基于254nm准分子UV固化技术的木器肤哑漆膜感官性能影响因素研究

■罗锦荣，苌姗姗，刘贡钢，林 斌，杨显涛，付秋霞，胡进波，刘敬盛,3

近年来，随着经济发展与人们生活水平的提升，哑光饰面材料越来越受到人们的青睐，哑光涂层在生产过程中表面会产生微褶皱，这些褶皱使涂层表面具有低光泽，并且在触摸过程中能够减少人体皮肤的接触面积，给人提供愉快的触觉体验，目前哑光涂层广泛应用在汽车、家居、皮革等行业[1-3]。漆膜表面低光泽度、愉快的触觉体验实际上是与涂料及其固化技术有很大的关系，当前生产中主要选用哑光涂料，和其他紫外光固化涂料一样，其具有漆膜通透、硬度好，可以通过紫外光将涂覆在基材表面的涂料快速固化[4]，已成漆膜表面独特之处在于它所呈现的低光泽、柔和触感以及具有较好的耐磨性能，这样的家具表面效果不仅仅满足了对饰面产品的保护和装饰的需求，还能丰富饰面材料表面肌理，调节材料表面的明亮度，为用户提供不同的视觉和触觉体验[5-6]。

有研究表明，人眼接收到物体表面光泽度很大程度受到物体表面的粗糙度影响[7]，家具基材表面经过涂饰会产生粗糙度不同，继而就会产生不同光泽的饰面视觉效果[8]，柔和的触觉感知可以提升用户在使用产品时的舒适性，丰富了用户对饰面材料的情感体验[9-10]。为了降低家具饰面的光泽度和粗糙度，在行业和科学研究中，主要是对涂料和光固化技术两个方面进行调控[11]，以期达到哑光饰面的效果。常用的方法是在涂料中添加适量的消光剂，如二氧化硅、氧化铝、黏土和微蜡粉等等，消光剂中的微小颗粒在经过涂料固化时使漆膜表面产生不平，有一定粗糙度的饰面能够吸收部分光波并对可见光产生散射作用，从而降低了涂层表面的光泽度[12-13]。随着涂饰技术的发展，降低漆膜表面的光泽还可以通过选择特定波长的紫外线装置，有研究表明在氮气环境保护下，172 nm准分子灯光照致涂料固化时保护气体将涂料隔绝氧气，后续经过梯度固化后使基材漆膜内部产生应力引发涂层褶皱[14-15]而形成了一定的粗糙度。

从当前的研究和产业技术中发现，为了实现哑光、柔和的触觉效果，对涂料进行改进或添加相应成分但是增加了涂料成本；对设备改进但是漆膜固化工艺繁琐且涂料固化环境要求苛刻；因此在涂料和装备行业探索出了针对哑光涂料的254 nm准分子成膜技术。本研究通过梯度固化方式，利用漆膜在固化过程中的不稳定性，采用四紫外光固化方法进行固化，即395 nmLED灯、254 nm准分子灯、UV三灯（镓灯-汞灯-汞灯），选用哑光涂料中含有多官能基团丙烯酸树脂能够在特定波长下发生交联反应使漆膜产生褶皱。探究不同LED灯能量、涂料涂布量和254 nm准分子能量对多官能基团丙烯酸树脂哑光涂层表面性能变化的影响规律，通过工艺参数的调控分析单因素和三因素交互等对选定涂料涂层表面粗糙度、光泽度影响，以期望为生产和科研提供可靠的研究参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

试件选用贴了三聚氰胺浸渍纸的M D F，将试件规格分别制成3 0 0 m m×10 0 m m×18 m m、150mm×100mm×18mm，涂料为某品牌紫外光固化多官能基团丙烯酸树脂哑光涂料（以下简称“哑光涂料”），主要成分：多官能基团丙烯酸树脂，单体（HDDA），颜填料（滑石粉），光引发剂（1173、TPO），助剂（流平剂、消泡剂）。辊涂机PRT-R2213ax、LED灯固化机ZU2513X、UV三灯固化机PRTU3113e、254纳米哑光机EX3213M6：广东瀚秋智能装备股份有限公司，三角度光泽仪BGD514-3：标格达精密仪器（广州）有限公司，表面粗糙度仪SRT-6210：广州兰泰仪器有限公司，精密称重仪ZG-TP203：上海然浩电子有限公司，UV Power Puck II：美国EIT紫外辐照计，tinyTracker172辐射能量测量仪：Opsytec Dr. Gröbel GmbH。

