基于SEM多级化孔隙特征研究——以重塑黄土为例*

徐盼盼 张奇莹 钱 会 杨乔洋 李玮卿 李亚斌

(①长安大学水利与环境学院,西安 710054,中国)(②旱区地下水文与生态效应教育部重点实验室,西安 710054,中国)(③水利部旱区生态水文与水安全重点实验室,西安 710054,中国)(④沈阳环境科学研究院,沈阳 110167,中国)

0 引 言

土体的微观结构可以决定其物理力学特征、解释其工程力学现象(王杏杏等,2016; 贾艳军等,2019; 张唐瑜等,2019; 周翠英等,2019)。孔隙特征作为土体结构性的重要评价因子,是反映土体微观结构、研究土体工程性质的基础之一(张晓周等,2018; 李同录等,2019; 罗浩等,2021)。因此,研究孔隙特征对建立土体微观结构与宏观力学行为的定量联系具有重要的指导意义。

早在20世纪初,一些学者就已经对土的微观结构形态特征进行了大量的研究,为土体微观结构的研究奠定了基础,同时开拓了土体微结构研究之路(陈阳,2015)。电子显微技术的不断进步和发展,为广大学者研究土壤微结构创造了有利的条件。Rosenguist(1959)提出的海洋土粒间点-线-面接触关系的相关假设、陈宗基(1957)提出的黏土颗粒空间网络结构模式、以及Morgenstern et al.(1967)提出的黏土试样中矿物颗粒的定向性,均是50、60年代具有代表性的成果。这些成果不仅使土体结构研究在微观层次上有了深度,也使微结构要素在联系上有了广度。70年代后,扫描电镜的使用对土体微观结构的直接观察具有重大的推动作用,加之现代数学方法的深化和现代图像处理技术的发展,实现了微结构定性分析向定量分析的巨大飞跃。Tovery(1973)首次尝试利用图像处理软件对黏土微结构进行定量化分析,提出了扫描电镜胶带剥离等技术。Bai et al.(1994)利用扫描电镜和图像处理技术研究了黏土三轴试验中的颗粒定向特征,并提出了新的土体定向指标。施斌(1996)利用Videolab图像处理系统引进了微观结构单元体的有序性指标——概率熵,对土体内孔隙定向分布特征进行了定量评价。在21世纪以来,基于扫描电镜技术,土体孔隙研究得到了长足发展,且该技术展示出了广阔的应用前景。赵安平等(2008)利用WD-5配置联机图像处理系统的电子显微镜,对长春季冻区路基土的微观孔隙大小、定向性及分维数进行了定量化研究,揭示了土体冻胀性与孔隙特征的关系。罗浩等(2014)通过环境扫描电镜试验与压汞测试研究了黑方台马兰黄土固结条件下孔隙变化特征,为该地区滑坡防治提供了科学依据。张奇莹等(2019)通过SEM测试阐释了泾阳原状黄土-古土壤序列抗剪强度各向异性的形成机制。高英等(2019)利用SEM技术和PCAS(Particles and cracks analysis system)程序揭示了西宁地区黄土试样微结构与湿陷变形之间的关系。周翠英等(2020)利用SEM成像技术研究了红层软岩遇水作用的孔隙结构多重分形特征,进而建立起孔隙结构变化与其力学性能的关联性。金佳旭等(2021)应用扫描电镜观测了酸化前后牛蹄塘组页岩孔隙结构的演化,发现混合酸作用后的孔隙发育程度最显著。可见,基于孔隙特征来解释土体宏观力学行为的研究已经受到了广大学者的青睐。

扫描电镜测试法以其对微观结构定性和定量描述的双重优势,已经成为土体研究中提取微观结构信息、建立微观结构与宏观力学关系最常用的技术手段(Xu et al.,2021a,2021b)。目前,岩土领域的学者在定量化研究孔隙特征时采用的放大倍数差异显著,最小为200倍(金佳旭等,2021),最大为3000倍(周翠英等,2020)。已有研究表明在扫描电镜采集图像的过程中,不同尺度下视域大小的变化会造成孔隙特征发生明显的改变(张晓周等,2018)。那么,究竟在哪种放大倍数下研究孔隙特征是相对合理的,对此尚未定论。此外,多元统计分析是解决多变量问题的常用方法,广泛应用于自然与社会科学的各个领域。其中,聚类分析是根据样品本身性质对其按照亲疏程度的不同进行分类(王杏杏等,2016),其原理为将每个变量看成多维空间坐标系中的一个点,通过定义点与点之间的某种距离,对样品或变量进行归类(高凌霞等,2011)。然而,该方法在土体微观孔隙特征的应用中尚未得到广泛推广。

