基于近红外光谱技术的香菊片提取液膜分离过程评价

屈 琼，韩立柱，赵小梅，张 颖，魏 玄，唐莹莹，雷 璇，赵佩媛，张新博，邱金清，宋 逍, 2*

基于近红外光谱技术的香菊片提取液膜分离过程评价

屈 琼1，韩立柱1，赵小梅1，张 颖1，魏 玄1，唐莹莹1，雷 璇1，赵佩媛1，张新博1，邱金清1，宋 逍1, 2*

1. 陕西中医药大学，陕西 咸阳 712046 2. 中药制药与新药开发教育部工程研究中心，北京 100029

采用近红外光谱（near infrared spectrum，NIRS）技术结合偏最小二乘法（partial least-square，PLS）建立香菊片提取液膜分离过程中没食子酸、鞣花酸、木犀草素3个成分的定量监测模型。收集香菊片膜分离过滤液样本53个，其中预测集38个，验证集15个，用HPLC法测定所有样本中没食子酸、鞣花酸、木犀草素3个成分的含量，同时采集NIRS数据。将得到的光谱数据与3个化学成分含量数据应用PLS回归分析建立定量模型，采用模型的校正集相关系数（correlation coefficient of calibration，C）、预测集相关系数（correlation coefficient of prediction，P）、校正集误差均方根（root mean square error of calibration，RMSEC）、预测集误差均方根（root mean square error of prediction，RMSEP）和预测集相对偏差（relative standard of errors of prediction，RSEP）对定量预测模型进行评价。没食子酸、鞣花酸、木犀草素近红外定量模型RMSEC分别为0.561、1.256、0.342，C分别为0.981、0.992、0.986；RMSEP分别为0.557、1.157、0.367，P分别为0.987、0.994、0.979；RSEP分别为5.73%、4.23%和3.78%，均小于10%。建立的NIRS定量模型预测性良好，可用于香菊片提取液膜分离过程的成分含量测定和终点判断。

香菊片；近红外光谱；膜分离；没食子酸；鞣花酸；木犀草素

中药成分复杂，为了提高疗效、减小剂量易于研制，中药材在制备为成方制剂时往往需要经过纯化处理，纯化工艺直接关系到药材资源的充分利用和制剂的疗效。膜分离技术是一种采用选择性渗透膜作为分离媒介，利用化学位差或外部能量作为推动力实现对某一类物质的分离、提纯和浓缩的分离工艺技术；膜分离技术能够有效保留功效成分的活性，而且其选择性强，操作过程简单，适用范围广，能耗低，已广泛应用于医药生产过程中[1]。

近红外光谱（near infrared spectrum，NIRS）的波数为12 800～4000 cm−1，具有快速无损的优点。NIRS吸收带的信息主要是因为C-H、O-H和N-H等含有氢原子基团的吸收，所以，NIRS能够对很多生物化学和化学样品进行检测，然后利用光谱信息结合适当的参考方法建立数学模型，即可对样品进行定性或定量分析[2-3]，NIRS技术在中药制备过程监测中有较多的应用，可用于香菊片药液膜分离过程评价。

香菊片由化香树果序、夏枯草、野菊花、黄芪、辛夷、防风、白芷、甘草、川芎9味中药组成，具有抗过敏、抗炎、镇痛的效果，对急性、慢性鼻窦炎、鼻炎的治疗效果效好[4]。本实验在课题组前期提取工艺优化的基础上，采用膜分离技术对香菊片提取液进行纯化，利用近红外光谱仪结合化学计量学方法测定膜分离过程中药液的有效成分的含量变化，可实现对膜分离终点的判断，为香菊片除杂过程的质量监控提供方法和依据。

1 仪器与材料

1.1 仪器

Ulti Mate 3000高效液相色谱仪，赛默飞世尔科技有限公司；BSA224S型万分之一电子天平，北京赛多利斯科学仪器有限公司；Tensor II型傅里叶变换红外光谱仪，德国Bruker公司；LNG-CM-101型膜分离仪，上海朗极膜分离设备工程有限公司。

