离子色谱法在常见食品添加剂检测中的应用研究

周正会

（昭通市疾病预防控制中心，云南昭通 657000）

食品安全是一项重要的民生问题。随着时代的发展，人们对于食品的需求和要求越来越高，不仅对食品种类的多样化提出更高要求，也越来越重视食品的健康、绿色、安全、营养等，整个社会的饮食安全意识、健康意识有巨大提升。近年来，食品工业发展速度持续加快，市场需求大，活跃度高，但各种食品安全事件也屡见报道，其中大部分是食品添加剂不合理使用所致，给人们的饮食健康埋下了极大的安全隐患，同时也降低了人们对食品安全的信任度，对食品工业的发展带来了不利影响。如今我国对食品安全问题予以高度重视，对食品添加剂的使用制定了严格的标准。但市场分布广泛，食品数量和类型众多，监管难度较高，食品安全问题仍然严峻。在此背景下，加强对各类食品中添加剂成分和含量的检测非常重要，需要有更高效、便捷、精准、低成本的检测方式，满足当前食品行业越来越大的添加剂检测需求，为检测工作提供技术保障。

1 食品添加剂与离子色谱法相关概述

1.1 食品添加剂

食品添加剂被称为食品工业的灵魂，其类型多样，主要为天然提取物或化学合成物质，可用于调味、改善色泽、防腐保鲜、增强营养等多个方面，可有效提高食品的品质，丰富食品口味，并延长保存期限，便于长期售卖[1]。食品添加剂的使用促使现代食品加工行业得以蓬勃发展，为人们提供了丰富多样的食品类型和口味选择，但若过量食用，则可能危害健康，增加消化系统疾病、内分泌类疾病、神经系统疾病等各类疾病的发生风险。食品添加剂使用的关键在于合理性，国家对此制定了严格的使用标准。但许多食品加工企业缺乏足够的食品安全意识和社会责任感，在添加剂管理和控制方面不严格，为了改善品质，控制成本，存在较多的超量、超范围使用添加剂的情况。近年来，违规使用食品添加剂导致的食品安全事故频频出现，食品安全问题十分严峻，需要通过科学有效的方法准确检测出各类食品中的添加剂成分和含量，从而判断其是否符合国家相关卫生标准，维持食品生产的良好秩序，维护食品安全。

1.2 离子色谱法

食品添加剂检测方法多种多样，包括比色法、液相色谱法、薄层色谱法等，可用于对食品添加剂的定性检测或定量检测，但通常检测流程较为复杂，需进行蒸馏、萃取等操作，过程相对烦琐，耗时较长，干扰因素较多，这些缺陷和不足严重限制了食品的检测效率。离子色谱法本质上属于新型液相色谱法，与传统液相色谱法相比，具有灵敏度高、操作简单、选择性好、可同时分析多种离子化合物等优势，在食品添加剂检测中的应用日益广泛。该检测方法的主要流程是离子交换，目前常用的分离方式有高效离子交换色谱、离子对色谱、离子排斥色谱3 种。离子色谱法的样品处理过程相对简单，还可同时进行多组分测定，提高检测效率，灵敏度高，可有效检出样品中含量极低的成分。离子色谱法的物质检测范围也非常广，不仅能够快速高效地检测出无机阴离子、无机阳离子，也能检测出各类有机化合物。最初离子色谱法采用单一的化学抑制型电导法，随着技术逐渐成熟，出现了光化学、电化学以及多种仪器联用检测的方法，进一步提升了离子色谱法的检测能力。现在的离子色谱法既能分析检测各类离子型化合物，也能分析检测各类极性有机物，还可同时分离离子型、极性、中性化合物，展现出良好的检测能力，成为食品、环境、化工、农业等各行各业中常用的检测方法之一。

2 离子色谱法在常见食品添加剂检测中的应用

2.1 双乙酸钠检测

双乙酸钠具有良好的吸湿、抗菌功效，是一种白色晶状粉末，无毒，作为食品添加剂能够有效抑制食品中的细菌和霉菌繁殖，防止食物变质，从而延长食品的保质期。双乙酸钠作为防腐剂主要有成本低、性质稳定的优势，除此之外，该物质还可用作改良剂、酸味剂，起到调味作用，常用于各类糕点、酱油等食品加工。若采用传统液相色谱法检测此类添加剂成分，需要先对样品进行复杂的预处理，效率较低，而采用离子色谱法则可更简单、快捷地完成检测。由于双乙酸钠溶于水后呈有机酸性质，采用离子色谱法进行检测时通常采取纯水浸提的处理方式，然后过滤进样，可有效简化样品预处理的流程，降低其处理难度，也有助于提高检测准确性，降低人力物力资源的消耗。赵娅鸿等[2]采用离子色谱法对食品中双乙酸钠防腐剂进行检测，证实离子色谱法能够准确测定食品中双乙酸钠含量，且有很好的线性关系，相关系数大于0.99，最低检出限为0.01 mg·kg-1，加标回收率范围为90.0%～108.0%。

