硫酸铵化验新国标在实际生产中的消化吸收与应用

侯丽丽

（邯钢华丰能源有限公司，河北 邯郸 056000）

0 引言

硫酸铵是肥料三大元素“氮磷钾”中的“氮肥”产品之一。当然相比其他氮肥，硫酸铵还是重要的硫肥之一。由于硫酸铵具有分解温度和临界湿度高的特点，所以表现出来的物化性最为稳定，而且不易吸潮结块。硫酸铵不含氯等有毒有害成分，所以是复合肥料的常见原料之一[1]。《肥料级硫酸铵》（GB/T 535—2020）与之前实行的《硫酸铵》（GB 535—1995）相比，全新硫酸铵检测标准的各项指标要求几乎是做了颠覆性的修改[2]。《肥料级硫酸铵》（GB/T 535—2020）的发布对于进一步提高肥料复合化率的需求推动行业的发展、推动企业采用硫酸铵作为原料都具有积极性的意义。

在国家标准中测定硫酸铵氮含量的方法主要有蒸馏法和甲醛法两种。新国标实施之前，我厂对氮含量的测定是以甲醛法为主，甲醛法快速、简便在工业上广泛应用，但是此法所用高浓度甲醛对环境和检测人员都有较大的危害。随着新的国家标准GB/T 535—2020 的实施，现采用更安全环保的蒸馏法对氮含量进行检测。为了便于作为出厂成品硫酸铵的等级划分，现要求对硫酸铵中的氮含量进行准确的测定。

1 新国标的应用开展

1.1 操作人员培训

随着国家标准《肥料级硫酸铵》（GB/T 535—2020）的实施，要求相关操作人员学习新国标并从取样代表性、操作规范性以及安全性三方面进行培训，再以相关的基础知识为辅佐。

1.1.1 取样代表性

熟练掌握《肥料级硫酸铵》（GB/T 535—2020）的国家新标准。对比之前的国标，其取样方法也有所变化，分为袋装样品和散装样品。根据我厂实际情况，采取袋装样品的取样方法，并按照新国标进行取样培训，保证取样的代表性。

1.1.2 操作规范性

根据新老国标的变化，操作方法有所改变。测定氮含量的方法由甲醛法更换为蒸馏法。不仅化验仪器进行升级换新，而且操作方法难度有所增强，遂对相关操作人员按照新国标的操作方法进行操作培训。通过不间断培训，找出操作过程中的难点、疑点，纠正操作中的不规范行为。在解决难点、疑点的过程中，规范操作人员的操作习惯，保证操作的规范性。

1.1.3 安全性

蒸馏法中对加热装置有一定要求，根据实际情况，我厂采用煤气加热的方式。防止加热过程中试样液体飞溅对操作人员造成伤害以及煤气加热方法使用不当对仪器造成损伤。于是，对化验过程中的加热操作的安全性进行专门培训，保证化验过程中的人员及设备的安全性同时减少设备的维护费用。

指标提升：立项前，新国标实施之前，一直按照之前的国标对氮含量的测定采用甲醛法。甲醛法所用高浓度甲醛对环境和检测人员都有较大的危害。立项后，根据国家要求，《肥料级硫酸铵》（GB/T 535—2020）实施后，对氮含量的测定方法有所变化，由甲醛法更换为蒸馏法。采用新的测量方法后，对相关操作人员从取样代表性、操作规范性以及安全性，三方面着手进行培训。保证操作人员能够根据《肥料级硫酸铵》（GB/T 535—2020）新国标的操作要求准确无误地完成操作。

1.2 不同蒸馏速度对检测结果的影响

在新国标之前的国家标准中，测定硫酸铵氮含量的方法有蒸馏法和甲醛法两种。蒸馏滴定法滴定时间过长，操作程序繁多，比较适合小数量试样进行仲裁分析。根据我厂的实际情况，蒸馏滴定法更适合于我厂实际需求。

1.2.1 试验原理

硫酸铵用硫酸消化分解，使各种氨化合物都转化为NH4+，加入浓氢氧化钠，将NH4+以NH3的形式蒸馏出来，再用过量的硫酸标准滴定溶液吸收，在指示剂存在下，以氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。

反应方程式为式（1）—式（3）：

1.2.2 试验方法

取有效氮含量为10%的标准硫酸铵样品，通过控制不同的电炉加热温度和冷凝水的流速分别检测硫酸铵中有效的氮含量，借此证明此电炉加热温度和冷凝水的流速对氮含量检测结果的影响。检测结果见表1。