1.2 试药与试剂

化香树果序、夏枯草、野菊花、生黄芪、辛夷、防风、白芷、甘草、川芎均购自西安市浐灞中药材市场，经陕西中医药大学药学院胡本祥教授鉴定，符合《中国药典》2020年版相关项下规定，鉴定结果：化香树果序基原为胡桃科化香树属植物化香树Sieb. et Zucc.的干燥果实，夏枯草基原为唇形科夏枯草属植物夏枯草L.的干燥果穗，野菊花基原为菊科菊属植物野菊L.的干燥头状花序，生黄芪基原为豆科黄芪属植物膜荚黄芪(Fisch.) Bge.的干燥根，辛夷基原为木兰科木兰属植物玉兰Desr.的干燥花蕾，防风基原为伞形科防风属植物防风(Turcz.) Schischk.的干燥根，白芷基原为伞形科当归属植物白芷(Fisch. ex Hoffm.) Benth. et Hook. f.的干燥根，甘草基原为豆科甘草属植物甘草Fisch.的干燥根和根茎，川芎基原为伞形科藁本属植物川芎Hort.的干燥根茎。香菊片提取液（实验室自制，批号200115）；对照品木犀草素（批号ML918532，质量分数≥98%）和鞣花酸（批号21R3329，质量分数≥98%）均购自合肥博美生物科技有限责任公司；对照品没食子酸（批号110831-201605，质量分数≥98%）购自中国食品药品检定研究院；甲醇，色谱纯，Fisher公司；其余试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1 样品的制备

按照处方量称取化香树果序、夏枯草等9味中药共3.188 kg，置于提取罐中，加入13倍量水，提取2次，每次1 h，合并提取液，静置后采用布氏漏斗初滤。将滤液置于膜分离仪中，微滤膜为Al2O3无机陶瓷膜，膜孔径为0.2 μm，其中过膜压力80 kPa，料液流速1 m/s。在膜分离仪器稳定后开始收集样品用于分析检测，每3 min进行取样，共计得到53个样本。图1为实验过程装置示意图。

2.2 NIRS条件

采用Tensor II傅里叶变换红外光谱仪采集香菊片膜分离过程中溶液的NIRS数据，设定波数为4000～10 000 cm−1，分辨率4 cm−1，以仪器的内部空气为参比，样品以积分球模式扫描，设定仪器的扫描次数为16次，每1个膜分离过程中采集的样品重复扫描3次[5]。

1-料液斗 2-膜分离设备 3-膜组件 4-滤过液收集斗 5-高效液相色谱仪 6-近红外光谱仪 7-NIRS数据处理设备

2.3 指标成分的含量测定

2.3.1 色谱条件 采用Agilent SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；进样量10 μL；设定柱温为30 ℃；体积流量1 mL/min；以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱：0～10 min，10%～20%甲醇；10～20 min，20%～35%甲醇；20～30 min，35%～43%甲醇；30～40 min，43%～48%甲醇；40～50 min，48%～70%甲醇；50～70 min，70%～90%甲醇；检测波长254 nm。HPLC图见图2。

1-没食子酸 2-鞣花酸 3-木犀草素

2.3.2 对照品溶液的制备 分别精密称取没食子酸、鞣花酸和木犀草素对照品适量，分别置于5 mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，制备成质量浓度分别为没食子酸0.156 mg/mL、鞣花酸0.102 mg/mL、木犀草素0.178 mg/mL的单一对照品溶液。再分别精密称取3种对照品溶液置于10 mL量瓶中，加入甲醇定容至刻度线，制得质量浓度分别为没食子酸162.8 μg/mL、鞣花酸162.0 μg/mL、木犀草素202.0 μg/mL的混合对照品溶液。