1.2 实验方法

1.2.1 哑光饰面涂层单因素实验

漆膜涂层的制备：将透明底漆涂饰在贴了三聚氰胺浸渍纸的密度板上并进行固化，通过 320 目数的砂纸对底漆进行打磨；采用正逆辊调节辊轮速度控制涂料涂布量，将哑光面漆涂覆在基材底漆面上，采用梯度固化方式，通过对LED灯、254 nm准分子灯控制设备传送带速度、灯功率的输出，结合UV Power Puck II紫外辐照计、tinyTracker172辐射能量测量仪进行测量，使涂料在不同能量下进行预固化和交联反应。并用UV三灯固化机（镓灯-汞灯-汞灯）进行固化，利用UV Power Puck II紫外辐照计测得四波段固化能量分别为UVA：505 mJ/cm2、UVB：635 mJ/cm2、UVC：400 mJ/cm2、UVV：740 mJ/cm2。

为研究涂料涂布量、LED灯预固化能量、254 nm准分子灯辐射能量对漆膜涂层粗糙度、光泽度影响规律，开展单因素试验，试验设计如下：

（1）在LED灯预固化能量400 mJ/cm2，254 nm准分子灯辐射能量1000 mJ/cm2下，研究不同涂料涂布量（15 g/m2、20 g/m2、25 g/m2、30 g/m2、35 g/m2、40 g/m2、45 g/m2）对漆膜涂层表面粗糙度、光泽度的影响规律。

（2）在涂料涂布量 25g/m2，254 nm准分子灯辐射能量1000 mJ/cm2下，研究不同LED灯预固化能量（100 mJ/cm2、200 mJ/cm2、300 mJ/cm2、400 mJ/cm2、500 mJ/cm2、600 mJ/cm2、700 mJ/cm2）对漆膜涂层粗糙度、光泽度影响规律。

（3）在涂料涂布量25 g/m2，LED灯预固化能量400 mJ/cm2下，研究不同254 nm准分子灯辐射能量（600 mJ/cm2、800 mJ/cm2、1000 mJ/cm2、1200 mJ/cm2、1400 mJ/cm2、1600 mJ/cm2、1800mJ/cm2）对涂层粗糙度、光泽度影响规律。

1.2.2 哑光涂层响应面法实验设计

与前述单因素实验同样也采用漆膜梯度固化方式进行响应面法设计的实验。根据响应面法中的Box-Behnken设计原则，在单因素的基础上，选取对涂层表面粗糙度、光泽度有影响的涂料涂布量、LED灯预固化能量、254 nm准分子灯辐射能量进行考察，分别用A、B、C表示（A：涂料涂布量，B：LED灯预固化能量，C：254nm准分子灯辐射能量），响应值为漆膜表面粗糙度、光泽度，用Y1、Y2表示，采用3因素3水平的响应面方法进行实验设计，以-1，0，1分别代表变量水平，各因素水平编码如表1所示。

表1 实验设计因素编码与水平

1.3 哑光涂层饰面性能检测

1.3.1 表面光泽度

光泽度根据GB/T 4893.6-2013《家具表面漆膜理化性能试验 第6部分：光泽测定法》测定，通过三角度光泽仪在85°角下进行测量，每个样板选取6个不同位置进行测量后取平均值。

1.3.2 粗糙度测量

粗糙度采用表面粗糙度仪SRT-6210对样板表面涂层进行测量，表面粗糙度仪取样长度2.5 mm，测量涂层表面轮廓算术平均偏差（Ra），选取涂层表面6个不同位置进行测量后取平均值。

2 结果与讨论

2.1 不同因素对涂层的影响

为了后续响应面分析中因素与水平选择，在基材表面对涂覆哑光涂料后进行不同涂布量、LED灯预固化能量、254nm准分子灯辐射能量下的单因素饰面实验，探究由于以上单一因素而致哑光涂层表面粗糙度和光泽度的影响。

以涂料涂布量为单因素实验，获得了不同涂料涂布量对涂层粗糙度、光泽度的影响规律。

由图1(a)所示，经过相同LED灯预固化能量、254 nm准分子辐射能量作用下，随着涂布量的上升，涂层表面的粗糙度逐渐降低，光泽度逐渐升高；但涂布量从15 g/m2逐渐增加到45g/m2过程中粗糙度变化较为平缓，基于成本与涂装效果考虑，认为本研究中不同涂布量对涂层表面粗糙度的影响较小。

■图1 不同因素对粗糙度、光泽度影响：(a) 涂布量对光泽度、粗糙度单因素影响；(b)LED灯预固化能量对粗糙度、光泽度单因素影响；(c) 254nm灯辐射能量对粗糙度、光泽度单因素影响

