单边切口梁法测量建筑陶瓷砖的断裂韧性*

吴清良 张 力 蒋德震 罗家新 潘荣基 李维龙

(1 佛山质量计量监督检测中心 广东 佛山 528225)

(2 佛山科学技术学院材料科学与氢能学院 广东 佛山 528225)

建筑陶瓷砖传统上整块用于铺地贴墙,所关注机械性能主要是断裂模数(弯曲强度)和破坏强度[1]。最近几年建筑陶瓷砖中出现了新品类—陶瓷岩板,由于在配方、成形和烧成工艺上的改进,相对于普通的建筑陶瓷砖具有较好的机械性能,并被广泛用作家具、桌面、台面、柜面等[2～3]。陶瓷岩板作为一种板材,在实际应用中往往需要经过切割、钻孔、倒角、开槽等后续机械加工[4]。只有具有较高韧性的陶瓷岩板才能满足这些后加工的要求,而目前缺少对陶瓷岩板的断裂韧性测试研究,相关的方法标准中同时缺少断裂韧性的检测[5]。

断裂韧性是材料的本征属性,可以衡量材料对裂纹扩展的抵抗能力大小,反映外部载荷和裂纹尺寸对材料断裂失效的影响。陶瓷材料断裂韧性的准确测量有助于评估材料服役性能及可靠性能。对于结构陶瓷材料或精细陶瓷,断裂韧性的测试方法和相关的研究报道有很多,包括:压痕法(Indentation Method,I M)[6]表面裂纹弯曲法(Surface Crack in Flexure,SCF)[7],单边预裂纹梁法(Single Edge Precrack Bea m,SEPB)[8]、单边切口梁法(Single Edge Notched Beam,SENB)[9]和单边V 型切口梁法(Single Edge V-Notched Bea m,SEVNB)[10]等。在实际应用中。单边切口梁法因为制样方法简单、便捷,成为目前最为常用的结构陶瓷材料断裂韧性测试方法[11]。

与精细陶瓷不同,建筑陶瓷砖表面往往有一层装饰性的釉面材料,其性质与坯体有较大的差异,可以视为一种坯-釉相结合的复合材料。在测量其断裂韧性时,需要制造切口,不可避免会面临在哪个面切出缺口的问题。此外,建筑陶瓷砖坯体背面往往还有纹理,背纹对其断裂韧性的测量也不容忽视。笔者将SENB法用于测量带有釉面的建筑陶瓷砖的断裂韧性,讨论了制样因素和样品的坯釉对测量结果的影响。

1 实验

笔者使用了4种典型的建筑陶瓷砖作为样品。其中1#和2#样品为陶瓷岩板,3#为普通瓷质砖,4#为普通陶质砖,其相关性能如表1所示,具体实物样品图见图1。

图1 四种建陶砖样品实物图

表1 建筑陶瓷砖样品基本性能

SENB法制备样品过程如下:将带有釉面的建筑陶瓷砖,加工成70 mm×20 mm 的矩形试样条,数量不低于7条。用陶瓷砖切割机或者金刚石线切割机在矩形样品条长度方向上中间位置,加工出直通切口。陶瓷砖切割机使用了两种不同厚度的圆锯,金刚石线切割机用3种不同直径金刚石线:0.125 mm、0.25 mm和0.35 mm,以获得不同宽度的直通槽切口。

从釉面(glaze)、坯体(body)和侧面(side)3 个方向分别加工出直通凹槽切口,加工后样品示意图和实物图分别见图2a和图2b所示。控制直通切口深度a和切割方向的高度W 的比例为0.1～0.8。将加工好的样品在万能试验机上,采用三点弯曲测试断裂韧性。带有切口的部位朝下放置在两根支撑棒上,外端露出10 mm。记录破坏时的最大载荷,跨距等参数,带入断裂韧性公式计算。