2.2 亚硫酸盐检测

亚硫酸盐在食品行业应用广泛，常作为防腐剂用于啤酒、葡萄酒等饮品加工过程中，能够有效延长保质期。然而，部分人群对此类物质有过敏反应，且食品中亚硫酸盐含量超标也会对人体造成不利影响。因此，国家对食品中亚硫酸盐的含量提出了严格要求。亚硫酸盐在食品中主要有结合型和游离型两种存在形式，前者可在煮沸条件下转化成二氧化硫，后者则可在酸化条件下转化成二氧化硫[3]。由于两种形式的亚硫酸盐转化条件不同，检测时需分别进行检测，而运用离子色谱法可以同时检出结合型和游离型的亚硫酸盐，且检测灵敏度高。可采取离子交换-电导检测离子色谱法对食品中的亚硫酸盐含量进行检测，处理样品时用淋洗液洗脱，采用氢氧化钠溶液浸提，过滤进样，完成检测。王永根等[3]采用在线渗析-离子色谱法对食品中的亚硫酸盐含量进行测定，证实采用离子色谱法可以有效简化样品前处理过程，且检出限低、重复性好、准确度高。姜川等[4]运用离子色谱法测定燕窝中亚硫酸盐含量，并尝试建立亚硫酸盐的离子色谱检测方法，即使用Metrosep A Supp5-150 色谱柱，淋洗液为3.2 mmol·L-1Na2CO3+1.0 mmol·L-1NaHCO3，流速0.8 mL·min-1，进样体积25 μL。这一方法的检测结果显示亚硫酸盐残留量在0 ～10 mg·L-1线性关系良好，相关系数0.999 4，加标回收率为97.5%～102.4%。

2.3 丙酸钙检测

丙酸钙通常为白色晶状颗粒或粉末，是食品加工中较常用的一种防腐剂，在酸性条件下可生成游离丙酸，具有较好的抗菌作用，能够有效防止食品发霉变质，常用于果冻、饮料、糕点等食品加工中。丙酸钙最大的优势在于能够被人体吸收和代谢，可补充钙质，是一种比较理想的防腐剂，但若摄入量过多，则会对人体中的微生物菌群造成干扰，抑制微生物活动，引发消化系统不适和内分泌紊乱。若采取常规液相色谱法检测丙酸钙，通常需要对样品进行蒸馏处理，过程较为复杂。离子色谱法样品处理流程简单，可采用C18固相萃取柱进行多种样品处理，再进行离子色谱检测，能够有效检测出食品中的丙酸钙含量，应用效果较好，具有操作简单便捷、耗时短、污染少等优势。戴小辉等[5]运用离子色谱法对糕点中丙酸钙进行检测，结果证实离子色谱法在0.10 ～20.00 mg·L-1线性关系良好，检出限为0.02 mg·L-1，且检测稳定性、重现性好，回收率可达91.77%。

2.4 甜味剂与酸味剂检测

常见的甜味剂种类包括糖精钠、甜蜜素、安赛蜜等，采用离子色谱法检测时，可通过色谱柱分离样品中的甜味剂成分，再用淋洗液洗脱，最后采用电导法检测样品溶液中的甜味剂成分。离子色谱法检测甜味剂具有高效、快速、灵敏度高等优势，能够很快得到精准的检测数据，检测出含量极低的甜味剂成分。常见的酸味剂包括柠檬酸、苯甲酸、山梨酸等，其中山梨酸和苯甲酸是常用的防腐剂。检测时可采用离子抑制色谱法，该检测方式对苯甲酸等酸性物质具有高灵敏度，检测限最低可达到0.5 μg·mL-1，可有效检出样品中的微量苯甲酸成分，且检测时受到有机酸和无机离子的干扰较少，检测数据的准确性较高。各类甜味剂、酸味剂的应用能够增加食品风味，但若使用过量，也会对人体健康造成不利影响。采用色谱法进行检测也可获得高精度检测数据，并且操作简单，检测速度快，在食品安全检测中具有良好的应用价值。景赞等[6]采用离子色谱法检测馒头中的3 种甜味剂，该方法快速准确，不使用有机溶剂，绿色环保，且在0 ～20 μg·mL-1线性关系良好，检出限为0.12 ～0.36 mg·kg-1，回收率达87.1%～92.6%，精密度达1.9%～4.2%。谢晓峰等[7]运用离子色谱法对葡萄酒柠檬酸含量进行检测，证实该方法线性好、精密度高、回收率理想。