■图1 (b)所示为LED灯预固化能量对涂层粗糙度、光泽度影响规律图。随着LED灯预固化能量的升高，粗糙度逐渐减小，光泽度逐渐升高，这是由于LED灯波长在395 nm，对涂层穿透性较好，主要对底层面漆起到固化作用；随着LED灯预固化能量增加，面漆固化程度升高，而在254 nm准分子灯能量下沿漆膜厚度朝表面方向面漆固化交联反应增加，这样一来，漆膜内部的应力受到漆膜不同固化程度的影响产生的褶皱减少，涂层表面粗糙度逐渐降低，85°角光泽度随之升高进一步证明了漆膜表面褶皱效应变弱。因此，预固化阶段可以通过调节LED灯的辐射能量，控制面漆从底到面的固化程度，进而影响面漆在254nm准分子紫外光下交联反应，使得涂层表面产生不同光泽等表面效果。

■图1 (c)为254 nm准分子灯辐射能量对涂层粗糙度、光泽度影响规律图。随着254 nm准分子灯的辐射能量增加，涂层表面的粗糙度先上升后下降；而对应的涂层在85°角下的光泽度随着254 nm准分子灯的辐射能量增加先逐渐下降而后几乎没有变化。这是由于在一定涂布量和预固化能量下，随着254 nm准分子灯能量的增加，面漆受到更强的辐射能量，漆膜内部从底到面内应力升高，使涂层表面褶皱增加，面漆表面的粗糙度增大，继而涂层表面光泽逐渐降低；但是随着254 nm准分子灯辐射能量的不断增加，在1400 mJ/cm2至1800 mJ/cm2段有趋于平缓且略微下降趋势，这是由于随着254 nm准分子灯辐射能量的升高，涂层上表面在一定能量254 nm准分子灯下（1400 mJ/cm2）已经完全交联固化成漆膜，再增加辐射能量对涂层表面难以产生影响。

2.2 响应面结果与分析

2.2.1 响应面法实验设计与结果

对各因素交互影响漆膜涂层粗糙度、光泽度采用Box-Behnken实验设计，选取涂层表面粗糙度、光泽度作为响应值。实验设计与结果如表2所示：

表2 响应面实验设计及结果

根据表2中的实际值，利用Design Expert13软件对实际值进行多元二次回归拟合，得到各因素编码值与响应值的二次方程模型（Y1-粗糙度，Y2-光泽度），通过选用的Y1、Y2模型进行方差分析验证，结果见表3、表4。

表3 Y1回归模型方差分析

表4 Y2回归模型方差分析

表3 对粗糙度(Y1)模型方差分析结果显示，模型(P＜0.0001)拟合显著，失拟项不显著(P=0.7228＞0.05)，说明模型能够很好拟合粗糙度与各因素之间的关系。通过模型的相关系数R2=0.8786/0.8817=0.9965可知，响应值粗糙度的变化有99.65%来源所选变量，即涂料涂布量、LED灯预固化能量、254nm准分子灯辐射能量。因此，模型可以很好地描述各因素与响应值之间的关系。由失拟项可知，大约有0.4641%的变异情况不能用该模型来解释。回归方程中各变量对粗糙度的影响显著性可由F检验来判定，概率P(Prob＞F)的值越小，则相应变量的显著程度越高。通过表3可知，涂布量（A）、LED灯预固化能量（B）、254 nm准分子灯辐射能量（C）P值＜0.01，表明涂料涂布量、LED灯预固化能量、254 nm准分子灯辐射能量对粗糙度影响极为显著；各参数对涂层表面粗糙度的影响大小顺序依次为LED灯预固化能量＞涂料涂布量＞254nm准分子灯辐射能量。在二次项中B2影响极为显著，A2影响较为显著，其余因素对粗糙度影响不显著。

表4 对光泽度(Y2)模型方差分析可知，模型拟合P＜0.0001显著，失拟项为0.0871＞0.05不显著，表明该模型能够很好拟合光泽度与各因素之间的关系，拟合模型的相关系数为R2=4.81/4.92=0.9776，说明响应值光泽度的影响有97.76%来源于所选变量，模型能够很好地描述光泽度与涂料涂布量、LED灯预固化能量，254 nm准分子灯辐射能量之间的关系。由表4可以看出，254 nm准分子灯辐射能量（C）＜0.05，对涂层光泽度影响显著，LED灯预固化能量（B）、涂料涂布量（A）＜0.01，对涂层光泽度的影响极显著；表明涂层光泽度主要受LED灯预固化能量和涂料涂布量的影响。各因素对涂层光泽度的影响顺序依次为LED灯预固化能量＞涂料涂布量＞254nm准分子灯辐射能量，二次项中A2、B2均＜0.05，影响较为显著，其余因素对涂层光泽度影响不显著。

