工作平台、回收过滤装置及计算机控制系统等部分组成。试验的主要成形参数如表2 所示。打印用于室温力学性能测试的GH3230 高温合金拉伸试样为长80 mm、直径15 mm 的圆柱形试棒。试棒根据成形方向分为横向XY（基板平面）和纵向Z（沉积方向）两种，如图2（a）所示，其中基板材质为316L不锈钢，打印前进行打磨处理，并使用无水乙醇去除表面污渍。设备成形舱中通入氩气保护，成形过程中氧体积分数控制在0.1%以下。成形后使用真空热处理炉按650 ℃/4 h 热处理制度对试样进行去应力退火热处理，试样线切割后，一部分用于沉积态的微裂纹、组织及拉伸性能分析，另一部分按照 （1175±10） ℃/160 MPa/2 h 的制度对试样进行热等静压处理，热等静压后使用扫描电子显微镜 （Scanning electron microscope，SEM）、透射电子显微镜（Transmission electron microscope，TEM）等手段对微裂纹、组织及拉伸性能进行分析。

表2 GH3230 高温合金SLM 工艺参数Table 2 SLM process parameters of GH3230 superalloy

图2 取样方向及拉伸试样示意图（mm）Fig.2 Schematic diagram of sampling direction and tensile specimen (mm)

根据国标GB/T 228.1—2021《金属材料 拉伸试验》，将热等静压前后两组GH3230 试棒加工成直径5 mm的标准棒状拉伸试样，如图2 （b）所示，其中XY方向和Z方向的试棒各3 个。使用电子万能材料试验机对标准棒状拉伸试样在XY方向和Z方向进行室温拉伸性能测试，所得拉伸性能数据为3 个试样的平均值。采用金相显微镜 （OM）、SEM和TEM 等分析手段对沉积态和热等静压态组织进行观察分析，采用扫描电子显微镜对拉伸断口进行观察。

2 结果与讨论

2.1 微裂纹

2.1.1 沉积态微裂纹

图3 给出激光选区熔化增材制造GH3230 高温合金的沉积态凝固微裂纹特征。可以看出，激光选区熔化增材制造GH3230 高温合金沉积态微裂纹在XOY截面呈现龟裂特征，裂纹的长度和宽度变化范围较大，能谱分析显示裂纹位置存在合金元素含量突变，表明在现有工艺条件下存在大量凝固微裂纹。这些凝固微裂纹的形成主要是因为W、Mo、Cr 等合金元素偏析，使激光选区熔化过程中熔池凝固，从而导致液膜裂纹的形成。在ZOY截面，激光选区熔化增材制造GH3230 高温合金沉积态微裂纹呈现线状，这表明这些凝固微裂纹没有贯穿。

图3 激光选区熔化增材制造GH3230 高温合金的沉积态微裂纹特征Fig.3 Characteristics of deposited micro-cracks of GH3230 superalloy fabricated by SLM

2.1.2 热等静压态微裂纹

热等静压之后，激光选区熔化增材制造GH3230 高温合金部分微裂纹可以消除，部分较长的微裂纹难以消除，而且裂纹宽度变小，但保留了沉积态微裂纹的分布特征，如图4 所示。与基体相比，能谱分析显示其裂纹位置存在合金元素含量突变，微裂纹内的Ni 和Cr 合金元素大幅降低，W 和Mo 以及Fe 元素也降低。另外，在微裂纹尖端附近存在一些析出碳化物。这表明若激光选区熔化增材制造GH3230 高温合金的沉积态裂纹较宽且较长，热等静压无法完全消除该类型的微裂纹。

图4 激光选区熔化增材制造GH3230 高温合金的热等静压态微裂纹特征Fig.4 Characteristics of HIPed micro-cracks of GH3230 superalloy fabricated by SLM