中国黄土以其地层全、厚度大、分布广而闻名于世,其特殊的工程性质对黄土高原地区工程活动存在着深远影响(李威等,2018)。而且黄土孔隙也受到了学者们的高度重视,涌现出了一系列有价值的研究成果。因此,本文以重塑黄土为例,通过Image-Pro Plus 6.0软件对8个干密度试样在12种不同放大倍数下的SEM图像进行孔隙多尺度分析,探讨扫描电镜下黄土孔隙特征的规律性以及孔隙定量分析的最佳观察倍数,并借助多元统计学中的谱系聚类法,依据孔隙统计特征对不同放大倍数进行分类,验证IPP6.0软件对SEM图像分析结果的准确性。该研究成果对地质工程领域的土体结构研究具有重要的借鉴和指导意义。

1 材料与方法

1.1 试验材料

本次试验所用的马兰黄土取自陕西省泾阳黄土台源地区,距离地表3m处。该黄土的颗粒级配曲线如图1所示,由26.36%的黏粒、73.44%的粉粒和0.20%的砂粒组成; 最大干密度和最优含水率分别为1.74g·cm-3和17.07%,液、塑限分别为34.5%和20.1%,比重为2.71。经风干、碾压、过筛、烘干后,用去离子水将干土配制成含水率为17%的湿土。基于三轴击实法,将其制成直径为6.18cm、高为4cm、干密度为1.30g·cm-3、1.35g·cm-3、1.40g·cm-3、1.45g·cm-3、1.50g·cm-3、1.55g·cm-3、1.60g·cm-3、1.65g·cm-3的重塑黄土试样。

图1 黄土颗粒级配曲线

1.2 切片试样制备与观察

切片试样的制备流程如图2a所示。首先,从经过风干处理的重塑黄土样品中心处切取一个高为2cm、直径为1cm的土柱试样,在105℃下进行彻底脱水,并利用真空泵对其进行2h的抽真空处理,移除孔隙内部的残余气体。然后,将环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯按照200︰100︰6︰3的比例配制浸泡液,沿玻璃棒缓慢倒入样品盛放杯,尽量避免直接冲刷样品对其结构造成破坏; 样品杯底部铺设一层石英颗粒,目的是有利于浸泡液从各个方向渗入土柱孔隙内(Xu et al.,2021a)。接着,在加压状态下对样品进行注胶,之后,取出让其自然硬化。当硬度满足试验要求时,利用SPDJ-300切片机等仪器对注胶小土柱进行切片及抛光处理,制成直径10mm、高度5mm的切片试样。

图2 切片试样制备流程及其观察仪器(Xu et al.,2021a)

由于黄土的导电性较差,直接对样品进行观察会引起样品表面电荷的累积进而影响扫描图像的质量。因此,常采用镀金的方式减少表面放电,从而达到理想的观测效果(孟杰,2019)。本次采用如图2b所示的SCD-005离子溅射仪对切片试样喷金约120s,增强其导电性能。接着,将镀金试样迅速放入FEI Quanta 200环境扫描电镜的样品室中(图2b),准备进行图像采集。该操作流程主要包括抽真空、加高压、采集图像、关闭仪器4个步骤(林涛,2018),其中核心操作为采集图像。第1步是选择观测点:为了避免制备过程对切片试样边缘结构造成扰动进而影响图像信息的真实性,观察位置均选在样品的中心处。第2步是确定放大倍数:为了研究多级化土体微观孔隙的变化特征,本次试验选择的放大倍数分别为3000X、2000X、1500X、1200X、1000X、800X、600X、500X、400X、300X、200X、100X。第3步是扫描图像:在100X下选定观测位置,然后切换到3000X下进行调焦,按照由大到小的放大倍数依次进行图像扫描,这样可以避免重复调焦。

