环境监测水质分析质量保证的探讨

刘红梅

（湘潭市湘乡生态环境监测站，湖南 湘潭 411400）

引言

时代在飞速发展，社会在不断进步，人们对生态环境质量的要求越来越高。目前，我们通过“碧水保卫战”使水环境质量得到了很大的改善，但形势依然比较严峻。在环境监测过程中，环境监测人员的能力起着举足轻重的作用。从现场调查、监测方案的制定、现场监测、样品的采集、保存运输到接收，到最后进入试验室分析测试，监测人员利用科学的方法或新科学技术采取必要的质量控制和质量保证措施，并在关键环节实施质量监督，从而确保整个环境监测全过程的质量。

1 监测人员的能力

1.1 环境检测人员设定

环境监测机构应在资质认定能力范围内开展检验检测工作，按质量管理要求和相关规定设立关键岗位人员、采样人员、分析人员等。

1.2 检测人员应该具备的规范流程知识

相关工作人员应熟悉相关环境保护标准、法律法规，掌握与所处岗位相适应的环境保护基础知识、评价标准、相关监测方法标准和技术规范、质量保证和质量控制要求、现场和实验室基础知识以及有关生物、化学、辐射等安全防护知识，掌握相应操作技能、操作规程、常用数据统计知识和数据处理方法。在承担相应工作前，应经过包括基础理论、基本技能、样品分析的培训与考核，并通过能力确认。现场监测、样品采集、实验室分析人员应持证上岗。环境监测机构应加强持证后监督，确保监测人员的能力持续满足环境监测工作的要求[1]。

2 现场调查与监测方案制定

在开展环境质量监测、污染源执法监测、应急等监测时，我们先要进行现场调查，及时了解监测断面及周边情况，掌握第一手资料，充分了解本次监测任务的目的和要求，根据现有信息和实际情况制定监测方案。及时性是水质分析质量保证的重要内容，特别是在进行污染源执法监测和应急等监测时尤其关键。要保证环境监测水质分析质量，在制定监测方案时就要考虑方案的合理性、可行性、有效性，按标准规范的要求设置监测点位，保证环境监测的代表性和监测数据的可比性[2]。

3 样品采集、保存运输与接收

样品采集是水质分析质量保证的关键，采样应严格执行地表水环境质量监测技术规范、地下水环境监测技术规范和污水监测技术规范，以及相关监测方法标准、环境质量标准和污染物控制标准中对采样部分的相关要求，按规定采集、保存样品，确保样品的代表性和可靠性，保证样品在分析前不发生物理、化学变化。

3.1 采样器的规范管理

水环境质量监测采样器具与污染源监测采样器具应分开存放，不得混用，采样前按相关标准要求对采样器具、试剂耗材按比例进行本底抽检，抽检不得检出待测组分或检测结果低于方法检出限。

3.2 采样样品的标准及管理规范

进行水质采样时应注意样品的代表性，按最新现行有效监测技术规范的要求采集、保存样品，特殊样品的采集要严格按相关要求执行。样品运输过程中应保证样品性质稳定，必须采取相应的措施使待测组分不发生变化，防止震动和碰撞，避免样品污染、损失或遗失。样品保存需控制的主要因素有保存时间、固定剂和容器等。样品采集后应尽快送实验室分析，通过冷藏/冷冻，或加化学固定剂延长样品的保存时间，防止某些组分的浓度发生变化。不同检测项目使用不同材质的采样容器，样品容器应定点定项使用，以防止交叉污染[3]。

3.3 开展地表水水质监测的方式

在进行地表水水质监测时，应描述断面周边环境情况（有无排污口、是否死水区/回水区、有无居民区/工业区/农业区等）、注明天气情况、写明前处理方式等，尽量选择在连续两天无降雨后采样。在监测断面目视范围内无水或仅有不连贯的积水时，应记录现场情况，可不采集水样；在开展工业废水监测时应了解排污企业单位的设计与实际产能、环评与排污许可情况、主要污染因子、排污去向、污水处理能力，掌握采样期间该企业单位的工况负荷、排水量、污水治理措施运转情况等。

3.4 严谨填写采样记录

采样时所选用的采样方法、样品的保存与运输及其他相关内容在填写原始记录时应记载齐全，内容应完整、清晰，记录有可能影响采样过程的重要信息及异常情况、样品状况和偏离情况等，不允许补记、追记、重抄，不得随意涂改，必须修改时应采用杠改修改法，并签名或做其他等效标识。

