西南红层泥岩填料膨胀变形宏-微观响应机制

邱恩喜,陈秋玲,孙希望,张 蕊,万旭升,渠孟飞,王 彬

(1.西南石油大学 土木工程与测绘学院,成都 610500; 2.成都理工大学 地质灾害防治与地质环境保护国家重点实验室,成都 610059; 3.中国科学院武汉岩土力学研究所 岩土力学与工程国家重点实验室,武汉 430071; 4.中铁二院昆明勘察设计研究院有限责任公司 工程设计处, 昆明 650200)

0 引 言

红层为形成于侏罗系和白垩系[1]的沉积岩,岩性主要为泥岩和砂岩。红层在我国西南地区分布广泛[2],且多为砂泥岩互层结构。在自然气候作用下,黏土矿物的水化作用导致泥岩结构破坏、体积膨胀[3]。此外,泥岩地基等竖向变形受交通荷载影响。因此,在红层泥岩地区进行工程建设面临着经济性与安全性的矛盾,研究红层泥岩的膨胀变形规律与内在作用机制为解决该矛盾提供技术支撑和科学依据。

泥岩等膨胀性岩石膨胀特性受物理环境、受力条件等因素影响,赖远超等[4]、唐朝生等[5]设计膨胀试验探究了多种影响因素对其膨胀性的影响规律。大量研究表明[6-7],在浸水条件下泥岩的膨胀时程曲线呈显著的阶段性变化[8]。在浸水前期,泥岩快速吸水导致吸水率增加,水化作用剧烈,内部结构被破坏;随着时间增加,泥岩逐渐达到最大吸水量,水化作用趋于稳定,膨胀速率降低,膨胀变形逐渐稳定。膨胀时程曲线呈良好的指数拟合关系[9],且垂直荷载对膨胀变形具有明显抑制作用[10]。基于以上研究,部分学者提出了膨胀时程模型或本构模型[11],并不断完善了泥岩受各种因素影响下的膨胀模型[12]。Einstein从内部机制作用层面将膨胀变形划分机械膨胀、渗透膨胀和晶内膨胀[13],并进一步验证了该机制[14],为膨胀机制的探究奠定基础。

宏观膨胀机理的发展促进微细观尺度的探索,扫描电镜试验(Scanning Electron Microscope,SEM)、X射线衍射试验(X-ray Diffraction,XRD)等微观技术被广泛应用于定性研究微观结构的演化规律[15],分别用于微观结构和矿物成分分析。运用这2种技术得到泥岩在自然状态下结构致密,黏土矿物主要以薄片状或书卷状存在,颗粒之间以面-面接触或边-面接触为主;遇水条件下,黏土矿物不断吸水膨胀[16-17],颗粒间联结作用逐渐被破坏,初始孔隙、裂隙不断发育并伴有大量次生微孔生成[18],颗粒间距不断增加。然后借助图像处理软件定义孔隙等效孔径、孔隙率[19]和分形维数[20]等几何特征参数在浸水后的变化。大量学者认为,泥岩的矿物成分和结构特征是导致膨胀现象的主要原因[21],以蒙脱石为代表的黏土矿物对泥岩的胀缩特性影响最为显著。其中蒙脱石、高岭石等晶胞均由Si-O四面体和Al-O-OH八面体组成,形成独特的层间结构而水分子易通过进入层间结构导致粒内膨胀[22]。因此,试样宏观膨胀性与微观孔隙特征具有显著相关性,浸水后孔隙的结构扩展、数量增加,揭示了膨胀变形的微观机制[23]。

陈福榜等[24]、崔凯等[25]同时通过将孔隙参数引入膨胀本构建立了宏观性质与微观特征之间的关系。基于双电层理论与XRD试验结果,根据矿物晶体结构建立了黏土矿物与膨胀变形的关系[26],并分析了黏土矿物含量对膨胀变形的影响[27]。另外,部分学者基于颗粒力学理论,根据微观图像特征建立微观结构模型,从而提出膨胀模型[28]。然而,这些理论模型的建立需要多种理想假设,且理论分析较为复杂。而通过拟合分析将微细观结构参数引入宏观性质,建立微细观与宏观性质的拟合模型可以更快反映宏观与微细观的响应特性,但宏观与微观间的联系依然较为薄弱。