2.3.3 供试品溶液的制备 取香菊片提取液样品，摇匀，吸取1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，取续滤液，即得供试品溶液。

2.3.4 线性关系考察 分别精密吸取3种对照品溶液并依次稀释，制得7个样品系列对照品溶液。按照“2.3.1”项下色谱条件进样测定，以对照品质量浓度为横坐标（），峰面积为纵坐标（），绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程为没食子酸1＝0.196 91＋0.067 2，＝0.999 8；鞣花酸2＝1.188 52－5.625 9，＝0.999 1；木犀草素3＝0.368 03－0.202 5，＝0.999 8；结果表明，没食子酸在1.63～162.84 μg/mL、鞣花酸在1.62～162.01 μg/mL、木犀草素在4.04～202.21 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系。

2.3.5 精密度试验 精密吸取3种对照品溶液适量，按“2.3.1”项下色谱条件连续进样6次，结果没食子酸、鞣花酸和木犀草素峰面积的RSD分别为1.67%、0.71%、1.29%，结果表明仪器精密度良好。

2.3.6 重复性试验 精密称取香菊片处方药材6份，按照“2.1”项下方法制备供试品溶液，按照“2.3.1”项下色谱条件进样测定，结果表明香菊片供试品溶液中没食子酸、鞣花酸和木犀草素质量分数的RSD分别为1.71%、1.28%、2.18%，表明该试验重复性良好。

2.3.7 稳定性试验 取同一份香菊片供试品溶液（批号为200115的香菊片提取液膜分离开始时取的第1个样品），在25 ℃下放置0、2、4、6、8、10、12 h，然后按照“2.3.1”项下色谱条件进样测定，结果显示香菊片供试品溶液中没食子酸、鞣花酸和木犀草素峰面积的RSD分别为1.05%、0.88%、1.68%，结果表明供试品溶液在室温放置12 h内较稳定。

2.3.8 加样回收率试验 精密量取同一份香菊片供试品溶液6份，每份1 mL，将各对照品按照样品中所含该成分的1.0倍分别加入，用“2.3.3”项下方法制备供试品溶液，按照“2.3.1”项下色谱条件进样测定，得到没食子酸、鞣花酸和木犀草素的平均加样回收率分别为102.35%、99.83%、101.44%，RSD分别为1.17%、2.10%、2.14%。

2.4 光谱预处理[6]

本实验选用的NIRS预处理方法有：一阶求导（first derivative，1D）、二阶求导（second derivative，2D）、平滑滤波（Savitzky-Golay，SG）以及标准正则变换（standard normal variate，SNV）。1D可以消除背景的常数平移；2D可以消除线性背景平移；SG是通过多项式来对移动窗口内的数据进行多项式最小二乘拟合以消除噪声；SNV可降低样本中固体颗粒分布不均、大小不同和附加的散射对光谱的影响。

2.5 数据处理

采用Unscrambler 10.4软件对试验中采集的香菊片膜分离过滤液的光谱信息进行预处理以消除样品特征、仪器的精准度和测量环境变化带来的误差。对不同预处理方式进行筛选用于NIRS模型的建立。采用MATLAB R2018b（美国MathWorks公司）软件进行光谱偏最小二乘（partial least squares，PLS）、组合区间偏最小二乘法（synery interval patial least squares，SiPLS）模型的建立，间隔偏最小二乘（interval partial least squares，iPLS）算法工具包从http://models.kvl.dk网站获取[7-8]。采用SIMCA 14.1软件对模型进行可视化处理和样品集和校正集的参数对比。

PLS法是一种多元因子回归方法，对光谱矩阵进行分解以消除无用的噪声信息，对浓度矩阵也进行分解，并且在分解光谱矩阵时考虑浓度矩阵的影响。PLS对光谱矩阵和浓度矩阵的模型如下。

