耐火材料抗玻璃液动态侵蚀的试验设备及其测试方法

郑崇

（漳州旗滨玻璃有限公司 漳州 363401）

0 引言

浮法玻璃生产中，熔窑池壁耐火材料高温下与玻璃液接触时，在接触面会发生物理化学反应，其表面将留下明显的凹痕，即被玻璃液侵蚀的表象，时间越久其侵蚀也越严重。如熔窑耐火材料选择不当的话，可能不到玻璃熔窑冷修期，就会发生熔窑池壁被侵蚀出漏洞，流出高温玻璃液，从而造成严重生产事故。目前国家已制定了耐火材料静态下抗玻璃液侵蚀试验方法且有成熟的检测设备及其测试方法，但与熔窑池壁耐火材料被动态玻璃液侵蚀相比，二者存在差异，因此亟需提供一种抗玻璃液动态侵蚀的测试方法。本文通过静态与动态的试样试验，证实了静态与动态的玻璃液侵蚀深度是不同的，采用本测试方法，更能精确测试出耐火材料的品质，提供更有效的评价报告。

1 试验设备

由于玻璃液形成有初始液流动、循环液流动等动态流动的轨迹，而且生产不同玻璃品种因拉引速度不同其流动状态也不同。因此，设计与制作试验设备时，需要考虑诸方因素。

1.1 试验设备结构

设计一台模拟熔窑玻璃液动态流动的试验设备（自制试验电炉），其结构与组合部件如图1所示。

图1 试验设备结构示意图

1.2 试验设备性能

最高使用温度1600 ℃，可模拟运行实际窑炉内的玻璃液动态流动状态，可同时固定4个试样悬挂并开展试验运行。

1.3 试验设备运行

设计试验设备的关键技术在于试验机构能否模拟熔窑玻璃液的流动状态、试验设备旋转机构的运行功能和相关部件的各功能作用，旋转机构相关部件见图2。

图2 试验设备中旋转机构相关部件示意图

运行原理：制作完成的电熔锆刚玉砖试样悬挂于试样盘上，在坩埚上加入适量玻璃粉，试验前试样处于坩埚上方，设定好温度，当玻璃粉变成玻璃液体后，启动试验设备，通过旋转机构控制试样下降至试验的设定位置，设定旋转时间，由连接杆带动试样旋转（模拟窑内耐火砖材与玻璃液的动态接触方式），试验结束后，将控制试样上升至初始位置。

旋转机构中的试样托盘、刚玉连接杆、坩埚部件的材质均满足玻璃熔窑1500 ℃以上长时间试验的温度要求，材质为：定制刚玉。

1.4 控制系统［2］

控制系统具备上下升降和设定不同的转速带动试样旋转的功能，在试验前设备可上升用于安装试样；试验过程中可下降，使试样与玻璃液充分接触，并设定转速，开展模拟试验；试验结束后可按键上升，使试样与玻璃液脱离。

2 测试方法

2.1 试样要求

试样尺寸：长方体，尺寸为：25 mm×15 mm×90 mm（误差±0.5 mm），表面完整、清洁、平滑。

试样材质：33#电熔锆刚玉砖（36#电熔锆刚玉砖和41#电熔锆刚玉砖均适用此测试方法）。

试样数量：应不少于4条。

2.2 动态抗侵蚀的试样制备方法

制样设备：切割机、线性切割机、金刚石切割机、超声波清洗机、烘箱。

2.3 制样具体步骤方法

①切片：运用切割机对标砖（尺寸150 mm×120 mm×100 mm）进行切片，获得150 mm×100 mm×15 mm的薄片，要求表面光滑平整，厚度差保证在±0.2 mm；