为此,本文以红层泥岩为研究对象,采用XRD、SEM等试验方法,探究泥岩与泥岩填料的膨胀变形和黏土矿物成分、含量及微观结构特征的量化关系。结合微观结构特征建立蒙脱石含量、晶层间距和孔隙度等多种因素影响下的膨胀响应机制。基于膨胀变形与微观结构特征结果,定义微观特征参数,从而建立宏观与微观的响应关系。

1 材料和方法

1.1 试验材料

1.1.1 泥 岩

红层泥岩取自成都市金堂(图1),红层泥岩受风化影响较大,已有大量剥落、崩解等,具有泥岩与砂岩互层结构。将取回的试样按照《铁路工程岩石试验规程》(TB 10115—2014),测试样品的基本物理参数,如表1所示。

表1 红层泥岩及填料试样基本物理参数

图1 取样位置

根据《土工试验方法标准》(GB/T 50123—2019)进行重型击实试验,确定红层泥岩填料的压实度控制标准。将风干后泥岩经干燥、过筛、拌和等处理后,焖24 h,然后进行击实,不同蒙脱石掺量的泥岩填料击实试验结果如表2所示,试验颗粒级配如表3所示。

表2 红层泥岩填料击实试验结果

表3 试验颗粒级配

通过SEM和XRD试验分别得到红层泥岩试样的矿物含量(表4)和微观形貌(图2),试样结构致密,颗粒结构完整,内部孔裂隙较少,颗粒间以面-面接触为主,部分矿物颗粒具有显著片状结构,且表面有少量黏土矿物附着。矿物以石英(含量30.44%)、斜长石(含量22.54%)、方解石(含量15.09%)、黏土矿物(含量31.93%)为主,且黏土矿物中伊利石含量最高。

表4 红层泥岩矿物成分分析

图2 红层泥岩SEM图像

1.1.2 蒙脱石

所选蒙脱石的XRD试验结果显示(图3),黏土矿物含量为65.69%,颗粒呈灰紫色,粒径较小,质量轻。按《土工试验方法标准》(GB/T 50123—2019)开展自由膨胀率试验,结果(图4)显示蒙脱石膨胀性强,通过设计蒙脱石加入比例(5%～50%)得到蒙脱石掺量与粉末自由膨胀率呈线型关系。然后,根据《铁路工程特殊岩土勘察规程》(TB 10038—2012)中的规定以自由膨胀率为划分膨胀等级的指标,确定0%、19%、26%和44%分别表示不同膨胀等级蒙脱石比例M。

注:cps表示每秒计数;Md、Fd、Qd分别表示蒙脱石、钾长石、方解石衍射角位置的晶间距。图3 蒙脱石XRD图谱

图4 蒙脱石掺量与自由膨胀率变化曲线

1.2 试验方案

以最优含水率与96%的压实度配制不同膨胀等级的泥岩填料圆柱形试样(Ф61.8 mm×20 mm),分别进行不同蒙脱石掺量无荷和有荷膨胀特性试验,研究蒙脱石含量与垂直荷载对膨胀变形的影响。然后对无荷膨胀试验后的试样进行XRD和SEM试验,探究不同蒙脱石掺量泥岩填料宏观膨胀率与矿物成分及微观结构的量化关系。具体膨胀试验方案如表5所示。

表5 红层泥岩膨胀性试验方案

1.3 试验设备

采用X`Pert MPD PRO型X射线衍射仪分析试样中的矿物种类及晶胞特征。考虑试验条件、物理化学反应时间与试验产生的变形等因素影响[29],采用德国生产的ZEISS EX0 MA15型扫描电子显微镜观察同一试样不同位置在不同放大倍数下的SEM图像,观察颗粒间的胶结方式、矿物形貌等特征,并结合Image-Pro Plus(IPP) 图像处理软件定量分析微观结构特征。IPP软件处理后的孔隙结构具有随机分布的特点,符合岩土颗粒的各向异性[30]。在图像放大倍数、阈值等因素影响下,1 300±300倍放大后结果更符合实际[31]。因此,本文选择放大1 000倍的SEM图像进行微观结构定量研究。