式（1）（2）中，t(×1)为吸光度矩阵的第个主因子的得分；p(1×)为吸光度矩阵的第个主因子的载荷；u(×1)为浓度矩阵的第个主因子得分；q(1×)为浓度矩阵的第个主因子的载荷。为主因子数。即和分别为和矩阵的得分矩阵，和分别为和矩阵的载荷矩阵，E和E分别为和的PLS拟合残差矩阵。

采用校正集误差均方根（root mean square error of calibration，RMSEC）、预测集误差均方根（root mean square error of prediction，RMSEP）、校正集相关系数（correlation coefficient of calibration，C）、预测集相关系数（correlation coefficient of prediction，P）、预测集相对偏差（relative standard of errors of prediction，RSEP）作为评价指标，考察建模方法的模型性能[9-10]。C越大，RMSEC值越小，所对应的模型拟合效果越好。P越大，RMSEP值越小所对应的模型预测能力越好[11-12]。

3 结果

3.1 训练集和预测集的划分

为消除NIR样本集划分过程中人员选择时主观因素的影响，本试验利用MATLAB R2018b软件中，Kennard-Stone算法进行香菊片膜分离光谱样本集的划分[13]。设定样本训练集35个，预测集18个。对香菊片提取液进行纯化时扫描其抽滤后、膜分离纯化后以及膜分离截留液的显微图，可以看出过膜后提取液的杂质明显减少，达到了较好的除质目的，结果见图3。膜分离过程的化学成分含量的变化曲线见图4。K-S算法首先选择欧氏距离最远的2个样本进入训练集，然后通过计算剩下的每1个样品到训练集内每1个已知样品的欧式距离，找到距已选样本最远以及最近的2个样本，并将这2个样本选入训练集，重复上述步骤直到选择的样本数量达到目标要求[14-16]。训练集和预测集样本中各成分质量浓度分布范围见表1。

3.2 光谱预处理方法的筛选

采用Unscrambler软件对光谱数据进行预处理和模型计算。由于环境和仪器等因素的干扰，信号中容易出现基线漂移以及噪声干扰，因此对香菊片提取液膜分离样品的NIRS进行适当的预处理，能够提高模型的性能。常用的NIRS预处理方法有：一阶求导、二阶求导、平滑滤波、多元散射校正法（multivariate scatter correction，MSC）以及标准正则变换等[17]，并以C、RMSEC评价模型性能，C越接近1，RMSEC越小，说明所建模型越稳定，预测准确度越高。香菊片膜分离样品原始光谱图见图5，膜分离溶液中水分子的O-H在5155、6944 cm−1附近有较强的对称和反对称伸缩振动的组合频吸收；在4500～5500 cm−1有反对称弯曲振动和伸缩振动的组合频吸收。由此可见，香菊片膜分离过程中原始NIRS的整体变化包含了水分子特征吸收光谱。

A-抽滤液样本 B-膜分离后样本 C-膜分离截留液 a-抽滤液样本显微图 b-膜分离后样本显微图 c-膜分离截留液显微图

图4 膜分离过程过滤液的化学成分含量的变化曲线

表1 训练集和预测集数据统计结果

3.3 潜变量因子数的筛选

考察原始光谱（Raw）、SG、1D、2D、SNV预处理之后对NIRS定量模型的影响，评价5种不同处理方式后所建立的PLS模型参数见表2。可见采用SNV处理后，没食子酸和木犀草素光谱建立模型效果最好，此时没食子酸的RMSEC最小，C最大（0.990）；木犀草素的RMSEC为0.397，C为0.992；使用原始光谱建立鞣花酸PLS模型效果较好，鞣花酸的RMSEC为1.456，C为0.988；其他预处理方式下所建立模型的C为0.872～0.981，模型的预测性能一般。因此，没食子酸和木犀草素选择SNV预处理方式，鞣花酸选择原始光谱为最佳预处理方式以提高模型预测性能。