1.3 图像处理

Image-Pro Plus(IPP)软件是美国Media Cybemetics公司针对医学、生物学等专业领域而研发的一款二维和三维图像处理分析软件(宋迪迪等,2018)。该软件集处理与分割、参数测量与计算、分类统计与分析功能于一体,已被广大学者应用于岩土工程之中(常平等,2018; 李喜安等,2018;Xu et al.,2021b)。利用SEM图像结合IPP软件对重塑黄土孔径和孔隙面积进行测量,进而研究不同观察尺度下微观孔隙的变化特征。基于IPP 6.0软件对SEM图像的处理过程如下:

(1)图像预处理:是通过调整、锐化、平滑对比度和去噪来消除图像的无效信息,从而提高图像质量(林涛,2018; Xu et al.,2021a)。在图3a中,原始图像较暗,相应的灰度直方图主要集中在灰度值为50～100的区间内。基于IPP 6.0软件的预处理功能,通过调整亮度和对比度以及伽马校正来增强图像的整体识别度,使颗粒和孔隙更容易被区分,如图3b所示。然后,采用3×3低通滤波器和3×3中值滤波器消除在扫描微观结构过程中产生的图像噪声点,使图像可以更好地呈现细节信息,同时图像的灰度值范围变广且连续分布,表明图像的预处理效果良好,如图3c所示。

图3 基于IPP 6.0软件识别切片试样的孔隙和颗粒

(2)图像分割:在岩土微结构的研究中,该操作的目的是为了合理地区分颗粒和孔隙(Xu et al.,2021c)。本次将基于多视觉对比原始图像法,利用IPP 6.0软件确定阈值,对图像进行分割。该方法的优势在于不仅操作简单,而且可以理想地对土体微观结构进行识别(Liu et al.,2005; 宋迪迪等,2018; Xu et al.,2021c)。以上述经过预处理的SEM图像为例,不同阈值分割后的二值化图像及其孔隙面积比随阈值的变化如图3d所示。当阈值较小时,只统计较大的孔隙,忽略了颗粒内和颗粒间一些较小孔隙,从而导致孔隙面积比偏小; 当阈值较大时,小颗粒会被误认为是孔隙,从而导致孔隙面积比偏大。因此,经过与原始图像进行多次对比后,方可确定合理的阈值范围。最终图像的像素以0或1的数据矩阵形式保存,将其转换为二值图像,其中白色区域和黑色区域分别代表颗粒和孔隙。

(3)微结构参数提取:IPP 6.0软件通常以像素(Pixels)为单位对图像进行识别测量,而在岩土工程研究中,微结构是以微米(μm)为单位进行表征的。因此,需要利用IPP 6.0软件将以像素(Pixels)为单位计量的数据转换为以微米(μm)为单位计量的数据。不同放大倍数下单位长度与像素的关系如表1所示,放大程度越大,单位长度上含有的像素个数越多。然后,再利用IPP 6.0软件中count/size模块提取孔径和孔隙面积参数,其中:孔隙面积比(PAR)表示孔隙面积与图像总面积的比值,孔隙面积的计算原理是孔隙内部和边界的所有像素之和(Hu et al.,2020; Xu et al.,2021c),如式(1)和式(2)表示:

表1 不同放大倍数下单位长度与像素关系

PAR=Apore/Atotal

(1)

(2)

式中:Atotal表示图像总面积;Apore表示图像中所测对象的像素总和,即孔隙面积;x和y是二值图像的行数和列数;f(x,y)是图像函数。在本研究中,像素为1表示孔隙,即Apore是f(x,y)=1的像素总和。

此外,本研究采用雷祥义(1987)对黄土孔隙的定量分类标准,即微孔隙(直径<2μm); 小孔隙(直径介于2～8μm); 中孔隙(直径介于8～32μm); 大孔隙(直径>32μm); 相应的定性分类标准如表2所示(雷祥义,1987; Li et al.,2016)。架空孔隙属于骨架颗粒通过支架接触而形成的孔隙,镶嵌孔隙属于骨架颗粒相互穿插而形成的孔隙,两者统称为粒间孔隙; 胶结物孔隙又称为粒内孔隙,形成于胶结物或者凝块内(林涛,2018)。

