藿香清胃胶囊中百秋李醇含量的测定

李学红 巩长芹 王梓俨

（临沂市检验检测中心 山东临沂 276001）

0 引言

藿香清胃胶囊由广藿香、栀子、防风、南山楂、六神曲、石膏和甘草等七味中药组成，具有清热化湿和醒脾消滞之功效，可用于脾胃伏火引起的消化不良，脘腹胀满，不思饮食、口苦口臭等症。其质量标准收载于《国家药品标准》新药转正标准第86 册[1]。 组方中广藿香为唇芳香化浊，和中止呕，发表解暑的功效，可用于湿浊中阻，脘痞呕吐，暑湿表证，湿温初起，发热倦怠，胸闷不舒，寒湿闭署，腹痛吐泻，鼻渊头痛[2]。而其所含主要挥发性化学成分百秋李醇为主要活性成分[3]，具有抗菌、化痰、止咳、平喘等作用[4]，是历版《中国药典》用于评价广藿香药材及广藿香油质量的指标成分[5-6]。 作为方中君药，标准中仅对百秋李醇进行了定性的薄层色谱鉴别，而没有定量控制，不能有效控制该产品的质量。 本文参考相关文献[2-9]建立了毛细管柱气相色谱法测定藿香清胃胶囊中广藿香的主要活性成分百秋李醇的含量， 为进一步提升本品质量及标准提高提供科学依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器

SHIMADZU GC-2030 气相色谱仪 （AOC-20i Plus 自动进样器、FID 检测器）；Agilent DB-5 毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；METTLER TOLEDO XS205 电子分析天平；KQ300DE 型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。

1.2 试药

百秋李醇对照品 （中国食品药品检定研究院，110772-201909，含量以100.0%计）；高纯氮（纯度达99.999%以上）；藿香清胃胶囊（吉林省俊宏药业有限公司，共4 批次样品，批号分别为20200518、20210301、20220138、20220431）；正己烷、乙酸乙酯均为默克色谱级，其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件和系统适应性

色谱柱为Agilent DB-5 毛细管柱；初始温度为180℃， 保持7 min， 再以40℃/min 的速率升温至280℃，保持5 min；进样口和检测器温度均为280℃；载气为氮气，分流比为5∶1；柱流量为3.0 mL/min；进样量为1 μL。 理论板数按百秋李醇色谱峰计应不低于20 000。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液

精密称取百秋李醇对照品11.56 mg， 置20 mL容量瓶中，用正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取续滤液2 mL，置50 mL 容量瓶中，加入正己烷定容至刻度，摇匀，作为对照品储备溶液。

2.2.2 供试品溶液

取本品10 粒内容物，称定重量，研细，取约0.5 g，置10 mL 容量瓶中，加入适量正己烷，超声45 min，放冷至室温，用正己烷定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。

2.2.3 阴性溶液

按藿香清胃胶囊处方比例称取处方中除广藿香以外的其余药材，按上述2.2.2 中的制备方法制成阴性溶液。 进样测定， 结果在百秋李醇出峰处无干扰（见图1）。

图1 对照品溶液（A）、供试品溶液（B）和阴性溶液（C）的气相色谱图Fig.1 GC chromatograms of standard solution（A），sample solution（B）and negative solution（C）

2.3 线性关系

精密量取百秋李醇对照品储备溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 mL，分别置10 mL 量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，作为对照品系列浓度溶液。 按2.1 项下的色谱条件，分别进样测定，记录色谱峰峰面积。 以峰面积（A）为纵坐标，对照品进样量（C）为横坐标， 绘制标准曲线回归方程为A=12 337C+15.099，r=0.999 4， 表明百秋李醇浓度在0.231 2～6.936 0 μg/mL 范围内与峰面积线性关系良好。

2.4 重复性试验

取同一批供试品（批号为20220138）， 按2.2.2的方法制备成6 份供试品溶液， 按照2.1 测定项下的条件进样测定并计算样品中百秋李醇的含量，结果秋李醇的含量含量平均值为5.074 μg/粒，RSD 为1.56%。 表明，本方法重复性良好，能够满足本试验的测定需要。

2.5 精密度试验

取同一对照品溶液1 μL， 按照测2.1 项下的色谱条件，重复进样6 次，记录峰面积，经计算6 次峰面积的RSD 为0.52%。 表明仪器精密度良好，可以用于本试验测定。

2.6 稳定性试验

取同一份供试品溶液（批号为20220138），分别在制备后的0、1、2、4、8、12 h 进样测定，其峰面积平均值为9 942，RSD 为0.60%。 表明，供试品溶液在制备后12 h 内稳定，可以满足本试验测定需要。

2.7 加样回收率

精密称取9 份已知百秋李醇含量为5.113 μg/粒的样品（批号为20220138），各精密加入百秋李醇对照品储备液，按2.2.2 项下供试品溶液的方法制备成供试品溶液， 进样测定， 结果显示， 平均回收率为99.35%，RSD=1.16%。 结果见表1。

表1 百秋李醇加样回收率试验结果（n＝9）Table 1 Experimental results of recovery rate of paechil alcohol addition （n=9）

2.8 样品的含量测定

取4 批次藿香清胃胶囊样品，按2.2.2 项下供试品溶液的制备方法制备成供试溶液，依法进样测定，记录百秋李醇色谱峰峰面积， 按外标法计算百秋李醇的含量，结果：批号20200518、20210301、20220138、20220431 样品中百秋李醇的含量分别为4.986、4.873、5.113、5.196 μg/粒。

3 讨论与结论

通过参考《中国药典》2020 年版一部广藿香和广藿香油项下的相关方法及参考相关文献， 考察了用三氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷等提取溶剂，考察了超声提取时间20、30、45、60 min 及不同的提取溶剂倍量， 结果发现用正己烷作为提取溶剂， 超声提取45 min，可以将样品中的百秋李醇提取完全，确定为最终的提取条件。

本次试验所建立的藿香清胃胶囊中百秋李醇含量的检测方法，快速，简便，准确度高，可以用于本制剂的含量测定，以确保该品种的有效性。