构建PLS模型时，潜变量因子数选择过多或过少都会显著影响所建立数学模型的预测性能。潜变量因子数过少则建模信息不全，出现光谱数据的“欠拟合”，导致模型精度和稳健性下降[18-19]；过多则会在拟合出正确规则的前提下，进一步拟合噪声，导致光谱数据“过拟合”，使模型预测能力和稳健性下降[20]，各组分的潜变量因子数和评价值见图6，由图知，没食子酸和木犀草素的PLS模型选取潜变量因子数为5，鞣花酸的潜变量因子数选择6时，PLS模型预测性能较好。

图5 膜分离过程中原始NIRS图

3.4 PLS模型的建立和验证

基于上述优化过程，建立了没食子酸、鞣花酸和木犀草素的PLS定量校正模型。3个化学成分的PLS模型的校正集和预测集中的参考值和NIRS预测值的相关性见图7。从图中可以看出，NIRS预测值与参考值表现出良好的拟合度，3个定量模型的C和P均大于0.9，没食子酸、鞣花酸和木犀草素的RMSEC分别为0.561、1.256、0.342；RMSEP分别为0.557、1.157、0.367，每个模型的RMSEC和RMSEP较小且较为接近，并且没食子酸、鞣花酸和木犀草素的RSEP分别为5.73%、4.23%和3.78%，均在10%以内。表明模型的预测精度较高，可准确预测香菊片膜分离过程中没食子酸、鞣花酸和木犀草素的含量。根据上述相关评价参数和所建立的定量模型，进一步验证模型的预测能力[21]，利用已校正的模型预测新的一批香菊片膜分离样品。结果见图8所示，可看出模型给出的NIRS预测值与参考值十分接近，变化趋势基本保持一致，表明采用NIRS结合PLS模型可以用于香菊片膜分离过程中的3种化学成分含量的测定。

表2 不同光谱预处理方法对PLS模型性能的影响

图6 不同光谱预处理方法的潜变量因子

4 讨论

本实验采用NIRS分析结合PLS算法建立香菊片膜分离过滤液定量校正模型，并考察了不同预处理方法对建模的影响，最后所建定量模型的值均在0.9以上，RSEP在10%以内，模型的预测精度较高。该方法实现了香菊片膜分离液中没食子酸、鞣花酸和木犀草素3种成分的快速测定和膜分离终点判断。实验共收集了53个香菊片膜分离液的NIRS信息，没食子酸、鞣花酸和木犀草素为化学指标，将得到的光谱数据与3个化学成分含量数据应用PLS回归分析建立定量模型，对比不同的预处理方法与潜变量因子数用于优化模型。

图7 预测值与参考值的相关性图

图8 NIRS验证结果与参考方法测定结果的比较

在本实验的定量模型中，训练集样本数为35个，预测集样本数为18个。经过对比，没食子酸和木犀草素最佳处理方式为SNV，鞣花酸最佳处理方式为选择原始光谱。将进行最佳预处理后的NIRS用于构建PLS模型时，没食子酸和木犀草素选取潜变量因子数为5，鞣花酸潜变量因子数为6时，PLS模型预测性能较好。通过对模型的性能进行验证，未知样本的预测结果和真实值相比具有很小的偏差，具有良好的线性关系。以上结果说明NIRS结合PLS的方法能够用于香菊片膜分离过程的指标成分含量的快速测定，以及实现对膜分离过程终点的评价。

膜分离技术在中药领域中的研究已有近五十年，研究应用范围涉及中药的分离、纯化、浓缩等操作单元，取得了一系列研究成果与应用经验。NIRS分析方法操作快速、成本较低，不破坏样本，弥补了常规分析方法检测样品制备复杂和对样品破坏性的不足，可以推广应用于中药提取、纯化、浓缩和检验过程的在线质量控制，这对于节约资源、提升中药质量控制水平具有借鉴意义[22]。但本实验采用的样本量较少，考察的膜分离过程化学成分数量范围较窄，且采用的是离线式NIRS，与现实生产工艺中的在线检测，在仪器配备、检测方式、控制途径、取样模式、数据处理与分析等方面存在一定的差别，相关研究将进一步继续，后续将增加样本数量、扩大化学成分数量范围以及采用在线近红外光谱对膜分离过程进行进一步探索研究。