图2 从釉面、坯体和侧面三个方向加工直通切口

2 结果与讨论

2.1 直通凹槽宽度的影响

图3为1#样品在不同加工条件下得到的直通切口光学显微镜照片,表2是对应的切口宽度和断裂韧性均值KIC(SENB)。从图3可见,采用金刚石线切割所得的直通口底部近似半圆形,而用圆盘锯切割制得的直通口形状与锯片刃口有关:长期使用的锯片1刃口变薄,切出的直通口近似U 型;新开锋的锯片2切出的直通口近似矩形。为了便于比较直通口底部的宽度,参考标准ISO23146[12],以切口尖端等效圆半径(r)代替切口宽度(见表2)。随着切割所用金刚石线的直径增加,直通切口的宽度和等效圆半径也随之增加。用直径为0.125 mm 和0.25 mm 的金刚石线切割制样测得的断裂韧性值接近,约为1.08±0.07 MPa·m0.5。而用直径0.35 mm 的金刚石线切割时,断裂韧性值增大到1.22±0.07 MPa·m0.5。当用圆盘锯切割制样测得的断裂韧性值显著增加,达到1.58±0.05 MPa·m0.5。可见,SENB 法测得的断裂韧性值与切口等效圆半径或切口宽度有关,切口宽度增大测量值增大。这种情况在前人对精细陶瓷的研究报道中屡见不鲜[13～15]。SENB法用直通切口模拟自然裂纹,根据断裂力学理论,裂纹越尖锐,所测得的KIC就越接近真实值。因而,用SENB 法测定陶瓷断裂韧性时,切口宽度需要足够小,测量结果才准确。对1#样品,当等效圆半径超过0.14 mm 后,测量结果已经开始偏大,如果用圆锯来制造直通切口,由于圆锯的厚度大,切口宽度也就更大,其测量结果加偏离真实值。目前有专利[16]公开了使用SENB 法测量建筑陶瓷岩板断裂韧性的方法,从其公布的发明内容和具体实施例看,采用的是陶瓷切割机来制造直通口。由于没有考虑到直通切口的宽度对测试断裂韧性值的影响,用陶瓷切割机制样会导致测得的断裂韧性值偏大。

图3 1#样品不同加工方式所得直通切口光学显微镜照片

表2 1#样品不同方式加工的切口和断裂韧性比较

2.2 切口方向

建筑陶瓷砖表面有釉层,其性能与坯体差异较大。首先测试了4个样品在2个方向上分别加载的3点弯曲测量强度,其中σ(glaze)指的是釉面朝下测量得到的弯曲强度,σ(body)指的是坯体朝下测量得到的弯曲强度,也即国标GB/T 3810.4[1]中规定的测量方式。2种加载方式的测量示意图见图4,测量结果见表3。可见,在不同方向上加载所得到的弯曲强度σ(glaze)和σ(body)是不同的,且σ(glaze)均大于σ(body)。

图4 3点弯曲测量强度加载方式

表3 不同方向加载测量得到的弯曲强度(MPa)

2种方向上测量得到不同弯曲强度,主要是因为釉面和坯体各自的力学性能不同。通常情况下,烧成后的陶瓷砖中釉面更致密,气孔率更低,而坯体相对釉面气孔率高。采取釉面接触支撑辊的方式(见图4a)测量强度,釉面受到拉应力,而坯体受到压应力。由于釉面的气孔率低,缺陷和裂纹源少,更易抵抗拉应力,不易遭到破坏,因此测得的强度更高。而采用坯体接触支撑辊的方式(见图4b)测量强度时,坯体中大量的气孔成为裂纹源,在拉应力下更容易遭到破坏,测得的强度低。因此,对同一个样品采用两种不同的加载方式,测量得到的弯曲强度就有差异,其本质是坯釉性质的不同造成的。

既然建筑陶瓷砖釉面和坯体之间存在强度差异,在断裂韧性测试中,也应该考虑不同方向的制样对韧性测量结果的影响。控制切深/总厚度(a/W)为0.3,用0.125 mm 的金刚石线在釉面、坯体和侧面切出直通槽切口,测得的断裂韧性值KIC(SENB)见表4。可见,与强度结果类似,沿着不同方向制样的断裂韧性测量结果有差异。这是因为:在釉面制造直通槽,会切穿釉层,本质上测量得到的是坯体的断裂韧性。而在坯体切直通槽,测量得到的是剩余坯体和釉面综合的断裂韧性。而在侧面切直通槽,剩余部分同时含有釉面和坯体,其比例与原始的样品一致。对于需要经过机械加工的陶瓷砖/板,可能会经历桥切、磨边、45°角斜切,挖孔,开槽,倒角等多种不同工况,用单一方向测得的断裂韧性值难以表征不同工况下的受力状况。因此,可同时提供釉面、坯体以及侧面三个方向上的断裂韧性值,以全面表征需要在不同机械加工中所体现出的韧性性能。

表4 不同方向切出直通口断裂韧性测量值(MPa·m0.5)

2.3 切口深度

由于建筑陶瓷砖的釉层具有一定厚度,因此在制样过程中需要考虑直通槽切口深度a的影响。用0.125 mm 金刚石线切割从1#样品的釉面和坯体两个方向上切出不同深度的直通口,测得的断裂韧性分别见图5。1#样品总厚度为6.18 mm,其中釉层厚度约为1.6 mm,釉/厚比为0.26。图5a中的断裂韧性值KIC(glaze)是从釉面切出直通槽后测得的。当切口深度a和厚度W 的比值(切深比)a/W＜0.26时,测量得到的断裂韧性是剩余釉和坯体的综合值(见图6a)。随着釉层厚度的减少,测得的断裂韧性值KIC(glaze)从1.5 MPa·m0.5不断降低,并在a/W=0.3达到最小值。当切深比a/W=0.3～0.6,釉已经被完全切穿(见图6b),此时测量得到的是单一坯体的断裂韧性值,维持在1.1～1.3 MPa·m0.5之间。