2 试验结果与分析

2.1 膨胀率试验

2.1.1 泥岩膨胀性试验

图5为泥岩原样膨胀变形的时程曲线,在前3 h内,膨胀率迅速增长达到最大膨胀率的96%以上,其后膨胀率达到最大值后出现少量降低;在12 h时膨胀率分别为最大膨胀率的81.08%和97.65%,详细数据见表6。泥岩各向异性导致试验结果存在离散性,膨胀率为0.07%～0.17%,但都反映了泥岩原样膨胀率较低。膨胀变形时程曲线存在较为明显的峰值点,揭示了泥岩的总膨胀变形分为可逆变形与不可逆变形,当试样达到含水饱和状态,膨胀变形逐渐保持稳定。

表6 泥岩原样膨胀率试验结果

注:δ稳定、δmax分别为膨胀率的稳定值和最大值。图5 泥岩原样膨胀率-时间曲线

2.1.2 泥岩填料无荷膨胀性试验

M=19%、26%、44%的试样膨胀率曲线在前3 d斜率较大,尤其是在浸水18 h内膨胀率超过稳定膨胀率的60%(图6)。当t≥15 h后,掺有蒙脱石的试样达到膨胀稳定。M=0%、26%、44%试样的时程曲线形态一致,M=19%的平行组试样在快速增长阶段结束时,膨胀率分别为41.58%和33.79%,在缓慢阶段膨胀率分别增加了7.74%和15.48%。因此,M=19%的试样虽表现出了不同的增长规律,但最终稳定膨胀率一致。该结果与试验过程中的系统误差有关,且试验中难以确保试样为同一压实度。在同一条件下,压实度小的试样,水分更容易进入到试样,使得快速增长阶段膨胀变形更剧烈。M=0%试样膨胀变形规律表现为随时间增加,先近似呈垂直直线增长,后达到最大膨胀率(3.0%～3.8%),其膨胀率为泥岩的28.3倍,解释了结构破坏对抵抗膨胀变形能力的影响。

图6 膨胀率-时间曲线Figs.6 Time-history curves of swelling rate

根据稳定后的试样膨胀率绘制蒙脱石掺量与轴向膨胀率及饱和含水率的关系曲线(图7),其中随蒙脱石掺量增加膨胀率和饱和含水率都呈指数增加,拟合度分别为0.998和0.963。蒙脱石层间结构具有较强亲水性[32],因此,蒙脱石掺量越高,吸水性越强,试样含水率越高。蒙脱石层间离子吸附水分后使得层间间距增加,导致矿物成分发生膨胀,从而引起试样发生膨胀变形[33]。

图7 蒙脱石掺量与膨胀率及饱和含水率的关系曲线

2.1.3 泥岩填料有荷膨胀性试验

图8反映了试样轴向变形受垂直荷载的影响程度,M=0%、19%的试样膨胀率先快速增长后缓慢增长,与无垂直荷载条件规律一致;M=26%、44%的试样膨胀率随时间增加,膨胀率近似呈直线增长,增长速率保持不变,M=44%时试样达到膨胀稳定需要更长时间。泥岩填料中掺入蒙脱石后,膨胀率均先增加后减小,掺量越高在σv1=15 kPa处的最大膨胀率越大;同时,胀缩率峰值随掺量增加越显著。当垂直荷载σv>15 kPa,随荷载增大,泥岩填料膨胀率近似直线降低,随蒙脱石掺量增加而增加,曲线斜率绝对值增大,即膨胀率随蒙脱石掺量增加其降低速率增加,与蒙脱石的强可塑性有关。当σv=50 kPa,M=0%的试样膨胀率为0,随荷载继续增加,试样开始收缩。定义使泥岩填料膨胀率为0的荷载为其膨胀力,M>0%试样膨胀力显著大于M=0%试样,但膨胀力大小与蒙脱石掺量未呈现显著规律性。

图8 轴向胀缩率变化曲线

2.2 矿物成分分析

计算得到泥岩填料试样在膨胀试验前等效黏土矿物含量分别为44.41%、49%和60.83%,试验结束后黏土矿物含量均降低,其与试样试验过程中的物理化学反应有关[34]。图9显示了试验后黏土矿物含量在31%～39%内波动,其中,M=44%的试样试验前后黏土矿物含量降低24.83%,降幅约41%,石英和方解石分别在29%～35%和14%～16%范围波动,斜长石降低0.49%～12.24%。

