一种基于迈克尔逊干涉仪的浓度/折射率在线测量系统的研究

陈少华,李 辉,周旭光,王 浩,杨振清,赵 卉,王 芳*,王麟杰

(1.中国石油大学(北京) 理学院,北京 102249;2.中国石油大学(北京) 信息科学与工程学院,北京 102249;3.中国石油大学(北京) 石油工程学院,北京 102249)

浓度是表征介质溶液特征的重要参量之一。制药、化工、石油尤其是食品领域,经常需要对液体浓度进行快速、精确的在线测量。测量液体浓度的主要方法有光学法、电学法[1,2]、超声波法[3]、化学法[4-6]。由于具有无污染、结构简单、测量精度高等优点,光学法成为目前常用的测量手段之一。光学法多基于折射率测量液体浓度。折射率测量的方法主要有两类[7],一类基于几何光学理论,利用测量通过材料时光线的偏折角度,来确定材料的折射率和浓度[8,9];另一类基于光的波动理论,主要利用通过介质时光波的相位变化感测折射率和浓度的改变量,如劈尖法[10]、牛顿环法[11]、F-P干涉仪法[12]等各种干涉方法。相对于几何光学测量技术,干涉技术具有相对较高的测量灵敏度,但存在着制作困难、实验稳定性差和重复性差等问题。为此,有必要进行专门设计以提升干涉传感系统的测量稳定性。本文中,我们设计了一款旋转比色皿和迈克尔逊干涉仪相结合的一体化装置[13],通过引入CCD图像采集系统监测条纹移动,来实现折射率和浓度的在线测量。除了具有操作简单、灵敏度高、性能稳定的特点以外,最重要的是,该装置可以实现溶液浓度的非接触式测量。

1 实验原理

迈克尔逊干涉仪中,将反射镜M1所在的光路命名为光路1。此光路中加入一个旋转台,用于放置形状规则的比色皿,如图1所示。显然,比色皿的加入将改变1光路的光程,而干涉条纹的移动情况将通过CCD进行监测。

图1 实验装置原理图

如图1所示,在转台上放置盛有溶液的比色皿,将其转动一定的角度θ(θ<5°)时,其几何光路如图2所示。

图2 通过比色皿的光路图

图2中,θ1和θ2为光线在比色皿和溶液中的折射角。将比色皿中的溶液去除,并在相同的实验条件下再次将其转动角度θ。设溶液存在时旋转前后干涉条纹移动的数目为N2,而空皿时移动数目为N1,则ΔN=N2-N1将仅与液体和空气的性质有关,与比色皿无关。考虑两次转动的光程差和几何三角关系,可得液体折射率的计算方程为[13]

(1)

式中,λ0为激光光源的波长,t为比色皿内表面前后壁之间的间距即比色皿的深度,θ为旋转台转过的角度。

(1)式中,仅仅消除了比色皿对光程差的影响,并未消除空气光程的影响。为此,考虑空气的折射率为1,代入(1)式,可得空比色皿转动角度θ时,空气光程引起的干涉条纹变化数目N′,其表达式为

(2)

将条纹移动数ΔN=N2-N1修正为ΔN′=ΔN+N′,液体折射率表达式的计算方程将变为

(3)

2 实验装置

加入旋转台的迈克尔逊干涉仪实验装置如图3所示,其中图(a)为装置的整体结构,图(b)为旋转台和比色皿的实际装置。其中,旋转台是从恒洋光学购置的HRSP60-L型R轴旋转平台,旋转精度为10′。旋转手柄上安装了一个白色长杆,其作用是通过增加旋转半径,降低转速,并最终实现转台接近匀速转动的目的。

(a) 整体装置图

为实现浓度的在线实时测量,我们使用ILX511型线阵CCD进行干涉场光强信号的采集和处理。由于干涉仪使用的是He-Ne激光光源,故干涉场的光强分布仅为各线元位置的函数。CCD输出的是被测对象的模拟视频信号,在经过模数转换后变成各个像素点的离散电压信号,其大小对应着该光敏元件接收光强的强弱。这样,只要对输出信号进行一次采样,即可得到每个线元上干涉光强的分布图像。