2.5 硝酸盐与亚硝酸盐检测

硝酸盐和亚硝酸盐作为食品添加剂具有防腐、发色等效用，常用于肉类食品加工中，能够抑制肉制品中的微生物活动，改善肉制品的颜色。但硝酸盐、亚硝酸盐对于人体健康有一定影响，若未严格按照标准要求合理使用，容易带来食品安全隐患。亚硝酸盐为强氧化剂，进入血液后可使血中低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，从而失去输送氧的功能，致使组织缺氧。在一定条件下，亚硝酸盐还会与仲胺反应生成致癌物质N-亚硝胺。因此，一旦硝酸盐、亚硝酸盐摄入量过多，会严重影响人体健康，增加高铁血红蛋白血症的患病风险。若长期过量摄入该物质，还可能增加患癌风险。若持续少量摄入，也可能出现头痛、消化系统不适等症状。同时，硝酸盐可影响胎儿发育，导致胎儿先天畸形。因此，对硝酸盐、亚硝酸盐含量的检测是食品安全检测中的重要内容，必须保证食品中硝酸盐、亚硝酸盐含量符合国家标准要求，以免对人们的健康产生威胁。硝酸盐、亚硝酸盐常用的检测方法包括分光光度法、镉柱还原法等，其操作烦琐，耗时长，资源消耗量大，不适宜进行大批量检测。而采用离子色谱法能够有效弥补上述方式的不足之处，可采用碳酸钠/碳酸氢钠作为淋洗液，在样品中加入氢氧化钠、醋酸，洗脱食品样品中的有机物，然后进样，通过离子色谱对样品溶液进行检测，其样品处理步骤简单，检测速度快，对硝酸盐、亚硝酸盐有着良好的检测灵敏度。武伦玮等[8]运用离子色谱法检测乳制品中硝酸盐、亚硝酸盐，并对其进行改进，即乳制品中硝酸盐、亚硝酸盐经水提取后，加入乙酸溶液或乙腈沉淀蛋白，采用AS11-HC 色谱柱分离，电导检测器检测，结果表明线性良好，检出限能满足国家标准限量要求，同时检测更加快速、准确。

2.6 人工合成食用色素检测

色素的应用在食品加工中极为普遍，能改善食品色泽，激起人们的食欲。目前，市面上食品所用的大部分是人工合成的食用色素，具有成本低、效果好的优势，但具有一定潜在毒性，若人体过量摄入人工合成食用色素，则会对健康造成不利影响。国家针对人工合成色素的使用有严格规定，对保障食品安全，提高食品检测中各类色素成分的检测效率、精准度具有重要意义。采用离子色谱法可精准检测出柠檬黄、苋菜红、胭脂红等多种人工合成食用色素，检测时需对样品进行沉淀、提取、纯化处理，用碱液作为淋洗液，去除其中杂质，获取待测溶液，送入仪器中进行离子色谱检测，可精准、高效地测定人工合成色素的种类和含量，提高检测效率，检测过程绿色安全，各类溶液的污染较小。潘丙珍等[9]运用离子色谱法同时检测食用色素中的氯化物和硫酸盐，结果证实该方法相关性好，且线性范围广，重复性、准确性好，操作简便。

3 结语

食品安全问题频发，加强食品添加剂的检测对于保障食品安全有重要意义，但目前市面上的食品种类众多、数量庞大，需要探索更多简单高效、便捷易操作、准确度高的检测方法，以便于大批量检测工作的开展。离子色谱法对双乙酸钠、亚硫酸盐、亚硝酸盐、丙酸钙以及各类甜味剂、酸味剂、人工合成食用色素等常见食品添加剂有良好的检测效果，其样品处理流程简单，操作便捷，检测速度快，对资源的消耗少，应用价值良好，值得在食品检测工作中推广。为了不断加强食品安全保障，需要合理应用先进技术，提高检测效率和精度，不断加强检测技术的开发和应用研究，推动技术革新，更好地满足食品添加剂检测工作的需求。