光纤式激光诱导击穿光谱实验平台开发

汪 倩， 邱 岩， 吴 坚， 李兴文

（1.西安理工大学理学院，西安 710054；2.西安交通大学a.电子物理与器件教育部重点实验室；b.电力设备电气绝缘国家重点实验室，西安 710049）

0 引言

激光诱导击穿光谱（Laser-Induced Breakdown Spectroscopy，LIBS），作为一种原子发射光谱技术，是近年来最热门且应用推广迅猛的元素组成测量技术之一。LIBS基于脉冲激光烧蚀靶物质产生瞬态等离子体（Laser-Induced Plasma，LIP），采用等离子体冷却过程中，持续时间长且辐射强度大的特征辐射作为光源，通过采集原子或离子的特征谱线，实现对待测靶物质中元素组分的定性识别或定量分析［1-2］。LIBS 作为一种非接触式测量方法，具有远程实时、原位顶点、快速微损等独特的技术优势［3-4］。然而，目前已开发出的商业仪器中多为人工手持式设备，尚未充分发挥出LIBS 远程探测的优势；考虑到工业现场管线排布复杂、空间狭小，且在核电、化工等高温、辐照的极端环境中，人工进入作业区域也存在暴露风险［5］。随着高能激光的光纤传输技术发展，采用光纤传输脉冲激光并回传光谱信号的光纤式LIBS（Fiber-Optic LIBS，FOLIBS）正被越来越广泛地用于远程获取材料的LIBS光谱信号，从而避免分析人员和精密光电设备暴露于极端环境［6-7］。因此，开发FO-LIBS同步控制的自动化硬件系统，架构并实现数据显示、储存、分析、结果输出的软件系统已经成为工业极端环境中LIBS 技术集成和创新的基础［8］。

本文依据FO-LIBS实验平台开发了FO-LIBS自动化控制与数据处理的软硬件系统，以满足工业环境的远程探测需求。

1 光纤式激光诱导击穿光谱实验平台硬件系统

FO-LIBS的功能实现主要包括三个方面：激光-光纤耦合、馈出激光光束再聚焦和光谱信号收集回传。但目前使用石英光纤的激光-光纤耦合效率不高［9］，未馈入光纤的激光能量则被光纤端面所吸收，极易造成光纤损伤；另外，经大芯径多模光纤传输的馈出激光光束聚焦光斑过大［10］；加之传输能量受限，通常在20 ～30 mJ范围内，造成激光辐照度不足，降低FO-LIBS 探测灵敏度。故需对FO-LIBS 实验装置优化设计，形成满足工业应用要求的调控方法。

1.1 激光-光纤耦合

激光-光纤耦合是指激光光束经透镜聚焦后馈入到传输光纤中。高效的激光-光纤耦合需保证馈入激光光束在光纤中传输发生全反射，有以下两个充分条件：激光光束聚焦光斑直径小于光纤芯径；聚焦光束的会聚角小于光纤孔径角。

激光-光纤耦合的光纤损伤机制分为两类［11］：激光辐照度最高的聚焦束腰区域距离纤芯端面过近，超出了端面的损伤阈值；聚焦束腰区域在纤芯内部，入射激光照射内表面涂层的辐照度过高。因此，激光聚焦束腰区域应位于光纤纤芯端面的外部，并距离端面足够的长度，降低到达端面聚焦辐照度。如图1 所示为本文自主搭建的激光-光纤耦合器。

图1 激光-光纤耦合器工作原理图（ds：纤芯与焦点间的距离，f：透镜焦距，Df：光纤芯径，D0：入射激光光束直径，Dl：聚焦光斑）

ds是决定耦合效率的关键。根据光的衍射原理，可以参照前序工作构建几何光路模型［12］。本文基于模型计算结果，微调优化确定ds的安全距离为4.5 mm。在光纤馈出能量6 ～56 mJ 的范围内调节，耦合效率（馈出能量/馈入能量）＞80%。

1.2 馈出激光光束再聚焦

在传输光纤的另一端，激光光束馈出后呈发散状态，为实现馈出激光再聚焦，需在光纤馈出前端构建可紧贴样品表面工作的FO-LIBS探头。本文使用短焦透镜搭建了一种紧凑型探头，如图2 所示。将光纤馈出端面置于靶面的共轭位置以实现高效率光束聚焦及等离子体辐射信号收集。

图2 紧凑型探头的光路结构

1.3 光谱信号收集与回传

由图2 的紧凑型探头，依据光路可逆原理，发散的等离子体辐射光束可被探头反向收集，并在光纤的激光光束馈出端面完成耦合，反向传输至激光-光纤耦合端面，经准直后，沿着激光光路逆向传播。在激光-光纤耦合的前端光路中使用二向色分束镜可实现等离子体辐射信号与激光传输光路的分离，如图3 所示。

