场发射扫描电镜的科学管理与规范操作

郭守杰,李知声,法文君

(1.许昌学院 化工与材料学院,许昌 461000; 2.许昌学院 实验室与设备管理中心,许昌 461000)

随着科学技术的不断发展,对材料的微观研究越来越深入,光学显微镜有限的入射光波长制约了其分辨力的提高,导致光学显微镜已经远远不能满足人们观察微观世界的需求。自20世纪30年代起,一系列扫描电镜(SEM)应运而生,依次诞生了钨阴极扫描电镜、氧化钇铱阴极扫描电镜、六硼化镧阴极扫描电镜以及场发射扫描电镜,其中场发射扫描电镜的分辨率可以达到1 nm以下,随着扫描电子显微镜的应用越来越广泛,对新材料发展起到了巨大的推动作用,扫描电镜已经成为材料表面形貌分析的主要工具[1-2]。

扫描电子显微镜(以下简称扫描电镜)利用高速运动的电子激发试样表面,产生二次电子、背散射电子、俄歇电子、吸收电子、X射线、透射电子等一系列电子信号,电子信号经过相应的探测器接收、转换,最终将不同部位的信息特征转换为视频信号,进而在屏幕上观察到各种材料的微观形貌(见图1)。扫描电镜主要利用的是二次电子、背散射电子以及特征X射线等信号对试样表面进行分析[3]。由于扫描电镜具有分辨率高、景深大、放大倍数连续可调等优点,故其在材料微观结构表征中发挥了重要作用[4]。

图1 扫描电子显微镜的结构与成像原理

扫描电镜可以对不同材料的形貌进行观察和分析。目前许多高校及科研机构均配备了扫描电镜,但该设备不仅价格昂贵,且操作要求严格,需要对其进行细致维护,确保其处于良好的工作状态[5]。在日常使用中,科学管理和规范操作可有效保持扫描电镜的原有性能,延长各种耗材的使用寿命[6-7]。

1 科学管理

1.1 日常管理

大型精密仪器设备是从事教学和科研活动的重要工具[8],其中场发射扫描电镜属于大型精密仪器中的精密贵重仪器,其阴极制造工艺复杂,价格昂贵,需要在高真空度下才能稳定工作。如果真空度降低,会导致阴极氧化加快,因此设备需要常年保持开启状态,以保证镜筒内的真空度维持在10-7Pa量级以上。此外,场发射扫描电镜均需配备不间断电源(UPS),UPS可以保证设备在市电中断时仍能继续运行,避免设备在突然断电时关闭,造成损伤等问题。

在场发射扫描电镜的日常维护中,操作人员应定期检查仪器设备的工作环境、光学系统、真空系统及附件设施,确保仪器处在最佳工作状态[9]。设备每两个月需要进行一次重新启动,使电脑及电镜器件重新开启一次,避免设备出现卡顿、不顺畅等状况,保证设备正常运行。

在日常使用过程中,电镜的电子光路系统会逐渐发生偏移。改变测试电压后,电子束方向会出现较大的偏移;电子束偏离镜筒中心时,在较大束斑下无法成像。因此,在使用一段时间后,需要按照操作说明书对仪器进行定期校准,其中包括光路对中、偏移校正、试样台移动校准等校准方法,通过校准使设备维持良好的运行状态。如果自行校准无法完成光路对中,则需要进行机械对中,此项工作技术难度较高,通常需要工程师上门才能完成。

需特别指出的是,由于学校寒暑假时间较长,扫描电镜管理员应及时关注学校停电消息。如假期期间遇到停电情况,需根据停电时间长短对电镜进行不同方式处理。若停电时长在24 h以内,可以采取破真空后,依次在操控电脑界面上左键点击“STOP1”“STOP”,最后点击“standby”,使设备处于待机状态即可,采取该措施后,电镜配备的UPS可以维持设备运行。如果停电时间超过24 h,则需要将设备完全关闭,待来电后重新开机。

1.2 附件维护保养

1.2.1 配套冷却循环系统

循环冷却循环系统主要用于电镜内部器件的降温,其工作原理是通过低温水在体系内循环将设备部件产生的热量带走,从而保证设备在较低的温度下稳定运行,冷却水的恒温循环对设备的稳定性、可靠性起着重要作用。循环水应使用纯水,以减少水中杂质的产生,同时需要定期关注水位及水质情况,如果水位下降,要及时进行补加,如果水质出现结垢或者浑浊,需要及时清洗更换循环水,建议每年彻底更换一次循环水。设备前面板下部的散热片及风扇需要定期进行灰尘清理,以避免孔道堵塞,影响设备运行。

1.2.2 空气压缩机

空气压缩机可以控制电镜的气动阀门,并为减震系统提供压缩空气,随着空气压缩机的使用时间不断延长,其内部的机油会出现损耗,一旦机油液面过低,需要及时进行补加。在工作过程中,空气压缩机吸入了含有部分水分的空气,水分进入到机组内部,伴随机组一系列运作最终会析出为冷凝水,如果冷凝水不及时排出,会导致机组内部发生锈蚀,加速润滑油乳化并造成润滑油特性降低,影响机组运转,所以每周需要通过排水阀排出冷凝水。

1.2.3 机械泵

机械泵需要长时间连续工作,以保证试样仓维持高真空状态。内部的塑料密封垫圈属于损耗件,在长期使用过程中会出现磨损、老化,因此需要定期进行更换。原则上每年需要联系工程师对密封圈进行更换,如果不及时更换会加重机械泵的磨损,导致无法抽真空,机械泵维修成本会大大增加。