对于激光选区熔化增材制造GH3230 高温合金微裂纹，由于激光增材制造过程伴随高温度梯度和高冷却速率，合金倾向于以胞状晶或树枝晶方式生长，凝固末期在固相区之间形成很长的液相区通道，随着温度的继续降低，通道中的液、固相体积不断收缩，而枝晶间因元素偏析形成的高熔点碳化物及枝晶本身会阻碍液相的流动，进而导致枝晶间通道液相补缩不足，诱发凝固裂纹的形成。为消除微裂纹，需要从GH3230 高温合金粉末合金成分和激光选区熔化成形工艺参数等方面协同解决。由于热等静压之后仍然存在微裂纹特征，为确保激光选区熔化增材制造高温合金GH3230 的冶金质量，仍然需要对GH3230 高温合金粉末和成形工艺参数进行优化以获得裂纹少或无裂纹GH3230 高温合金制件。

2.2 组织

2.2.1 沉积态组织

图5 给出了激光选区熔化增材制造GH3230 高温合金的沉积态组织特征和TEM 精细组织及合金元素分布。可知，激光选区熔化增材制造GH3230 高温合金的沉积态组织为快速凝固组织，在ZOY界面能够观察到穿越相邻层的晶粒，呈现明显的外延生长，在晶粒内部存在纳米尺度的片状凝固枝晶；除粗大晶界附近，Ni、W、Mo、Cr 等合金元素在激光选区熔化增材制造GH3230 高温合金的沉积态基本呈现均匀分布，而在粗大晶界附近的W、Mo、Cr 等合金元素含量比基体部位偏高，激光选区熔化增材制造GH3230 高温合金熔池快速凝固过程中，W、Mo、Cr 等合金元素固溶于Ni 基体中，在熔池边界或粗大晶界附近存在少量的W、Mo、Cr 等合金元素偏析现象。

图5 激光选区熔化增材制造GH3230 高温合金的沉积态组织及合金元素分布Fig.5 Distribution of deposited structure and alloying elements of GH3230 superalloy fabricated by SLM

2.2.2 热等静压态组织

图6 给出了激光选区熔化增材制造GH3230 高温合金的热等静压态组织特征和TEM 精细组织及合金元素分布。可知，激光选区熔化增材制造GH3230 高温合金的热等静压态组织仍然保留沉积态的晶界形貌特征，在晶界和晶内均析出大量的二次碳化物，而晶界附近的二次碳化物颗粒尺寸偏大。Ni 元素含量在碳化物析出的部位明显降低，而W、Mo、Cr 等合金元素含量在碳化物析出位置明显升高。

热等静压处理不仅去除激光选区熔化过程中由于熔体快速凝固所产生的热应力，而且高温加热使γ 固溶体固溶度下降，TCP 相溶解，原子扩散获得了驱动力，并在缓慢冷却的过程中发生了碳化物的形核、长大；与沉积态组织相比，热等静压态组织中析出了大量的碳化物第二相。在热等静压的过程中，元素发生了扩散，并在缓慢冷却的过程中发生了溶质元素析出以及碳化物转变，并且由于组成元素的偏析现象减弱没有析出TCP 相。晶内的析出物呈现细小的颗粒状，分布位置较为分散，并对位错产生了钉扎作用，对于位错运动能够起到阻碍作用，有利于材料性能的提高。而晶界处析出的大尺寸脆性析出物分布不均匀，尤其三角晶界处粗大析出物，可降低强度、韧性等力学性能，后续需要通过固溶处理改善析出物的分布。

2.2.3 拉伸性能

表3 给出了热等静压前后激光选区熔化成形GH3230 的室温拉伸性能。沉积态试样两个方向的性能出现了明显的差异，根据沉积态微裂纹特征，在XOY面上存在大量的裂纹，加载载荷的时候裂纹快速扩展，从而使XY方向拉伸性能大大低于Z方向试样。热等静压不仅导致大部分微裂纹弥合变窄、变短，甚至消除小尺寸微裂纹和气孔，而且在热等静压过程中发生了柱状晶向等轴晶的组织转变，析出大量的二次碳化物抑制微裂纹扩展。与沉积态XY方向拉伸性能相比，热等静压态XY方向拉伸性能大幅提高。另外，第二相析出导致基体中合金元素含量减少，基体强度降低，使热等静压后试样的屈服强度有所降低。