图5 1#样品不同切深比a/W 的断裂韧性

图6 1#样品从釉面加工不同深度切口SEM 图

从坯体切出直通槽时,测量得到的断裂韧性KIC(body)(见图5b)是剩余坯体和釉的综合结果。当a/W=0.1～0.3,KIC(body)维持在约1.25 MPa·m0.5;而当a/W 从0.3增加到0.7,测得的KIC(body)值持续增大,达到1.70 MPa·m0.5。这是因为随着切深的增加,剩余坯体厚度减少,釉层在试样剩余部分的比例增大,而釉层自身的断裂韧性大于坯体,因而造成了断裂韧性测量值的增加。1#样品,当从釉面加工切口,a/W 大于釉厚比(0.26)时,测得的断裂韧性实际上是陶瓷坯体的断裂韧性,取中间稳定值,约为1.13 MPa·m0.5。相对应的,从坯体加工切口,a/W超过0.74时,测定结果为釉面的断裂韧性,约为1.73 MPa·m0.5。可见,1#样品釉面的断裂韧性大于坯体断裂韧性,与其强度的结果是吻合的。

2#样品的釉层厚度较薄,只有0.26 mm,釉厚比为0.038。不同切深比的断裂韧性测量结果见图7。其断裂韧性随切深变化趋势与1#样品一致,即从釉面切直通槽制样所得的断裂韧性值KIC(glaze)实际上是坯体的断裂韧性值,在a/W=0.2～0.6维持相对稳定;而从坯体切直通槽制样所得的断裂韧性值KIC(body)是剩余坯体和釉面的综合结果,随着a/W 的增加而增大。

图7 2#样品不同切深比断裂韧性

需要指出的是,1#和2#样品在从釉面切a/W 超过0.6,断裂韧性值KIC(glaze)都出现下降趋势。而在精细陶瓷如氧化锆(见图8)中,当a/W 超过0.6时,断裂韧性测量值是增加的[17]。根据应力强度因子的数学计算结果,当a/W 超过0.6,应力强度因子会增大,即测试结果变大,见图8b[18]。精细陶瓷与建筑陶瓷砖在a/W＞0.6后出现的差异,其原因在于精细陶瓷表面是光滑平整的,而建筑陶瓷砖背部含有花纹。

图8 (a)氧化锆陶瓷断裂韧性随a/W 变化趋势[17],(b)不同a/W 的应力强度因子计算值[18]

由于铺贴的需求,建筑陶瓷砖背面往往在干压成形时设计有深浅不一的凹凸纹路(见图1)。当从釉面的切深超过60%后,剩余坯体的厚度大幅度减少,背纹的影响就变得很重要。背纹的凹陷部分类似于预制的裂纹,在加载时容易造成应力集中。背纹的凹凸起伏越大,相当于预制裂纹的深度越大,实际厚度减小,因此造成了断裂韧性测量值不升反降。

背纹的存在,除了对样品的厚度造成了影响之外,还会造成断裂韧性测量结果的一致性变差。如3#样品中背纹的起伏高度达到了2 mm,造成厚度变化较大(见图9),这也会导致从釉面、坯体和侧面三个方向测量得到的断裂韧性结果离散性变大(见图10)。3#样品由于具有较大的釉厚比(～30%),又有较深的背纹,因而在相同切深比下,其KIC(body)与KIC(glaze)的均值大小规律不明显(见图10d)。

图9 3#样品

图10 3#样品不同方向测得的断裂韧性

4#样品是吸水率较高的陶质砖,其釉面厚度为0.36 mm,釉厚比为0.04。从釉面、坯体和侧面3个方向加工直通切口,测得的断裂韧性见图11。由于釉厚比较小,釉面对测量结果的影响较小,在切深比a/W=0.2～0.6范围内,3个方向的断裂韧性测量结果都比较稳定。从坯体切口制样测得的断裂韧性KIC(body)始终大于从釉面切口制样测得的断裂韧性KIC(glaze),这和低吸水率的瓷质砖1#和2#样品的结果一致。

图11 4#样品不同方向测得的断裂韧性

3 结论

笔者采用SENB 法测量了带釉面建筑陶瓷砖的断裂韧性,讨论直通切口的宽度、深度、方向,建筑陶瓷砖釉面和背纹等因素对测量结果的影响,得到结论如下:SENB法测量所得断裂韧性值与直通槽切口尖端等效圆半径密切相关,尖端等效圆半径越小,切口越窄,直通槽越趋近于真实裂纹,断裂韧性值越准确。用圆锯制造的直通槽宽度太大,会造成测量结果明显偏大。而采用直径较小(＜0.25 mm)的金刚石线切割可减少裂纹钝化效应。建筑陶瓷砖的釉面和背纹都会对测量结果有影响。从釉面、坯体和侧面3个方向引入切口测量,可反映其在不同受力状态下的断裂韧性。切深比在a/W=0.3～0.6,可获得较为稳定的断裂韧性值,减少因背纹起伏造成的干扰。