1.2.4 空调外挂机

为保证扫描电镜和能谱仪的稳定性,扫描电镜及附属部件房间室温均应控制为20 ℃,空调需要不间断开启,灰尘、飞絮极易在空调外机散热片上堆积。因此,为保证设备正常运行,要求对外机散热片定期进行清理,尤其在春季柳絮漫天的时候,空调外机散热片极易堆积一层厚厚的柳絮,若不及时清理,覆盖的柳絮层不仅会影响外机散热效果,更严重的会导致空调损坏。

2 规范操作

2.1 测试前的准备工作

2.1.1 把控测试试样

必须使扫描电镜在高真空条件下工作,高能电子束激发会使试样表面产生一定程度的升温,因此必须要求试样保持干燥、稳定、无易挥发成分,且在电子束扫描下不会分解。此外,扫描电镜光学系统由一系列的电磁透镜组成,腔体内存在强磁场。要求试样不能有磁性,因为磁性试样会对电子光学系统造成干扰,并对设备造成严重破坏。

2.1.2 试样制备

试样制备方法的优化是获得高质量图像的第一步[10]。扫描电镜试样制备的工作看似简单,但试样制备效果将直接影响电镜照片的清晰度与分辨率。良好的制备效果应该是试样均匀分散于试样台的导电胶上。导电胶制样的过程如图2所示,首先剪取一块导电胶贴在台面上,然后依次剪取导电胶,顺时针将其贴在台面上,此处为方便区分,建议将第一块导电胶形状区别于后面剪取的形状;依次用牙签蘸取少量试样均匀分散于导电胶上面,用洗耳球将未吸附牢靠的试样吹掉,依次揭掉白纸重复以上的操作。将第一块导电胶上试样记为1号,顺时针依次将试样命名为2号、3号、4号等即可。

图2 导电胶制样过程示意

制样过程中需要佩戴手套和口罩,避免污染试样台,试样制备完毕后,如果试样导电性能不佳,需要进行镀膜处理,镀膜后用强力吹风机对其进行充分吹扫,以保证台面上没有未固定牢的试样。

2.1.3 拍摄前细节

试样仓是放置试样台的场所,会经常开启、闭合,导致其经常与外界接触,试样仓的清洁度直接影响电镜寿命。为减少污染,要求操作过程中关闭仓门,操作人员佩戴手套和口罩。试样仓打开和关闭时都要轻拉轻关,切忌暴力操作,期间可以通过电脑屏幕CCD(电荷耦合元件)窗口进行观察,固定试样时,螺丝轻轻拧紧即可,切忌用力过度;向试样仓鼓入氮气之前,观察氮气压力表低压表数值,保证其数值不超过0.15 MPa,防止压力过大对设备部件造成损伤。

试样台上升过程中,一定要保证CCD窗口为实时状态,同时鼠标放在“STOP”按键上面,从而保证可以随时停止台子上升。对于FEI Nova NanoSEM 450型场发射扫描电镜,模式1工作条件下,工作距离为10～15 mm,试样台距离极靴越远,对检测系统造成污染的概率越小,此时景深较大,视野开阔,观测试样的范围更广。为最大限度保护灯丝,延长灯丝寿命,将开启激发电子束时的仓内压力控制为小于8×10-3Pa。

2.2 测试过程

获得高质量的SEM图像对后续研究非常重要[11]。科学的测试方法可以显著提高拍摄效率,并获得良好的拍摄效果。试样拍摄过程中,首先在低倍率下选择特征明显的位置,调焦至图像清晰,然后寻找感兴趣的分析部位,逐步放大图像。在合适的放大倍数下,进行反复调焦及消像散直至图像清晰,继续调节对比度和光亮度,使图像明暗适中、层次分明,然后即可进行拍照。高倍率下拍摄完毕后,低倍率下无需调焦即可直接拍摄,既要保证图像的清晰,也要尽可能考虑试样的美观性,最终使图像兼顾应用性和艺术性。

在高倍率下拍摄图像时,像散的判断及消除非常重要,像散是由透镜磁场非旋转对称引起的一种像差,就如同散光一样(见图3),在聚焦过程中本应呈圆形的图像变成椭圆,这样图像就不再完美对称。像散是影响图像清晰度的重要因素,会严重影响电镜的图像质量。

图3 像散的判断及消除方法

在进行高倍率拍摄时,需要进行像散消除,如果有像散的情况,图像会出现拉伸现象,两个拉伸的方向互相垂直。此时应首先通过聚焦旋钮将图像调整到没有形变的状态,然后旋转像散调节旋钮,使得图像清晰,此时图像即达到最清晰状态,为最大限度消除像数,此项操作可反复耐心操作2～3遍。

在拍摄过程中,不同的拍摄方式也会影响拍摄效果,对于导电效果不佳的纳米颗粒试样,拍照过程中,如果采取慢扫模式会出现荷电效应,照片中会出现磨平现象,荷电效应是影响扫描电镜图像质量的重要原因,它会使图像异常变亮、畸变,产生像散,出现图像模糊、亮线等现象[12]。此时可以在快扫模式下采用多幅图像的叠加或多帧图像的积分方式,避免出现磨平现象,获得良好的拍摄效果(见图4)。

总之,拍摄水平的提高需要日积月累,除了掌握科学的拍摄方法外,还要不断地操作、积累、总结,才能熟练掌握扫描电镜拍摄技巧。

3 结论

扫描电镜仪器精密、贵重、使用率高,科学的管理和规范操作有助于延长设备的使用寿命,获得良好的观察效果。在设备日常维护方面,需要按照要求定期对电镜主机和各附件进行维护、保养,对测试试样严格把关,测试过程中规范操作习惯。扫描电镜结构复杂,影响性能的因素较多,操作人员要有高度的责任心、良好的习惯,保证设备运转良好。