表2 黄土孔隙类型划分

2 结果与分析

2.1 多尺度下的孔隙变化特征

经过上述图像预处理和分割后,将12种不同放大倍数下8个干密度重塑黄土试样的二值化图像在IPP 6.0软件中进行孔隙识别,并按照雷祥义(1987)的黄土孔隙分类标准进行统计,结果如表3所示。由表3可知,在放大倍数为100X时,任何干密度重塑黄土试样的SEM图像都无法观察到直径<2μm的微孔隙和直径介于2～8μm的小孔隙; 当放大倍数为200X和300X时,SEM图像都无法观察到微孔隙; 在放大倍数为1200X、1500X、2000X、3000X时,8个干密度试样的SEM图像都无法观察到直径>32μm的大孔隙。可见,当观察倍数小于400倍时,由于观察范围过大而忽略了微孔隙和小孔隙的分布; 当放大倍数大于1000倍时,由于观察范围过小而忽略了大孔隙的存在。因此,这些倍数均不适宜孔隙的定量分析。相比之下,放大倍数为400X、500X、600X、800X和1000X的SEM图像基本可以观察到不同类型的孔隙,在孔隙定量分析研究中的适用性较高。总的看来,随着放大倍数的增大,视域变窄,大孔隙越难统计; 反之,放大倍数越小,视域越大,微孔隙越容易被忽略。

表3 在不同放大倍数下不同干密度重塑黄土试样的各类孔隙统计

为了呈现不同放大倍数下孔隙类型的变化特征,以本研究中最小干密度1.30g·cm-3和最大干密度1.65g·cm-3的重塑黄土试样为例,多尺度(以100X、300X、500X、800X、1200X、2000X的放大倍数为例)下各类孔隙分布的SEM图像如图4所示,相应的孔隙面积含量如图5所示。图4生动形象地验证了随着放大倍数的增大,视域变窄,大孔隙分布区域逐渐减少,甚至无法统计,其次是中孔隙; 反之,放大倍数越小,视域越大,微孔隙越容易被忽略。由图5可知,两个具有不同干密度的试样的孔隙分布特征既有一致性,也有差异性。一致性表现为:随着放大倍数的增大,微孔隙含量增大,且增幅逐渐减弱,中孔隙含量先增大后减小,大孔隙含量迅速减少直至消失。差异性表现为:在干密度为1.65g·cm-3时,微孔隙的增大趋势和大孔隙的减少趋势更为显著,中孔隙在放大倍数高于1000X时消失,小孔隙含量随着放大倍数增大呈先增后减的变化趋势,而在干密度为1.30g·cm-3时,小孔隙含量基本呈增大的趋势。产生差异的原因主要是土体密实度的增大,孔隙空间被压缩,较大尺度孔隙向较小尺度孔隙转变,导致相应孔隙含量发生变化。

图4 不同放大倍数下重塑黄土试样孔隙分布

图5 不同放大倍数下各类孔隙面积含量

2.2 聚类分析

谱系聚类法包括最长距离法、最短距离法、Ward法等,其中:基于Euclidean距离度量的最长距离聚类法在研究黄土微观结构特征上具有较好的稳定性和可重复性(王杏杏等,2016)。因此,为了评价不同尺度下孔隙结构的相似性和差异性,以最小干密度1.30g·cm-3和最大干密度1.65g·cm-3的样品为例,选择各类孔隙(微孔、小孔、中孔、大孔、总孔)面积比为参数,利用Euclidean距离度量法和最长距离法对微观图像的放大倍数进行聚类,且以12.5作为最小分类距离得到分组数(Bosquilia et al.,2019; Xu et al.,2021a),结果如图6所示。

图6 图像放大倍数的谱系聚类结果

由图6a可知,干密度为1.30g·cm-3试样的SEM图像放大倍数可分为4组:组1(100X、200X、300X、400X)、组2(500X、600X、800X、1000X)、组3(1200X、1500X、2000X)、组4(3000X)。经过与2.1节的分析结果对比发现,聚类分析将400X与低倍数(100X、200X、300X)归为一类,这主要是因为小干密度土体中广泛存在大孔隙,在放大400X下观察时会夸大其分布区域; 而3000X自成一组是由于放大倍数太大以至于忽略了中孔隙的存在。因此,利用第2组的放大倍数对干密度为1.30g·cm-3的试样进行孔隙特征研究较为合适。由图6b可知,干密度为1.65g·cm-3试样的SEM图像放大倍数亦可分为4组:第1组仅含有100X,第2组由200X和300X组成,第3组包含400X、500X、600X、800X和1000X,第4组包括1200X、1500X、2000X、3000X。100X之所以独立成为一组是因为该倍数过度夸大了大孔隙的存在。因此,对于干密度1.65g·cm-3试样的孔隙特征研究,利用第3组的放大倍数较为合适。可见,该聚类分析对SEM图像放大倍数的分类结果基本与表3的分析结果相一致,从多元统计学上进一步说明基于SEM多级化孔隙特征分析结果的可靠性。