3.5 样品接收的管理

样品管理人接收样品后，应检查和记录样品的状况、数量、特征和是否有异常情况，确保样品的有效性，由送样人员和接收人员签字，并及时将样品交予分析人员。

3.6 采样人员的配置

采样人员应持证上岗，进行执法监测时应保证至少两名监测人员。

3.7 采集标准值

采样时需采集不少于10%的现场平行样、全程序空白和质量控制样品等。

4 样品的分析测试

水质样品的测试包括现场测试和实验室测试。分析人员在样品制备和分析过程中应严格控制环境条件，对样品加以防护，以免样品的混淆、丢失和变质。样品分析完成后，及时在标签上做好标记，标明检测状况。在环境监测与样品测试过程中，对可能影响测试结果的有关因素（如仪器设备、样品情况、环境条件等）要有详细的记载[4]。

4.1 现场测试质量保证

采样人员应准确控制采样点位置，并能满足现场项目测定要求，尽量原位监测（溶解氧原位监测与取样监测比对分析表明：取样监测和原位监测结果偏差大于0.5 mg/L）；所用的设备、仪器必须合格才能使用，测量前预先对仪器进行校准，并对测量的结果进行修正；测试人员须经过专业培训，持证上岗等。

4.2 实验室测试质量保证

样品测试按规定的方法进行，选择的测试方法应满足相应的评价标准要求，优先按国家、行业、地方和其他标准的先后顺序选择合适的标准方法。如方法发生了变化，应申请标准变更。环境监测机构在初次使用标准方法前，应证实能够正确使用所选用的标准方法，进行方法扩项，对方法进行验证试验，操作应规范，记录应完整、可追溯；测试过程中应按规定采取空白试验结果修正测量结果、平行样品分析、标准物质比对分析、加标回收率试验等必要的质量控制手段，质量控制结果应满足要求，否则应查找原因、复测样品。

4.3 几种常规项目在水质分析中的质量保证

4.3.1 钼酸铵分光光度法测定水中总磷

用钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，如果水样用硫酸保存，在用过硫酸钾消解样品前，需先将水样调至中性；如果试样受浊度和色度影响，则需要做样品空白以修正测量结果，用样品的吸光度扣除试验空白后再扣除样品空白来消除其影响；如显色温度低于13 ℃，可在20 ℃～30 ℃的水浴上显色15分钟；抗坏血酸溶液稳定性较差，不能长时间使用，变色则弃之，标准使用液、浊度-色度补偿液在使用当天配制等[5]。

4.3.2 纳氏试剂分光光度法测定及方法

在用纳氏试剂分光光度法测定、分析水中氨氮时，常用絮凝沉淀、预蒸馏的预处理方法消除浊度和色度等干扰。一般采用可溶性铵盐较低的定性滤纸过滤，为消除干扰，可以将定性滤纸预先在蒸馏水中浸泡数小时，充分洗净后烘干备用。蒸馏过程中，为防止某些有机物同氨一起馏出，保持水样的酸性条件使某些有机物（如甲醛）煮沸除去，馏出液速率以10 mL/min左右为宜，蒸馏时加热不宜过快，否则会造成水样暴沸，使氨吸收不完全。测定前要先将经过蒸馏或酸性条件下煮沸方法预处理的水样用氢氧化钠溶液调至中性，再进行分析测试等。

4.3.3 化学需氧量的测定—重铬酸盐法

HJ 828-2018化学需氧量的测定—重铬酸盐法质量保证主要有以下几点：

（1）每批样品至少做两个试验空白。

（2）不少于10%的平行样进行精密度控制，分析质控样品或加标回收来保证样品的准确度。

（3）消解时应使溶液缓慢沸腾，消解过程中保持微沸，如出现暴沸或未产生沸腾溶液都会导致结果不准。

（4）正确把握加热时间，加热时间太短或太长都会使测定结果偏低，滴定时要充分冷凝，否则会影响测定结果。

（5）空白样品的分析结果直接影响着样品测试结果的准确性，应严格控制硫酸的纯度、溶液的浓度和试剂的用量、试验用水质量、玻璃器皿的清洁度以保证空白值的准确度。

（6）根据氯离子的质量按比例加入硫酸汞，消除氯离子的影响等。

新颁布的《义务教育语文课程标准》对学生口语交际能力的培养提出了明确的要求：语文教学中应培养学生日常的口语交际能力，能够在各种交际场合中学会倾听、懂得表达，提高学生的人际沟通和交往能力。由此可见，在现代教育背景下，国家对学生口语交际能力的培养是格外重视的。尤其是在近年来新课程改革和核心素养理念日益成熟的教育背景下，对学生能力的培养逐渐成为教育改革的核心。因此，在农村小学语文的教学中，教师应当结合当前学生口语交际和表达能力较为低下的现状，立足新时代的教育思想，积极培养学生的语言交际和表达能力，促进学生语文综合素质的提升。