基于以上分析,定义参数α表示初始蒙脱石掺量(M=0%、19%、26%、44%)与试验后检测出的黏土矿物含量的比值,揭示黏土矿物含量对膨胀性的影响规律。通过α与膨胀率的关系曲线(图10)可以看出,膨胀率随α增加而增加。M=19%、44%试样随蒙脱石含量增加,其α表现出明显增长,解释了蒙脱石等黏土矿物含量与膨胀率的相关性。在同一条件下,垂直荷载对膨胀率的影响,揭示了试样膨胀率受内部矿物组成和外部应力条件共同影响。

图10 矿物成分与膨胀率关系曲线

根据XRD衍射图谱计算得到试样结晶度与晶格参数见表7。其中,掺料蒙脱石结晶度偏低,晶体尺寸较小,而M=0%的泥岩试样结晶度最大、平均晶粒尺寸最小。加入蒙脱石后,结晶度明显降低,平均晶粒尺寸为掺量前的2倍,即随蒙脱石掺量增加,结晶度逐渐降低,M=44%试样降幅为42.86%。与M=19%试样相比,M=26%试样平均晶粒尺寸降低16.5 nm,降幅为13.16%。其原因包含2个方面:所选蒙脱石自身结晶度较低;试样在膨胀试验过程中,水分子进入颗粒间,黏土矿物颗粒由于吸水不断膨胀,颗粒尺寸增加、间距减小,形成絮凝状结构。

表7 泥岩填料结晶度与晶格参数

2.3 微观结构分析

2.3.1 微观结构形貌分析

对无垂直荷载的试样进行SEM试验,观察放大5 000倍后的试样形貌,得到其在试验后的SEM图像(图11)。从图11可以看出,随蒙脱石掺量增加,薄片状或卷曲状矿物颗粒逐渐增多,粒间孔隙、裂隙不断减少,颗粒间联结作用增强,面-面接触的排列方式逐渐增加。在不同蒙脱石掺量条件下的试样均可见矿物颗粒主要呈层状结构,颗粒间以面-面接触为主,且有局部细小颗粒附着于石英、方解石等非黏土矿物表面。

图11 泥岩填料的SEM图像

2.3.2 微观结构定量分析

将试样SEM图像导入到IPP图像处理软件中,进行孔隙分割与二值化处理,根据宏观孔隙率调整阈值范围,定义孔隙率和分形维数[35]描述孔隙的形状特征与数量随蒙脱石掺量的变化规律。其中,孔隙率为孔隙面积占总面积的比率,分形维数用以反映颗粒表面粗糙程度,计算公式如下:

(1)

(2)

式中:S为孔隙面积(μm2);L为孔隙周长(μm);n为试样孔隙率(%);S总为所取图像总面积(μm2);D为分形维数;A为函数拟合常数。

根据公式得到计算结果如图12所示。孔隙率与分形维数随蒙脱石含量的拟合度均>0.815,孔隙率呈线性降低,孔隙数量减少,颗粒边缘不断圆滑;分形维数随蒙脱石含量增加而增加,显示了孔隙数量及形状受蒙脱石含量影响。在浸水过程中,随蒙脱石掺量增加,试样水化作用越剧烈,水化过程持续时间增加,宏观膨胀越显著。研究表明[18],引起膨胀的微观机制主要包含3种,含黏土矿物岩土膨胀主要与黏土矿物吸水导致晶层膨胀有关。因此,蒙脱石掺量越高,由蒙脱石层间吸水导致膨胀量越大,颗粒间间距减少量越大,孔隙率越低。

图12 不同蒙脱石掺量的孔隙特征参数

受放大倍数及分辨率影响,孔隙结构难以得到准确的纳米级孔隙。因此,根据试样的孔隙分布情况调整孔径划分范围,得到不同蒙脱石掺量条件下孔隙等效孔径分布如图13所示。孔隙平均等效孔径分布在0～10 μm范围内,根据已有研究关于孔隙等级划分[35],其孔隙均属于微孔和小孔范围,整体孔隙较小。等效孔径为1～4 μm的孔隙数量占比超过93.54%,其中,孔径为1～2 μm的孔隙数量随蒙脱石掺量增加逐渐减少,孔径为2～4 μm的孔隙数量随蒙脱石掺量增加逐渐增加。

