型煤强度重复测试波动情况统计分析

车永芳

(1.煤炭科学技术研究院有限公司煤炭检测中心，北京市朝阳区，100013；2.国家煤炭质量检验检测中心，北京市朝阳区，100013)

0 引言

采用成型机械将各种粉煤加工成具有一定强度和形状的型煤，可以使粉煤得到洁净、合理的利用，具有明显的社会效益和经济效益[1-2]。使用型煤作原料或燃料时，对型煤的块度和强度有一定的要求[3-4]，在型煤运输装卸过程中，其不断碰撞和磨损会导致型煤破碎成小块，甚至产生较多的粉煤，这些破碎后的型煤在生产上往往不能使用[5-6]。而在长途运输过程中或露天堆存时，型煤有可能受到雨淋、水泡、吸水等影响，导致型煤强度降低而出现碎裂现象，这些破碎后的型煤在生产上也不能使用[7]。因而，型煤应具有一定的浸水强度，才能确保在运输或堆放过程中不碎裂。

型煤的机械强度是型煤抗碎、抗压、耐磨性等物理机械性质的综合反映，试验方法各不相同，型煤的落下强度模拟型煤在运输及装卸过程中的落下和互相撞击而破碎的特点[8]；型煤的冷压强度和耐磨强度模拟型煤在运输及装卸过程中碰撞和磨损而破碎的特点；型煤的浸水强度模拟型煤在运输及装卸过程中吸水受潮而破碎的特点；型煤的热稳定性是指型煤在高温燃烧或气化过程中对热的耐受程度，即型煤在高温作用下保持原来形状的性质，主要模拟型煤在气化炉中移动和滚动而破碎的特点。热稳定性好的型煤，在燃烧和气化过程中能以原来的形状燃烧或气化而不碎成小块，或破碎较少；热稳定性差的型煤在燃烧和气化过程中迅速碎裂成小块或煤粉。如果使用热稳定性较差的型煤，会使气化炉的带出物增多，导致气化炉内流体阻力增加，严重时甚至形成风洞而结渣，不仅造成操作困难，还会降低气化效率，严重时导致整个气化过程不能正常进行[9-10]。

目前，型煤的落下强度、耐磨强度、冷压强度、浸水强度和热稳定性是确定型煤燃烧和气化工艺技术经济指标的重要依据之一，而工业生产的型煤还存在质量不稳定的问题，型煤强度测值的波动受试验方法、测试仪器的设备参数以及操作技术条件的影响，试验的随机误差较大，重复测定的相对误差一般为5%～15%，多数在10%～15%之间[11]。笔者分别利用无机黏结剂和有机黏结剂，在相同的实验条件下制备5种型煤，利用统计分析研究型煤冷压强度、浸水强度、耐磨强度、热稳定性和落下强度的质量波动情况，以期为工业生产提供技术支撑。

1 试验研究

1.1 试验样品及型煤制备

选择晋城(A)、阳泉(B)、永城(C)、太西(D)及大同(E)这5种煤样制备型煤，试验用原料煤经锤式破碎机破碎到粒度<3 mm，添加水分使成型水分达到12%(原料煤干基)，然后与黏结剂充分混合均匀，为了保证型煤样品的代表性和可靠性，分别选择黏土型无机黏结剂和腐植酸型有机黏结剂制备型煤产品。一次性压制出试验所需的型煤数量，试验在同样的仪器设备上进行，以减少系统误差。每次添加的混合物料(原料煤与黏结剂均匀混合物，下同)控制在30±0.2 g，以消除混合物料质量对型煤强度的影响[12]。采用模具冲压成型，模具尺寸为40 mm×25 mm，在液压压力机上以30 kN的成型压力制备成型。制备的型煤放入105 ℃的烘箱中干燥3 h后即为产品型煤。试验样品的煤质分析见表1。

表1 试验样品的煤质分析

1.2 型煤质量波动分析

采用t分布可以检验一组重复测试中单个测值与平均值之间的显著性差异[13]。采用t分布对型煤的质量波动进行统计检验，见式(1)：

(1)