利益冲突 所有作者均声明不存在利益冲突

[1]张丽华, 叶世莉, 刘思美, 等. 白及多糖的超滤陶瓷膜分离工艺研究 [J]. 陕西中医药大学学报, 2022, 45(6): 34-39.

[2]冯艳春, 易夏, 胡昌勤. 制药工业中近红外光谱分析技术的重要标准和指导原则简介 [J]. 中国医药工业杂志, 2016, 47(7): 957-962.

[3]Poke F S, Raymond C A. Predicting extractives, lignin, and cellulose contents using near infrared spectroscopy on solid wood inglobulus [J]., 2006, 26(2): 187-199.

[4]孙建设, 李晓华, 王凯, 等. 香菊片联合盐酸羟甲唑啉喷雾剂治疗慢性鼻窦炎的临床研究 [J]. 现代药物与临床, 2019, 34(5): 1422-1425.

[5]吴志生, 史新元, 隋丞琳, 等. 清开灵注射液中间体银黄液中黄芩苷含量近红外测定方法的建立和验证 [J]. 中华中医药杂志, 2012, 27(4): 1021-1024.

[6]王晴, 徐芳芳, 张欣, 等. 在线近红外光谱监测桂枝茯苓胶囊流化床干燥过程水分的方法研究 [J]. 中草药, 2019, 50(22): 5429-5438.

[7]杜敏, 吴志生, 林兆洲, 等. 光程对清开灵注射液中黄芩苷近红外定量模型的影响 [J]. 药物分析杂志, 2012, 32(10): 1796-1800.

[8]Gong H Y, Hu Y N, Xie C X,. Fast determination of active components in fructus corni by near infrared spectroscopy [J]., 2013, 807/808/809: 2054-2058.

[9]徐敏, 张磊, 岳洪水, 等. 基于近红外光谱技术和多变量统计过程控制的五味子提取生产过程监测方法 [J]. 中国中药杂志, 2017, 42(20): 3906-3911.

[10]Yoon W L, Jee R D, Charvill A,. Application of near-infrared spectroscopy to the determination of the sites of manufacture of proprietary products [J]., 2004, 34(5): 933-944.

[11]周雨枫, 周立红, 张凤莲, 等. 近红外光谱技术在三七提取过程中的在线控制 [J]. 中药材, 2019, 42(10): 2367-2370.

[12]Dou Y, Qu N, Wang B,. Simultaneous determination of two active components in compound aspirin tablets using principal component artificial neural networks (PC-ANNs) on NIR spectroscopy [J]., 2007, 32(3): 193-199.

[13]Zeng J Q, Zhou Z, Liao Y,. System optimisation quantitative model of on-line NIR: A case ofFisch. extraction process [J]., 2021, 32(2): 165-171.

[14]杜晨朝, 吴志生, 赵娜, 等. 基于两类误差检测理论金银花提取过程的MEMS-NIR在线分析建模方法研究 [J]. 中国中药杂志, 2016, 41(19): 3563-3568.

[15]裴艳玲, 吴志生, 史新元, 等. 厚朴酚近红外光谱的2D-COS解析及其在藿香正气口服液模型中应用 [J]. 光谱学与光谱分析, 2015, 35(8): 2119-2123.

[16]Wu Z S, Zhou X Z, Yu F L,. NIR rapid assessments of Chinese material medica: Simultaneous determination of three major active components of licorice [C]//,:, 2014, 9300: 182-188.

[17]杨越, 杨留长, 纪晓亮, 等. 近红外光谱法快速测定柴胡提取过程中的药效成分 [J]. 分析测试学报, 2020, 39(11): 1311-1319.