图13 泥岩填料孔径分布

在浸水过程中,蒙脱石吸水导致晶体颗粒膨胀形成疏松蜂窝状结构,粒间孔隙减小,晶体内不断产生新的微小孔隙,随蒙脱石掺量增加,膨胀量增加,粒间孔隙减小数量比例增大。同时,矿物颗粒水化作用下,其联结作用逐渐被破坏,局部矿物颗粒发生剥落和运移,从而导致颗粒间孔隙增大。因此,孔径变化与矿物膨胀及颗粒结构破坏2种作用强弱均有关。所以当蒙脱石在泥岩填料试样中含量越高,粒径为1～2 μm的孔隙数量越多,2～4 μm范围孔隙数量越少。微观结构的孔径分布是导致岩土材料发生膨胀的内在原因,矿物成分尤其是黏土矿物吸水膨胀性质是使得孔径分布发生变化的原因之一,即试样的宏观特性变化是微观结构和矿物成分共同作用后的结果。

2.3.3 宏-微观响应机制

为了揭示不同膨胀等级试样在浸水过程中发生膨胀变形的微观机制及宏观与微观之间的联系,根据泥岩填料宏观膨胀试验结果与微观定量结果分析其宏观与微观的定量关系。泥岩填料中蒙脱石掺量较高时,孔隙率较低,泥岩填料膨胀率较大,颗粒结晶度较低且颗粒分形维数较大。在黏土矿物含量和水-岩作用的共同影响下,蒙脱石掺量为44%时,孔隙率2.96%,膨胀率69.11%,揭示了蒙脱石含量是膨胀变形的主要诱发因子。黏土矿物尤其是蒙脱石致密的片状或针状结构导致蒙脱石掺量越大的试样,粒间孔隙越少,结构更加致密且颗粒形状更加规则。同时,当蒙脱石含量增量远大于孔隙率减少量时,膨胀率依旧呈显著增加,反映了黏土矿物的膨胀机制不局限于晶层膨胀,还存在其他膨胀机制进一步导致显著宏观膨胀变形。

由于试样宏观膨胀现象是黏土矿物含量与微观孔隙结构共同作用的表现,因此定义微观特征参数λ表示泥岩填料试样中蒙脱石掺量与微观孔隙率之比[8],从而反映膨胀率与微观的定量关系。进一步绘制参数λ与膨胀率之间的关系曲线如图14所示。微观特征参数λ与膨胀率呈指数增长,拟合度R2为0.998,曲线斜率先增加后减少,揭示了在膨胀前期,蒙脱石掺量增加而孔隙率降低的定量关系。当蒙脱石掺比达到某一限值时,膨胀率与蒙脱石之间的相关性降低。以微观特征参数为中间基础的宏观-微观定量关系,为泥岩填料工程的膨胀性判定提供了一种预测方法,从而为施工提供参考依据。

图14 膨胀率-λ关系曲线

3 结 论

以西南地区红层泥岩填料为研究对象,分析了蒙脱石掺量和垂直荷载对膨胀变形的影响规律,明确了蒙脱石掺量对矿物成分和微观结构的影响,并建立了微观特征与宏观之间的响应联系,主要结论为:

(1)当荷载<33 kPa时,荷载作用对膨胀变形的抑制作用较弱;当荷载>15 kPa时,蒙脱石掺量越高,膨胀率降低速率越低。

(2)不同蒙脱石掺量试样在浸水膨胀后,黏土矿物含量增幅为14.31%,不同掺量试样的膨胀率随黏土矿物含量增加而增加;浸水膨胀后,试样结晶度逐渐降低,降幅为42.86%,平均晶粒尺寸在掺量条件下降低16.5 nm。

(3)试样分形维数与孔隙率随蒙脱石掺量分别呈线性增加和降低,试样孔径在1～4 μm范围占比超过93.54%,随蒙脱石掺量增加,孔径为1～2 μm的孔隙占比增加,孔径为2～4 μm的孔隙占比降低。

(4)采用指数模型对微观特征参数λ与膨胀率进行拟合分析,膨胀率随λ增加且拟合度为0.998,揭示了膨胀率与黏土矿物含量和孔隙率的响应规律。