2.3 最佳观察倍数的确定

SEM测试与分析结果的合理性可以通过对比试样孔隙比和从SEM图像获得的总孔隙面积比来判断(Li et al.,2017;Xu et al.,2021b)。在400X、500X、600X、800X、1000X下获得的不同干密度重塑黄土试样的总孔隙面积比与孔隙比的关系如图7所示。由图7可知:在这5个放大倍数下的总孔隙面积比与试样孔隙比的相关系数分别为0.988、0.995、0.993、0.996、0.993,表明总孔隙面积比和试样孔隙比随着干密度变化所反映出的特征具有一致性,也验证了本研究中从SEM图像所获得的孔隙面积含量是合理的。

图7 重塑黄土试样总孔隙面积比与孔隙比的关系

为了进一步确定土体孔隙的最佳观察倍数,将上述5个放大倍数下不同干密度重塑黄土试样的各类孔隙含量进行统计,结果如图8所示。

图8 同一放大倍数下不同干密度试样的孔隙含量

由图8可看出,在上述任一放大倍数下,中孔隙与小孔隙是孔隙分布的主体,但随着干密度增加,大孔隙含量明显降低,中孔隙与小孔隙基本呈先增后减的变化趋势,而微孔隙面积含量变化微弱。这主要是因为微孔隙属于典型的粒内孔隙(表2),形成于由细颗粒与钙质胶结物或黏土胶结而成的土壤团聚体内。由此可见,增大重塑黄土的密实程度,主要会导致大孔隙向中孔隙和小孔隙转化。在放大倍数为500X、600X、800X时,微孔隙的面积比基本维持在0～0.04之间,在1000X下,微孔隙面积比维持在0.08左右,表明1000X定量分析孔隙特征时易夸大微孔隙的含量。对于400X的放大倍数,微孔隙含量甚小,其孔隙面积比在0.0005左右,同时,易造成大孔隙面积的分析值偏大。综上所述,在500X、600X、800X下微观孔隙统计特征的分析结果较为全面,即土体孔隙的最佳观察倍数应介于500～800X之间。

2.4 结论的普遍性

本研究中关于重塑黄土多级化孔隙特征的主要结论是基于FEI Quanta 200环境扫描电镜测试得到的。在张晓周等(2018)对扫描电镜下马兰黄土孔隙特征研究的一文中,作者是选用捷克TESCAN公司生产的扫描电子显微镜VEGA 3 LMH(SEM)展开微观孔隙观察,得到的主体结论与本研究基本一致; 然而由于不同型号电镜的视域不同,导致观察效果不同,进而造成结论存在细微的差异。可见,尽管由于仪器差异使得多级化孔隙特征的研究结果稍有局限,但该结论仍具有一定的普遍性和适用性,值得工程地质等相关领域借鉴,具有很好的推广价值。

3 结 论

(1)在放大倍数为100～300X时,任何干密度下重塑黄土试样的SEM图像都无法观察到微孔隙,且在100X时无法观察到小孔隙; 在放大倍数大于1000X时,无法观察到大孔隙; 放大倍数介于400～1000X时,基本可以观察到不同类型的孔隙。

(2)不同干密度试样的多级化孔隙特征的一致性表现为随着放大倍数的增大,微孔隙含量增大,且增幅逐渐减弱,小孔隙和中孔隙含量先增大后减小,大孔隙含量迅速减少直至消失; 土体密实度的增大,使得较大尺度孔隙向较小尺度孔隙转变,进而造成小、中孔隙含量随放大倍数的变化表现出差异性。

(3)基于多元统计学中的聚类分析,得到放大倍数的分类结果基本可以概括为3组:小于400X的放大倍数为一组,放大倍数400～1000X为一组,大于1000X的放大倍数为一组,与IPP6.0软件对SEM图像的处理统计结果相一致,验证了分析结果的可靠性。

(4)随着放大倍数的增大,视域变小,大孔隙越难统计; 反之,放大倍数越小,视域越大,微孔隙越容易被忽略。放大倍数为400～1000X适宜定量研究土体微观孔隙特征,但在综合考虑微孔隙和大孔隙的分布及其含量时,最佳观察倍数应介于500～800X之间。