基于3D打印梯度掺杂激光陶瓷的混料喷头研究

谢梦梦,吉浩浩,邓佳杰,王浩然,章 健,刘 禹,陈念江,梁兴波

(1.江南大学机械工程学院,江苏 无锡 214122;2.上海硅酸盐研究所,上海 200050;3.固体激光技术重点实验室,北京 100015)

1 引 言

随着时代的发展,人们对产品结构及性能的要求越来越高,功能梯度材料凭借其优异的性能在生物医学、食品、软体机器人、电子等多个领域具有更好的应用前景[1-2]。钕、镱等稀土离子掺杂的钇铝石榴石(Y3Al5O12,简称YAG)透明陶瓷作为理想的固体激光增益介质,在高能激光领域有重要应用前景。当前,由于激光器高功率工作过程中内部的热效应问题,单一浓度均匀掺杂(简称体掺杂)的Yb∶YAG激光陶瓷难以实现高功率和高光束质量的激光输出。通过稀土离子的梯度掺杂可以很好的缓解热应力分布,是实现高功率激光输出的理想方案[3]。传统的梯度结构激光陶瓷制备方法包括干压成型和流延成型,该两种方法制备梯度结构样品均需提前合成多种组分的粉体,且成型难度受限于结构的复杂程度[4]。

近年来,陶瓷3D打印技术发展迅速。通过3D打印,可在特定区域沉积特定材料,具备成型梯度掺杂结构的能力,实现“材料-结构-功能”一体化[5]。直书写打印(Direct ink writing,简称DIW)依靠材料挤出和三轴运动平台的相互配合实现三维结构的制备,制备工艺简单且对材料适应性高。为了响应梯度结构材料的制备,可与混料喷头相结合,只需制备两种浆料,通过控制两种材料的进料比例,执行对应的打印路径文件,便可实现多组分梯度结构样品的制备,且制备难度不随梯度组分的增加而增加[6],使其成为制备梯度掺杂激光陶瓷的理想方案。

梯度结构样品制备依赖于材料在混料喷头内的有效混合,混合均匀性将直接影响样品的性能,因此保证混料装置的混合效率十分重要。混料装置根据是否施加外部能量分为主动混合和被动混合[7]。被动混合通常通过内置挡板等的方式增加接触和流动面积[8-9],从而提高混合效率。主动混合则通过施加如旋转、震荡、外部能量场等方式来提高混合效率[10-11]。主动混合相较于被动混合响应时间更快、空间更小,其中通过施加旋转的方式由于其结构简单高效应用广泛[12-13]。为了获得良好的混合效果,则需要选择合适的混合转速,转速过低会导致混合不均匀,而转速过高则会造成能量的浪费,因此合理地控制转速尤为重要。

基于对梯度结构激光陶瓷的制备,本文提出了一种主动混合打印头,采用Ansys Fluent软件对混合过程进行了模拟,探究了混合转速对混合效果的影响,并通过扫描电镜(SEM)结合能谱(EDS)面扫描表征了不同转速下浆料的混合均匀性,并对数值模拟结果进行了验证。最后,通过混料喷头与直书写装备的集成,成功制备了梯度掺杂的Yb∶YAG透明陶瓷。

2 浆料的制备与表征

将商用的Al2O3、Y2O3和Yb2O3粉末按Y3Al5O12和Y2.9975Yb0.0025Al5O12的化学计量混合均匀。根据50 %的体积固含量将预混合的粉体、去离子水和分散剂(0.6 wt.%,CE-64)混合,并在250 rpm的转速下球磨1 h以获得低粘度浆料。后续通过添加0.5 wt. %的羟乙基纤维素使浆料具备打印性能[14]。之后,浆料在行星真空搅拌机中以1000 rpm充分混合30 s,然后以2000 rpm脱气30 s,最后成功制备出纯YAG和0.25 at % Yb∶YAG浆料。

Herschel-Bulkley(H-B)模型不仅能说明材料的剪切变稀特性,而且能描述材料的剪切屈服行为,因此选用H-B模型作为浆料的流变模型。则浆料的粘度μ通过H-B表示为:

(1)

(2)

图1 两种浆料的粘度曲线及H-B拟合

3 数值模拟

3.1 混料模型介绍

基于对功能梯度结构的响应,自主设计了一套主动混合打印头,该混料喷头主要由混料腔、光杆混料轴和直径0.84 mm的绿色打印针头组成。包含两个进料口和一个出料口,通过U型密封和柔性垫片等进行密封和固定。图2(a)和(b)分别展示了混料喷头实物图和示意图。其中,混料喷头腔内直径为3.5 mm,混料轴直径为3 mm,单边间隙为0.25 mm,混合区域长度为20 mm。图2(c)的展示了混料喷头的剖面图。

图2 混料喷头

混料喷头内部流体域的均匀混合主要是通过混料轴旋转实现的,混料轴与电机连接,电机提供动力控制混料轴的转速,将机械能转化为动能传递给被混合的流体,从而实现短时间内高效均匀的混合。在进行仿真之前,为使复杂的问题简单化,提出以下假设:

(1)将入口处至出口处的流体分成运动流体域和静止流体域。运动流体域以混料轴转速旋转,其他区域流体设置为静止流体域;

(2)流体为不可压缩流体,且混合介质无损耗;