式中：x——单次测试结果；

μ——测试均值；

s——测试标准差；

n——样本数量。

分别分析型煤的冷压强度、浸水强度、落下强度、耐磨强度和热稳定性测试的波动性。

1.2.1 型煤冷压强度和浸水强度测试

对5种原料煤分别添加无机黏结剂和有机黏结剂制备型煤，按照取样规则分别从煤组制备的型煤样品中随机选取100个型煤样品，分为10组样品，每组各测试10个型煤样品，按照《工业型煤冷压强度测定方法》(MT/T 748-2007)进行型煤的冷压强度测试，分别进行10组冷压强度重复性测试，分析质量的波动性。

对5种原料煤分别添加无机黏结剂和有机黏结剂制备型煤，按照取样规则分别从煤组制备的型煤样品中随机选取150个型煤样品，将型煤浸水24 h后取出，选择保持完整的100个样品，分为10组样品，每组各测试10个型煤样品，按照《工业型煤浸水强度和浸水复干强度的测定方法》(MT/T 749-2007)进行型煤的浸水强度测试，共进行10组浸水强度重复性测试，分析质量的波动性。

型煤冷压强度和浸水强度的测试在FCG-250型煤强度试验机上进行，型煤强度试验机的量程为2 500 N，加载速度可达0～250 mm/min。

1.2.2 型煤落下强度的测试

分别对5种原料煤添加无机黏结剂制备型煤，从每组型煤样品中按照取样规则随机选择50个型煤样品，分为5组样品，每组各测试10个型煤样品，按照《工业型煤落下强度测定方法》(MT/T 925-2004)进行型煤落下强度测试，共进行5组落下强度重复性测试，分析质量的波动性。

1.2.3 型煤耐磨强度和热稳定性的测试

分别对5种原料煤添加无机黏结剂制备型煤，从每组型煤样品中随机选择50个型煤样品，分为5组样品，每组各测试10个型煤样品，将型煤置于振筛机的圆孔筛上，按照《工业型煤耐磨强度测定方法》(NB/T 10159-2019)进行型煤的耐磨强度测试，共进行5组耐磨强度重复性测试，分析质量的波动性。

分别对5种原料煤添加无机黏结剂制备型煤，从每组型煤样品中随机选择50个型煤样品，分为5组样品，每组各测试10个型煤样品，置于测定盒中，按照《工业型煤热稳定性测定方法》(MT/T 924-2004)进行型煤热稳定性测试。具体步骤如下：将型煤测试盒放入已经升温到850 ℃的马弗炉恒温区内，关好炉门，使型煤在此温度下受热30 min；从马弗炉中取出盒子，冷却到室温后称量残焦的总质量；将孔径13 mm的筛子和筛底盘放在振筛机上，倒入称量后的残焦；盖好筛盖并将其固定，开动振筛机并筛分5 min；筛分后大于13 mm 的型煤的质量百分数即为型煤的热稳定性。共进行5组耐磨强度重复性测试，分析质量的波动性。

型煤耐磨强度和热稳定性测试在ZS-1摇摆式振筛机上进行，振筛机的振幅可达240次/min，主要模拟型煤在装卸过程中的滚动和跳动。型煤在振筛机上的运动是由上而下移动和滚动。振筛机的筛子直径为20 cm。单层型煤铺开后占筛子面积不能超过2/3，才能保证型煤有足够的滚动和跳动空间。

2 结果及讨论

2.1 型煤冷压强度质量波动分析

10组无机黏结剂制备型煤的冷压强度测试结果及t分布检验结果见表2和表3。

表2 无机黏结剂制备型煤的冷压强度

表3 无机黏结剂制备型煤冷压强度的统计分析

10组有机黏结剂制备型煤的冷压强度测试结果及t分布检验结果见表4和表5。

表4 有机黏结剂制备型煤的冷压强度

表5 有机黏结剂制备型煤冷压强度的统计分析

当样本量为10时，临界统计值t0.1为1.833，无机黏结剂及有机黏结剂制备型煤的冷压强度测定值与平均值之间的t检验结果t(最大值)