图3 等离子体辐射信号回传光路

激光馈出的聚焦光斑尺寸由紧凑型探头的物距u和像距v共同决定，对于给定的物距u，像距v可在一定范围内取值，通过光谱特征信噪比寻优确定最佳v值。

1.4 光纤式激光诱导击穿光谱实验平台整体搭建

将激光器及前端光路、激光-光纤耦合器、光谱信号收集光路集成为一个整体，即形成FO-LIBS 实验平台的硬件系统，如图4 所示。

图4 FO-LIBS整机平台示意图

激光光束射出后，经过采样镜，固定比重的2 束光分别被反射到激光能量计和光子探测器，分别用于测量能量并记录时序。激光主光束经短通二向色镜反射后，通过激光-光纤耦合器馈入高功率传输光纤中。在传输光纤的另一端，馈出激光在探头的引导下，聚焦辐照样品表面，等离子体经相同光纤回传至激光-光纤耦合器，透过二向色镜后被连接光谱仪的信号传输光纤所收集。数字延时发生器被用来控制激光器和光谱仪ICCD探测器的时序配合，光子探测器和ICCD的反馈信号在示波器中显示。即整机的光谱仪、示波器、计算机等精密设备可工作于远离探测终端的适宜环境中，集成装置与工作于工业环境中的探头通过长程高功率光纤相连。

2 配套软件的设计及集成

FO-LIBS实验平台控制和数据采集的设计不仅要按照测试功能的实际需求对多台仪器进行操作，完成仪器的控制及数据访问，同时要实现传输数据的在线处理、分析、显示和存储功能。

2.1 用户界面设计

图5 所示为软件用户主要界面，其包括主控制界面、常用菜单界面、方法管理界面、谱图管理界面和系统管理界面，实现对各模块设备的控制、光谱实时采集与定性/定量分析功能。

图5 软件用户屏显界面及其主要菜单

（1）主控制界面。软件主控制界面［见图5（a）］，主要包括菜单栏、方法信息显示区、谱线列表显示区、色阶分布显示区、分析结果显示区以及谱图信息显示区。

（2）常用菜单栏。外接仪器参数设置界面［见图5（b）］，设置光谱采集延时、积分时间、采样次数、光谱仪型号等参数，并对实时展示的谱图进行元素标记和光谱数据的导入导出操作。

（3）方法管理界面。通过分析通道的选择与设置，可以实现光谱数据预处理、定标样品数据储存、定标曲线拟合与最优模型求解等功能。

（4）谱图管理界面。可以实现对谱图进行特征元素标记及谱图放缩、关闭、显示等操作。

（5）系统管理界面。通过时序设置窗口［见图5（c）］，设置激光器、光谱仪等外接设备时序与频率，通过平台控制窗口设置电动位移平台的移动方式与速度，实现多设备协同自动化控制。

2.2 主体程序编译及功能

本程序以C++作为编程语言，开发IDE 为Microsoft Visual Studio 2010，数据库采用Access 数据库。软件分为5 个模块：主界面模块、数据处理模块、数据库管理模块、光谱仪通信模块、仪器控制通信模块。主体程序框架如图6 所示。

图6 主体程序框架

数据处理模块和数据库管理模块均采用动态链接库实现，导出相应的函数接口；通过激光器和光谱仪供应商提供的二次开发SDK，实现与激光器、光谱仪的联控通信。设置泵浦参数，控制激光器动作出光；设置采样参数，控制光谱仪动作采集光谱数据，并实时显示及储存光谱数据。通过设计通信协议，实现时序控制器DG535 与电动位移平台的联控。同时，主界面模块通过调用DLL文件，实现数据处理模块和数据库管理模块的调用。最终实现包括激光器控制、光谱仪控制及激发光谱采集、时序控制、电动位移台控制、谱图导入、光谱数据处理、谱线谱峰拟合、元素谱线识别、分析方法管理、定标分析、标准样品管理、谱线库管理、分析结果报告等在内的功能。

3 基于软件功能元素定性与定量分析

基于FO-LIBS及其他LIBS 系统进行材料元素组成定性分析的依据在于不同元素的原子发射谱线波长不同，特征谱线波长与元素一一对应［13］。当诱导等离子体处于局部热力学平衡状态时，激发态粒子服从Boltzmann分布，构建光谱特征与元素含量的定量关联是定量分析的关键，常用方法包括外定标、内定标、化学计量学算法等［14］。

3.1 元素定性标识

利用本文开发的元素识别功能可以对采集光谱进行特征谱线识别。对谱线库（NIST数据库或自建数据库）、目标元素符号、波长范围、强度范围、查询谱线数量、电离度、误差阈值、是否标记所有谱线等信息进行设置，并按照设置条件筛选目标谱线。经过查找和筛选的特征谱线将列于主界面的谱线列表展示区，并在谱线信息展示区上进行标注说明，如图7 所示。

图7 元素谱线标识屏显结果

3.2 定标定量分析

采用内定标方法建立了最优内标谱线组合寻优算法，通过计算相关系数，快速确定最优谱线组合。基于最优化谱线特征组合建立定标曲线，在获取未知光谱数据后，将自动调用定标曲线计算得到元素含量，如图8 所示。此外，联用电控位移平台控制模块实现了样品二位扫描功能，完成单点光谱数据后即时计算元素含量，并将元素二维分布图绘制于主界面的色阶分布显示区。

图8 定标曲线拟合及元素含量计算屏显结果

4 结语

本文以光纤式激光诱导击穿光谱实验平台，开发了集仪器整机控制、光谱数据获取与分析等功能为一体的配套软件。该平台实现了纳秒脉冲激光器、光栅光谱仪、数字延时发生器等主要硬件设备协同配合。研究结果表明，系统工作稳定、输出结果可靠、人机交互界面友好，同时软件程序架构具有兼容开放性，易于系统维护及分析算法的二次开发，能为远程LIBS智能分析系统设计研发提供重要参考，具有良好的应用前景。

同时，本实验平台在本科教学实践环节中，通过为学生提供真实的操作环境进行实验、实训及工程训练，能很好地锻炼学生的动手能力。