(3)边界类型定义为固定壁面边界,无滑移现象。

3.2 仿真模型设置

采用ANSYSFluent数值模拟软件进行混料过程模拟,根据图2(c)所示的流体域结构,建立三维同比例数值模拟几何模型,并进行网格自适应划分。本文的数值模型如图3所示。流体的材料特性和边界条件设置如表1所示。

表1 模型材料特性及边界条件

图3 流体域几何模型及网格划分

雷诺数Re是判别流体流动特性的依据,针对混合流体在混料腔内的流动状况,首先对其Re进行判断,对于该剪切变稀流体,在混合区域随粘度变化的Re可通过H-B模型重新定义为[15]:

(3)

其中,ρ表示流体密度(kg/m3);u通过混合流体域的线速度(m/s);L为特征长度即混料腔与混料轴的间隙(m)。对于该微混合器,两个入口的速度分别为0.1 mL/min,且特征长度很小,混合区域的Re≪1,认为在混料过程中,流体绕混料轴做规则流动,呈层流状态[16]。采用Laminar模型,计算方法为SIMPLE算法。

为了表示混合效果,引入了组分传输模型,两个入口分别随流体携带浓度为0和1的示踪剂,示踪剂不会影响流体的混合,仅用浓度来表示两种材料的分布,通过出口处的示踪剂浓度分布可以直接观察到混合效果。

3.3 混料模拟结果分析

如图4所示,通过对混合区域施加0～300 rpm的绕轴心旋转速度,可以得到不同混合转速下混料喷头剖面及出口处的示踪剂浓度分布状态。入口处为浓度0和1的示踪剂,通过施加不同的转速,在混料喷头内部和出口处呈现不同的示踪剂浓度分布效果。

图4 不同混合转速下的混合效果

为了更好地评估混合效果,结合了网格划分结果,提取出口处所有网格单元的示踪剂浓度的值,通过变异系数COV量化该混合结构的混合效率[12]:

(4)

图5 不同混合转速下混合性能表征

从图4和图5中可以看出,在没有转速的情况下,两种材料仅在界面处扩散,混合效率极低。随着转速的增加,两种材料在混料腔内相互混合,混合效率逐渐提高。在200 rpm下基本达到混合均匀的效果。随着转速的继续增加,混合效率的提升不再显著,在300 rpm时达到最佳混合状态。

4 实验验证

直书写3D打印是依靠喷头的挤出及三轴运动平台的配合完成三维实体的制备。为了验证模拟结果,将该混料喷头集成到三轴运动系统中,供料针筒依靠注射泵螺杆推动进行材料的输送,如图6所示,两个进料口分别供给纯YAG和0.25 at % Yb∶YAG浆料,进料速度均为0.1 mL/min。在供料的同时,驱动电机驱动混料轴的旋转,通过设置不同的混合转速,即可产生不同的混合效果。

图6 混料喷头打印过程

对于纯YAG和0.25 at % Yb∶YAG浆料,可以通过检测样品中Yb元素的分布来判断混合的均匀性。样品的堆积是通过喷头挤出的线条堆积成体完成的,因此,通过检测单根挤出线条截面上的混合均匀性来判断整体样品的混合均匀性。如图7所示,采用SEM和EDS面扫描的方式展示了不同混合转速下混合效果,可以看出,在没有转速的情况下,两种浆料之间存在明显的界面,100 rpm时呈明暗相间状态,部分区域未达到均匀混合的效果,200 rpm及以上时基本达到良好的混合效果。这与模拟结果相当,验证了模拟仿真的正确性。同时,实验也表明,该主动混料喷头具备制造功能梯度材料的可行性。

图7 不同转速下挤出线条截面上的Yb元素分布

基于对上述混料喷头的研究和验证,结合直书写装备,制备了Z向竖直和XY向水平的梯度结构素坯,如图8(a)所示,两个进料口分别供给纯YAG和0.25 at % Yb∶YAG浆料,并将红色染料添加到0.25 at % Yb∶YAG浆料中,通过在特定打印位置调控两个进料口的进料比例,即可实现梯度掺杂结构激光陶瓷的制备。图8(b)展示了Z向梯度结构的透过率曲线,后续将继续验证激光的性能。最后,需要说明的是,本文中仅验证了纯YAG和0.25 at % Yb∶YAG浆料,该方法仍适用于制备其他浓度或者其他结构的梯度掺杂激光陶瓷。

图8 梯度结构样品展示及表征

5 结 论

梯度掺杂激光陶瓷具有优异的激光输出性能,混料直书写3D打印可以很好地适应梯度结构的制备,弥补传统制备的难度,为高能激光输出提供更多可能。本文提出了一种基于直书写3D打印激光陶瓷的主动混合打印头,结合模拟和实验,采用光杆搅拌的方式来提高混合效率,并选用了纯YAG和0.25 at % Yb∶YAG陶瓷浆料来验证该混料喷头的混合性能。首先,探究了两种浆料的流变性能,并将该材料特性输入到Ansys Fluent软件中对混合过程进行了模拟,探究了不同搅拌转速下的混合效果,得到了能达到均匀混合的转速区间(200 rpm及以上)。并通过SEM和EDS面扫描检测了不同混合转速下混料喷头挤出线条截面上Yb元素的分布,并将实验结果与数值模拟结果进行了比较,得到了与数值模拟相当的混合效果,验证了模型的正确性。最后,将该混料喷头与直书写装备相结合,成功制备了梯度掺杂激光陶瓷样品,验证了该主动混料喷头具备制造功能梯度材料的可行性。