2.2 型煤浸水强度的质量波动分析

10组无机黏结剂制备型煤的浸水测试结果及t分布检验结果见表6和表7。

表6 无机黏结剂制备型煤的浸水强度

表7 无机黏结剂制备型煤的浸水强度的统计分析

10组有机黏结剂制备型煤的浸水强度测试结果及t分布检验结果见表8和表9。

表8 有机黏结剂制备型煤的浸水强度

表9 有机黏结剂制备型煤浸水强度的统计分析

当样本量为10时，临界统计值t0.1为1.833，无机黏结剂及有机黏结剂制备型煤的浸水强度测定值与平均值之间的t检验结果t(最大值)

型煤浸水强度的质量波动大于型煤的冷压强度，这与浸水强度测试流程长、引入新的误差干扰因素有关。

2.3 型煤落下强度的质量波动分析

5组无机黏结剂制备型煤的落下强度测试结果及t分布检验结果见表10和表11。

表10 无机黏结剂制备型煤的落下强度

表11 无机黏结剂制备型煤落下强度的统计分析

当样本量为5时，临界统计值t0.1为1.67，型煤的落下强度测定值与平均值之间的t检验结果t(最大值)

2.4 型煤耐磨强度的质量波动分析

5组无机黏结剂制备型煤的耐磨强度测试结果及t分布检验结果见表12和表13。

表12 无机黏结剂制备型煤的耐磨强度

表13 无机黏结剂制备型煤耐磨强度的统计分析

当样本量为5时，临界统计值t0.1为1.67，型煤的耐磨强度测定值与平均值之间的t检验结果t(最大值)

2.5 型煤热稳定性的质量波动分析

5组无机黏结剂制备型煤的热稳定性测试结果及t分布检验结果见表14和表15。

表14 无机黏结剂制备型煤的热稳定性

表15 无机黏结剂制备型煤热稳定性的统计分析

当样本量为4时，临界统计值t0.1为1.55，型煤的热稳定性测定值与平均值之间的t检验结果t(最大值)

2.6 型煤质量稳定性对比

采用t分布检验型煤冷压强度、浸水强度、落下强度、耐磨强度、热稳定性测试结果，强度的最大相对误差见表16。

表16 型煤强度的最大相对误差对比

由表16可以看出，在保证原料和黏结剂质量均匀的情况下，严格控制型煤强度测试的试验方法、测试仪器参数以及操作技术条件，型煤强度的最大相对误差可控制在5.68%以内，低于工业型煤的质量重复性测试的相对误差。因而，在工业型煤生产过程中，应保证原料煤和黏结剂的质量稳定性，并使2者混合均匀。在型煤强度测试过程中，应保证试验方法、测试仪器参数以及操作技术条件一致，只有这样才能降低工业型煤强度的波动性。

3 结论

(1)采用t分布检验型煤冷压强度、浸水强度、落下强度、耐磨强度、热稳定性测试结果之间并无显著性差异，质量稳定性较好。无机黏结剂制备型煤的冷压强度的最大相对误差均在4.11%以内，有机黏结剂制备型煤的冷压强度的最大相对误差均在4.30%以内。无机黏结剂制备型煤的浸水强度的最大相对误差均在5.30%以内，有机黏结剂制备型煤的浸水强度的最大相对误差均在5.68%以内。型煤的落下强度的最大相对误差均在3.26%以内，型煤的耐磨强度的最大相对误差均在2.76%以内，型煤的热稳定性的最大相对误差均在4.11%以内。

(2)试验选用的5种代表性强的型煤，采用无机黏结制备的型煤冷压强度和浸水强度的波动均小于有机黏结剂，这与黏结剂的质量稳定程度有关。

(3)型煤浸水强度的质量波动大于型煤的冷压强度，热稳定性比耐磨性测试的最大相对误差高，这与型煤强度测试流程长，测试干扰因素多有关。