利用Labview软件编写了上位机程序,其界面如图4所示。程序用来实现光强图像的显示、采集系统硬件的控制以及通信。

图4 Labview软件交互界面

为了实现浓度在线测量的目的,我们编写了Matlab程序,对CCD采集到的光强数据进行计数处理,从而实现了条纹平移个数的在线精确计量。表1为利用等厚干涉条纹测出的比色皿旋转θ=5°前后产生的移动条纹数目。

表1 等厚干涉测量出的条纹移动数目

本文采用的比色皿均为石英材质,其厚度和壁厚分别为5 mm和1.25 mm。表1中,所有的测量均为等精度的多次重复测量。重复性δ即相对标准偏差的计算公式为

δ=σ/x×100%,

(4)

式中,σ和x分别为物理量的标准差和平均值。

可以看出,条纹平移数ΔN的重复性δ不超过1.2%,表明我们设计的旋转系统、数据采集和计数系统都是非常可靠的。

室温时,质量百分比浓度(本文中均简称浓度)为10%和20%的NaCl溶液的折射率测量结果如表2所示:

表2 折射率的测量结果(转角θ=5°)

表2中,室温下NaCl溶液对632.8 nm氦氖光折射率理论值的表达式为[14]

nNaCl=1.334 4+0.224c,

(5)

式中,nNaCl表示NaCl溶液的折射率,c表示溶液的质量百分比浓度。而折射率的实验值是由方程(3)计算求得的。

按照相同的方法,我们对不同浓度的葡萄糖溶液的折射率也进行了测量,其浓度-折射率曲线如图5所示,其中理论值是室温下葡萄糖溶液对632.8 nm氦氖光的折射率[14]。对实验结果进行线性拟合,得到的拟合度为R2=0.972 7,表明葡萄糖溶液的折射率关于其浓度呈现出良好的线性,这与目前文献报道的结论吻合[14]。

质量百分比浓度/%

表2和图5中,溶液折射率测量过程中用到的移动条纹数ΔN均取三次等精度重复测量的平均值。可以看出,无论NaCl还是葡萄糖溶液,尽管折射率实验值都比理论值略大(具体原因应与实验条件的差异有关),但两者间最大的相对误差均小于3%(浓度为30%的葡萄糖溶液相对误差最大,约为2.8%),表明本文采用的实验方法是有效、可靠的。考虑到这种方法还具有非接触式的特点,故尤其适于开发成大学物理实验的液体折射率/浓度相关的实验内容。

另外,本文上述所有的测量均是利用等厚干涉测量的结果,条纹移动数的最小数值为0.5条。过少的移动数量将带来比较大的测量误差,故本文测量均是以10%的浓度间隔进行测量的。若编写合适的算法提高CCD测量光强的分辨率,溶液浓度的测量间隔可以进一步缩小。利用等倾条纹也可以实现溶液折射率/浓度的测量。但由于等倾条纹的光强分布不是周期性的,故由于旋转台的非匀速转动导致条纹移动计数的明显错误时,计数程序中不宜通过线性插值等方法对缺少的数据进行修正,故其测量精度不及等厚条纹。

4 结 论

本文以迈克尔逊干涉仪中加入旋转比色皿的方法来搭建干涉系统,利用CCD图像采集和数据处理系统实现了溶液浓度的在线测量。用等厚条纹测量了0、10%和20%NaCl溶液的浓度,实验值与理论值之间的误差不超过2.2%。利用相同的方法,还获得了0、10%、20%、30%和40%葡萄糖溶液的折射率与浓度曲线,曲线呈现出良好的线性,浓度为30%的葡萄糖溶液折射率实验值与理论值之间的误差最高,为2.8%。本文的迈克尔逊干涉仪结合旋转比色皿在线浓度/折射率测量仪尤其适用于非接触式的测量场合。上述结论表明,本文提出的一体化在线浓度测量仪是一种可靠、高效、实用的测量系统。