[18]Li W L, Yan X, Pan J C,. Rapid analysis of the Tanreqing injection by near-infrared spectroscopy combined with least squares support vector machine and Gaussian process modeling techniques [J]., 2019, 218: 271-280.

[19]安思宇, 张磊, 尚献召, 等. 红参提取物总皂苷近红外定量分析建模中的变量筛选 [J]. 光谱学与光谱分析, 2021, 41(1): 206-209.

[20]Xu B, Wu Z S, Lin Z Z,. NIR analysis for batch process of ethanol precipitation coupled with a new calibration model updating strategy [J]., 2012, 720: 22-28.

[21]解育静, 张家楠, 朱冬宁, 等. 肉桂中4种成分近红外定量分析模型的建立 [J]. 中国实验方剂学杂志, 2020, 26(2): 119-123.

[22]陈述. 基于近红外光谱技术的不同产地中药有效成分含量检测方法 [J]. 激光杂志, 2020, 41(12): 22-26.

Evaluation of membrane separation process of Xiangju Tablets extract based on near-infrared spectrum technology

QU Qiong1, HAN Li-zhu1, ZHAO Xiao-mei1, ZHANG Ying1, WEI Xuan1, TANG Ying-ying1, LEI Xuan1, ZHAO Pei-yuan1, ZHANG Xin-bo1, QIU Jin-qing1, SONG Xiao1, 2

1. Shaanxi University of Chinese Medicine, Xianyang 712046, China 2. Engineering Research Center for Pharmaceutics of Chinese Materia Medica and New Drug Development, Ministry of Education, Beijing 100029, China

The quantitative monitoring model of gallic acid, ellagic acid and luteolin in the membrane separation process of Xiangju Tablets extract was established by near infrared spectrum (NIRS) combined with partial least-square (PLS).A total of 53 samples of filtrate separated by Xiangju Tablets membrane were collected, including 38 prediction sets and 15 validation sets. The contents of gallic acid, ellagic acid and luteolin in all samples were determined by HPLC, and the near-infrared spectral data were collected at the same time. The obtained spectral data and the content data of three chemical components were used to establish a quantitative model by PLS regression analysis. Correlation coefficient of calibration (C), correlation coefficient of prediction (P), root mean square error of calibration (RMSEC), root mean square error of prediction (RMSEP), and relative standard of errors of prediction (RSEP) were used to evaluate the quantitative prediction model.The RMSEC of gallic acid, ellagic acid and luteolin was 0.561, 1.256 and 0.342, respectively, and theCwas 0.981, 0.992 and 0.986, respectively. The RMSEP was 0.557, 1.157 and 0.367, respectively, and thePwas 0.987, 0.994 and 0.979, respectively. The RSEP was 5.73%, 4.23% and 3.78%, respectively, which were all less than 10%.The established near-infrared quantitative model has good predictability and can be used for the determination of component content and terminus judgment in the membrane separation process of Xiangju Tablets extract.

Xiangju Tablets; near-infrared spectrum; membrane separation; gallic acid; ellagic acid; luteolin

R283.6

A

0253 - 2670(2023)21 - 7017 - 08

10.7501/j.issn.0253-2670.2023.21.010

2023-05-16

陕西省中医药管理局（2021-04-ZZ-007）；陕西省教育厅项目（21JC011）；国家重点研发计划（2019YFC1711204）

屈 琼（1999—），女，汉，四川省达州市人，硕士研究生，研究方向为中药制剂工艺与新产品开发。Tel: 13281262252 E-mail: 2720345499@qq.com

通信作者：宋 逍（1979—），男，汉，陕西省乾县，教授，硕士研究生导师，博士，研究方向为中药制剂工艺与新产品开发。Tel: 15319015083 E-mail: song-xiaoyao@163.com

[责任编辑 郑礼胜]