②切条：运用线性切割机对薄片进行切条，获得90 mm×25 mm×15 mm的动态抗侵蚀试样4条，要求表面光滑平整，厚度差保证在±0.1 mm；

③开槽：运用金刚石切割机对4条试样进行开槽处理，开槽尺寸10 mm×10 mm（主要用于试样悬挂）；

④去污、烘干。

2.4 坩埚

坩埚尺寸：外径145 mm、内径125 mm、高度80 mm，材质为刚玉砖耐火材料。主要用于存放玻璃液，可满足1500 ℃高温下长时间使用的要求。

2.5 试样安装

①每炉试验不少于4条试样；

②将试样垂直悬挂于试样盘上；

③根据试验要求，将粒度小于2 mm、重0.4 kg的试样用玻璃粉装入坩埚中，将坩埚放置于试样正下方，确保试样下降过程中不会碰到坩埚壁。

2.6 试验温度的控制以及保温时间的确定

升温曲线：室温～1000 ℃，10 ℃/min；1000℃～试验温度，3 ℃/min。

降温曲线：试验温度～1000 ℃，3 ℃/min；1000 ℃～室温，关闭设备，自然降温。

保温温度及时间要求：动态抗侵蚀测试保温时间需要大于静态抗侵蚀测试保温时间，如：33#电熔锆刚玉砖静态抗侵蚀保温时间国标要求为1500 ℃36 h，动态抗侵蚀保温时间需延长为1500 ℃48 h。

温度到达试验要求温度后，试样开始下降至离坩埚底5 mm处，模拟玻璃生产线流速设定设备转速（6 r/min，对应实际玻璃生产线流速2.8 m/min，不同吨位及玻璃产品，流速会有些许不同）。见图3。

图3 试样浸入玻璃液旋转的示意图

2.7 试样脱离

保温结束后，把试样上升至起始位置，自然冷却至室温（1500 ℃时完成该步骤）。

2.8 试验后试样的处理［1］

首先用线性切割机将试样沿纵向对半切开，对长方体试样应沿平行于试验前的测量面切开，用与试验玻璃折射率相近的液体浸泡。然后在测量显微镜下测量试样液面线处的宽度。

2.9 计算试样被玻璃熔液单方向侵蚀的深度

计算公式为［1］：

式中：Gc——液面线处的侵蚀量，mm；

G——试验前试样液面线处的宽度或直径，mm；

g1、g2——分别为切开后的两块试样液面处的宽度或直径，mm。

2.10 电熔锆刚玉砖的抗侵蚀性能指标［1］

通过公式（1）获得玻璃熔液单方向侵蚀的深度，性能指标参照熔铸锆刚玉耐火制品的标准：33#电熔锆刚玉砖≤1.6 mm/24 h，36#电熔锆刚玉砖≤1.5 mm/24 h，41#电熔锆刚玉砖≤1.3 mm/24 h。

3 实施案例及测试数据

3.1 相同试样静态抗侵蚀与动态抗侵蚀测试

（1）测试条件

静态抗侵蚀：试样材质为33#电熔锆刚玉砖；试样尺寸为70 mm×10 mm×10 mm；试验温度为1500 ℃36 h；坩埚内添加白玻碎玻璃70 g。

动态抗侵蚀：试样材质为33#电熔锆刚玉砖；试样尺寸为90 mm×25 mm×15 mm；试验温度为1500 ℃48 h；坩埚内添加白玻碎玻璃500 g。

（2）测试结果与分析

相同试样静态抗侵蚀与动态抗侵蚀测试结果对比见表1。

表1 相同试样静态抗侵蚀与动态抗侵蚀测试结果对比

3.2 各试样在不同测试条件下的动态抗侵蚀测试

各试样在不同测试条件下的动态抗侵蚀试验照片见图4。

图4 各试样在不同测试条件下的动态抗侵蚀试验照片

（1）1号试样试验条件：41#电熔锆刚玉砖在1500 ℃白玻玻璃液中动态侵蚀48 h，转速6 r/min（模拟玻璃流速2.8 m/min）；

（2）2号试样试验条件：41#电熔锆刚玉砖在1500 ℃棕色玻璃液中动态侵蚀48 h，转速6 r/min（模拟玻璃流速2.8 m/min）；

（3）3号试样试验条件：41#电熔锆刚玉砖在1500 ℃特种玻璃液中动态侵蚀48 h，转速6 r/min（模拟玻璃流速3.2 m/min）；

（4）4号试样试验条件：41#电熔锆刚玉砖在1400 ℃特种玻璃液中动态侵蚀48 h，转速6 r/min（模拟玻璃流速2.8 m/min）。

结果分析：该动态抗侵蚀设备与测试方法可测试不同温度、不同种类、不同流速玻璃液的抗侵蚀性能，对于测试分析耐火材料的抗侵蚀性能具有较大的现实意义。

4 结语

采用本试验设备及测试方法，模拟了玻璃液动态侵蚀耐火材料的状态，更加契合浮法玻璃生产的实际情况。项目实施为玻璃企业提供了检测耐火材料的有效方法，尤其是为玻璃企业选择熔窑耐火材料提供了质量保障。