2.2.2 各因素交互作用分析

利用Design Expert13软件根据回归方程进行绘图分析，得到涂层粗糙度、光泽度回归方程模型的响应曲面。可以直观地反映各因素交互作用对漆膜表面粗糙度、光泽度的影响，等高线的形状反映出两因素交互作用下对涂层粗糙度、光泽度的影响强弱；响应曲面3D图表征响应面函数的形状，曲率越大说明因素交互作用对粗糙度、光泽度的影响也就越大。

从图2（a）、（d）可知，涂布量从15g/m2变化到25g/m2过程中，随着LED灯预固化能量的降低，粗糙度、光泽度的响应曲面呈现明显变化，说明LED灯预固化在100 mJ/cm2-300 mJ/cm2时，涂层粗糙度、光泽度受LED灯预固化能量影响显著；可以看出，随着LED灯预固化能量逐渐减小，涂布量逐渐增大，粗糙度增幅越大，这是由于在越小的预固化能量下，更多的涂料在254 nm准分子灯作用下发生了更多的固化交联反应，漆膜褶皱增加使得粗糙度增大，光泽度随之降低；表明LED灯预固化能量和涂布量的交互作用对涂层表面粗糙度、光泽度的影响显著。从图2（b）、（e）中可知，在254 nm准分子灯辐射能量和涂布量交互作用下，254 nm准分子灯辐射能量从1200 mJ/cm2变化到1600 mJ/cm2，随着涂布量的增加，粗糙度变化较为平缓，光泽度增幅为0.95GU，说明两者交互作用对粗糙度和光泽度的影响并不显著。由图2（c）、（f）分析可知，在LED灯预固化能量和纳米准分子灯辐射能量交互作用下，随着纳米灯辐射能量从1200 mJ/cm2增加到1600 mJ/cm2，LED灯预固化能量降低，粗糙度响应曲面呈现明显上升，光泽度响应曲面呈现明显下降，表明在LED灯预固化能量和254 nm准分子灯交互作用对涂层的影响显著；LED灯预固化能量从100 mJ/cm2-300 mJ/cm2变化过程中，粗糙度减小且呈现骤减的趋势，涂层光泽度逐渐变大且增幅大，这是由于LED灯预固化能量能够影响涂层的固化程度，LED能量越小，哑光涂料的预固化程度越低，能够在254 nm准分子灯紫外光下固化交联反应的涂料增加，随着254 nm准分子灯辐射能量的升高，涂层表面粗糙度增加，光泽度降低。

■图2 不同因素交互作用对粗糙度、光泽度影响：(a, d) 涂料涂布量与预固化能量交互作用对粗糙度、光泽度影响；(b, e)涂料涂布量与254nm灯辐射能量交互作用对粗糙度、光泽度影响；(c, f) 预固化能量与254nm灯辐射能量交互作用对粗糙度、光泽度影响

3 结语

本研究对含有多官能基团丙烯酸树脂的哑光涂料进行了面漆涂布量、LED灯预固化能量、254 nm准分子灯辐射能量三个因素的单因素实验，分别研究其对涂料饰面表面粗糙度、光泽度的影响规律；再通过3因素3水平响应面实验法，建立了涂层粗糙度、光泽度与选定影响哑光饰面各因素之间的数学模型，得到涂料涂布量、LED灯预固化能量、254 nm准分子灯辐射能量三因素交互作用下对面漆粗糙度、光泽度的影响规律，主要结果陈述如下：

（1）影响哑光饰面的单因素实验结果表明，随着涂料涂布量、LED灯预固化能量的升高，涂层表面粗糙度下降，涂层的85°角光泽度逐渐升高，且LED灯预固化能量对涂层表面效果的影响较涂料涂布量明显；而随着254 nm准分子灯辐射能量的逐渐增加，涂层表面粗糙度逐渐升高最后稍微降低，85°角光泽度逐渐降低，但当254 nm灯辐射能量1400 mJ/cm2时再增加辐射能量对85°角光泽度几乎没有变化。

（2）响应面法实验设计建立了粗糙度、光泽度与选定影响哑光饰面各因素之间的数学模型，模型分析结果表明，所选的三个因素对粗糙度、光泽度的影响顺序依次为LED灯预固化能量＞涂料涂布量＞254 nm准分子灯辐射能量；其中LED灯预固化能量和涂料涂布量对涂层粗糙度、光泽度的影响极显著，254nm准分子灯辐射能量对涂层粗糙度影响极显著，对光泽度影响显著。在各因素交互影响中，LED灯预固化能量分别与涂料涂布量、254 nm准分子灯辐射能量交互作用对涂层粗糙度、光泽度的影响极显著。方差分析结果也进一步验证了涂料涂布量、LED灯预固化能量、254nm准分子灯辐射能量对涂层表面粗糙度、光泽度的影响规律。