表3 热等静压前后激光选区熔化成形GH3230 的室温拉伸性能Table 3 Tensile properties of GH3230 fabricated by SLM before and after HIP

图7 和8 分别是激光选区熔化增材制造GH3230 高温合金的沉积态与热等静压态拉伸断口。由图7可知，沉积态XY方向试样断口呈现多层级、网状式断裂，晶内断口部位存在纳米级少量析出物；沉积态Z方向拉伸断口呈现泥巴干裂块式的断口特征，而且存在大量的裂纹，这与XY方向截面微裂纹分布特征相一致。热等静压后，XY方向试样断口呈现部分多层级断裂，晶内断口部位存在大量的析出物，而且存在大量的韧窝及撕裂棱，属于韧性断裂特征；与沉积态Z方向拉伸断口相比，热等静压态Z方向拉伸断口仍然呈现泥巴干裂块式的断口特征，仍然存在微裂纹，且块内存在大量韧窝，如图8 所示。

图7 激光选区熔化成形GH3230 高温合金的沉积态拉伸断口特征Fig.7 Deposited tensile fracture characteristics of GH3230 superalloy formed by SLM

图8 激光选区熔化GH3230 高温合金的热等静压态拉伸断口特征Fig.8 HIPed tensile fracture characteristics of GH3230 superalloy formed by SLM

根据微裂纹分布及拉伸断口特征，图9 给出了激光选区熔化GH3230 高温合金拉伸试样截面的微裂纹分布特征，可知，沿XY方向拉伸时，外加拉应力方向与部分龟裂微裂纹面垂直，构成了Ⅰ型裂纹，裂尖存在应力奇异性[13]。当应力强度因子大于断裂韧性时，有

图9 激光选区熔化GH3230 高温合金拉伸试样截面的微裂纹分布示意图Fig.9 Schematic diagram of micro-crack distribution of the cross-section of a tensile specimen of GH3230 formed by SLM

图10 微裂纹与外加载荷方向示意图Fig.10 Schematic diagram of micro-cracks and applied load direction

3 结论

（1）激光选区熔化增材制造GH3230 高温合金沉积态易于存在凝固微裂纹，在XOY截面呈现龟裂特征，在ZOY截面呈现线状，裂纹位置存在合金元素含量突变，微裂纹内的Ni 和Cr 合金元素大幅降低，W 和Mo 及Fe元素也降低；热等静压可消除小尺寸微裂纹和气孔，仅能使大尺寸微裂纹弥合变窄、变短，呈现沉积态微裂纹分布特征；若消除微裂纹，需从粉末化学成分及激光选区熔化成形工艺参数等方面协同解决微裂纹问题。

（2）激光选区熔化增材制造GH3230 高温合金沉积态组织为W、Mo、Cr 等合金元素固溶强化的γ 固溶体快速凝固组织；热等静压促使W、Mo、Cr 等合金元素优先在晶界附近析出二次碳化物，晶界碳化物尺寸大于晶内析出的碳化物尺寸，晶内碳化物呈现弥散分布；这些碳化物对激光选区熔化增材制造GH3230高温合金基体形成一定的强化作用，而且可钉扎晶界，约束晶粒长大，提高合金组织热稳定性。

（3）激光选区熔化增材制造GH3230 高温合金沉积态XY方向截面凝固微裂纹呈现干泥巴式龟裂分布，沿着XY方向拉伸时，外加拉应力方向与部分龟裂微裂纹面垂直，构成了Ⅰ型裂纹，裂尖存在应力奇异性，使XY方向抗拉强度及延伸率降低，Z方向截面微裂纹对拉伸强度和延伸率影响较小；热等静压促使析出大量二次碳化物、减小大尺寸微裂纹、消除小尺寸微裂纹及气孔，可大幅改善XY方向拉伸强度及延伸率。