4.3.4 水质高锰酸盐指数的测定

GB/T 11892-1989水质高锰酸盐指数的测定质量保证重点为：为了保证反应有效进行，水样的酸度要求在0.5～1.0 mol/L之间，酸度过低或过高都会使样品的分析结果偏低。标准溶液浓度的校正系数一般保持在0.980 0～1.010 0之间，空白样品的测定应小于方法检出限，在样品分析过程中，样品的加热时间和试样温度需严格控制，水浴加热时间过长会使测定结果偏高，水浴加热时间短、滴定过程的试样温度过高或过低都会造成测定结果偏低，整个滴定过程采取慢-快-慢的滴定速度，在2分钟内完成，滴定时间过长会使测定结果偏高[6]。

5 仪器设备的检定（校准）和维护

5.1 检测结果及数据的准确性

对计量溯源性有要求的、对监测结果的准确性或有效性有影响的仪器设备需经检定或校准，在检定或校准后应确认其是否满足监测技术要求后方可使用。确认方式、过程、原始数据和确认结果应予以记录。应确保校准结果产生的修正信息在监测结果及相关记录中加以利用并备份和更新，确认后方可使用。

5.2 监测仪器使用规范

所有仪器设备（包括对监测结果有影响的辅助设备）均应有状态标识卡。维修后的仪器设备经检定、校准或核查表明其能正常工作后方可投入使用。监测仪器设备应有专人管理并由经过授权的人员操作，在使用时应及时填写使用记录。仪器设备操作规程或作业指导书应受控并现行有效，便于操作人员使用。

5.3 多方位证实检测结果

对仪器状态不稳定、使用频率高、使用条件恶劣、因操作人员失误造成仪器过载等仪器设备进行期间核查，需要实施期间核查的仪器设备应包括但不限于：pH计、红外分光光度计、原子吸收分光光度计、离子色谱仪等。通常使用有证标准物质、使用仪器的附带设备进行核查、仪器设备比对、使用不同的监测方法比对、采用一些质控措施等进行期间核查，如：化学分析仪器可采用有证标准物质核查；pH计、电导仪等使用定值溶液核查；电子天平用自带的标准工作砝码核查；在多台相同或类似仪器之间或更高精度的仪器进行比对；溶解氧仪可使用典量法比对；采用加标回收或单点自校等方法进行核查等。期间核查后，应对核查结果进行分析和评价，如果查实仪器出现偏差，应根据情况对仪器进行维护或校准，分析偏差对以前测试产生的影响，填写不符合报告并采取一定的纠正措施，要证实结果满足要求时方可投入使用。

5.4 做好仪器维护和记录

仪器设备使用前后应保持清洁，对关键性能指标进行核查并记录，定期对仪器设备进行保养维护，认真填写维护记录。

6 数据处理与报告签发

测试结果有效位数的取舍、异常值的判断与消除方法、误差的计算、测试数据的记录、删改等要按相应的标准规定执行。样品测试结果的小数位数与方法检出限的有效位数保持一致，未检出结果计算平均值时按检出限的一半参与计算。原始记录一律不得用铅笔书写，个人不得保存原始记录。环境监测机构报出的测试结果要经过三级审核，各级负责人签字后方为有效。各种原始记录与测试报告，一律要按照国家规定使用法定计量单位。最终结果的发出，应经过授权签字人签发，未经授权签字人不得签发[7]。

7 质量监督

为避免对质量系统和监测工作的质量产生不良影响，确保监测与分析质量能够达到质量系统规定的要求，使整个监测过程处于受控状态，监测机构必须加强对监测人员及其监测过程的质量监督，监督范围包括从采样、分析到监测报告形成的全过程。环境监测所涉及的工作内容要以满足工作需要为原则，以文件方式任命不同工作性质的质量监督员，制定质量监督工作程序，明确质量监督员的任职条件、工作职责和工作要求，制定年度质量监督计划，质量监督员应随时监督监测与分析测试全过程，以确保整个监测与分析的质量。还要根据实际情况确定质量监督的重点，做好质量监督记录，最后形成质量监督报告。监督内容主要包括以下几点：

（1）人员配置与人员资格是否满足监测工作要求。

（2）仪器设备的使用是否在检定或校准有效期内，状态标识是否完整，仪器设备的运行情况是否良好，档案管理是否规范。

（3）环境条件是否可以保证人员和设备的安全，监测工作环境条件是否满足监测工作需要和仪器设备等对环境条件的要求。

（4）监测全过程是否按标准规范执行，监测过程使用的监测方法是否现行有效。

（5）样品是否适合于要进行的监测活动，样品标识是否符合相关要求。

（6）监测过程中的各种原始记录是否符合相关要求，其数据是否正确，监测报告编号是否具有唯一性，监测报告是否规范化。针对可疑结果，要核查监测、分析，执行的标准是否正确，监测结论是否准确等。

8 结语

环境监测水质分析的质量保证在水环境监测工作中具有很重要的意义，可以确保水质分析监测结果的准确性，为碧水保卫战的全面推进、保护饮用水源地的饮用水安全、保证水环境质量的持续改善提供有力依据，还可以辅助我们更好地治理水环境，保护水资源，为营造优美生态环境起到极好的推动作用。