表1 不同蒸馏速度氮含量检测结果

指标提升：立项前，对控制蒸馏时产生的气流，冷却水的流速，电炉的温度这几种因素会对检测结果产生什么影响不可预知。立项后，蒸馏速度的快慢对检测结果有直接影响。在蒸馏时产生的气流一定要均匀，切忌热力不均、中途中断或蒸汽不足，否则蒸馏瓶内温度会降低，易产生倒吸，气流过快则硫酸吸收不完全。蒸馏速度与气流速度有关外还和冷却水流速及电炉温度有关。蒸馏速度越快，反应液易被蒸汽带出而使测定结果偏高，蒸馏速度慢，氨没有被完全蒸出来而结果偏低。试验证明，蒸馏速度一般应控制在6～8 mL/min 之间。

1.3 不同蒸馏时间对检测结果的影响

在国家标准中测定硫酸铵φ（N2）的方法除了常用的甲醛法还有适合小批量适用的蒸馏滴定法。小批量仲裁分析适用于蒸馏滴定法。此方法操作程序多，滴定时间长。基于我厂的实际需求，更适合于蒸馏滴定法，检测结果见表2。

表2 不同蒸馏时间检测结果

采取的措施及进度：取有效氮含量为10%的标准硫酸铵样品分别进行5 次蒸馏滴定，通过改变样品蒸馏时间长短，以此证明蒸馏时间长短对氮含量检测结果的影响。

指标提升：立项前，蒸馏时间长短对硫酸铵氮含量的检测结果是否有直接影响，控制蒸馏时间长短是否能保证蒸馏结果的正确性是不可预知的，需要实验验证。立项后，试验证明当样品蒸馏时间过短，氨没有完全蒸馏出来而导致结果偏低，当蒸馏至40 min 时，氨含量的检测值达到最高，说明蒸馏已完全。如按国标的蒸馏法，当蒸馏至40 min 时再多蒸馏5 min 之内对检测结果影响不大，如蒸馏时间过长会导致蒸干。试验证明，蒸馏时间长短对硫酸铵检测结果有较大影响，控制时间长短是能保证检测结果的正确性，可用pH 试纸来判定蒸馏是否完全。

2 效益提升

2.1 经济效益

采用新国标以后，其技术指标发生了很大变化，根据新国标调整技术方案，使硫铵符合新国标的技术要求，按单月硫铵成品60 万元效益，预计其年经济效益：60 万元/月×12 月=720 万元。

此外，通过提高化验精准度，直接经济效益减少药剂使用费用5 500 元/a。

2.2 环境效益

采用新国标之前所用的测定氮含量的方法是甲醛法，甲醛不仅对环境有所污染，对检测人员也会造成身体上的伤害。新国标实施以后采用蒸馏法，蒸馏法环保又安全。多方面分别阐述新国标在实际生产中的应用，进而实现对氮含量的准确测定。通过研究论证，制定针对性的改进措施，确保化验准确度得到较大提升，更好地创造经济效益，对提高我厂副产品品质产生积极影响。

3 结语

1）国家标准《肥料级硫酸铵》（GB/T 535—2020）的实施，提高了对操作人员的要求。因此，需要从取样代表性、操作规范性以及安全性三方面对操作人员进行培训，同时再以相关的基础知识为辅佐，使操作人员能够更快更熟练的掌握新标准的要求。

2）掌握了基本的操作方法后，如何提高操作人员的化验准确率是面临的另一个课题。在不断的实操中发现影响化验准确度的关键因素：蒸馏速度。通过5 组对比试验，不难发现蒸馏速度选择在6～8 mL/min时，反应液既能被硫酸完全吸收，又能使氨被完全蒸出。此种情况下，所测量的氮含量最为准确，不会出现氮含量偏低或者偏高的情况。因此，蒸馏速度快慢对检测结果有最直接的影响。

3）之后分析蒸馏时间的长短对化验结果产生的影响。同样通过5 组对比试验不难发现，蒸馏时间在40 min 时，测量出的氮含量结果数值最高。蒸馏时间小于40 min 时，测量出的氮含量数值偏低，因为蒸馏时间过短，氨没有完全被蒸发出来，造成数值偏低。当蒸馏时间大于40 min 时，由于氨已经被完全蒸发出来，所以氨含量并不会随着蒸馏时间增长而增加。所以蒸馏时间为40 min 是最佳蒸馏时间，其测量出的氮含量最为准确。

通过以上结论，国标《肥料级硫酸铵》（GB/T 535—2020）在实施与应用中，将蒸馏速度选择在6～8 mL/min时，蒸馏时长选择在40 min 时，测量出的氮含量最为准确，使化验准确度有了大幅度提升。