在线气相色谱分析仪在甲醇装置中的应用

王高岭

(洛阳三隆安装检修有限公司 , 河南 洛阳 471012)

在线气相色谱分析仪因分析准确,数据具有实时性,在煤化工行业得到了广泛的应用,其分析数据是工艺操作人员调节工艺过程的重要依据,分析仪的维护至关重要。但由于生产工艺存在偏差,使用过程中检测性能要求不同,导致在线气相色谱分析仪运行过程中问题较多。本文以煤制甲醇生产工艺为例,其连续生产过程中有一氧化碳、氢气、二氧化碳、硫化氢、甲醇等组分产生,这些组分对产品产量和品质有很大影响,需要在工业生产过程中实时监测分析并不断优化工艺流程。本文根据在线气相色谱分析仪的工作原理和具体结构形式,提出了气相色谱分析仪的故障排除及维护方法。

1 在线气相色谱分析仪介绍

本文以西门子MAXUMTMedition Ⅱ在线气相色谱分析仪为例,该分析仪主要由样品预处理系统、进样阀、色谱柱、检测器、管路连接和系统控制器组成。

在线气相色谱分析仪通过取样装置将工艺样气从工艺管道中取出,经预处理系统过滤、减压、调温、干燥等过程进入色谱分析仪进行特定组分分析。样气通过取样50阀在载气推动下进入色谱柱,按照色谱柱特性逐一分离样气,检测器对样气组分浓度定性和定量分析,并将组分浓度信号转变成微弱的电信号,再经放大电路进行数据处理,最后在系统控制器显示记录并远传至DCS。煤制甲醇装置气化工艺在线气相色谱分析仪预处理系统如图1所示。

取出的样气从截止阀进入预处理系统,通过压力表调节进入预处理装置的流量,利用快速回路提高样气流速和工艺响应时间,同时具有稳定样气流量的作用。旋风冷却器通过仪表风对样气降温后进入气液分离罐,利用球阀定期排放样气中分离出来的水。从气液分离罐顶部出来的样气进入聚结过滤器再次除去样气中的微量水,从聚结器过滤器出来样气通过三通阀,用于流路标定和进样切换。

图1 在线气相色谱分析仪预处理系统

工艺气组分主要包含氢气、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢等。采用了热导检测器,这是一个对大多数组分呈中等灵敏度的浓度响应检测器,有6个独立的测量池和2个参比池。热导检测器主要是利用被测气体与载气间热导率的差别,应用惠斯通电桥原理使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。

在线气相色谱分析仪色谱柱主要由预分柱和分离柱组成。预分柱是将被测组分与不被测组分做预先分离,通过前吹、反吹和中心切割等柱切选择实现被测组分有选择进入分离柱。分离柱是将被测混合组分按照分离柱特性逐一分离成单一组分,实现物质组分定量与定性分析。

2 在线气相色谱分析仪工作过程

气相色谱分析仪取样阀采用的是10通道的50型阀控制样气进入色谱分析仪,完成定量、分离和检测的任务,色谱分析仪工作过程如图2所示。

图2 在线气相色谱分析仪工作过程

当取样阀50型阀膜片阀关闭处于取样状态时,10通道膜片阀走实线。样气连续不断从膜片阀1口进入,经1口、2口、定量管、9口和10口组成一个通路;一路载气经3口、4口、分离柱、TCD检测器组成一个通路;另一路载气经6口、5口、预分柱、8口、7口排放口排放,实现样气的定量和管路的吹扫。

当取样阀50型阀膜片阀打开处于分析状态,10通道膜片阀走虚线。载气从3口进入,驱动2口和9口之间的定量管内样气进入预分柱,对样气进行初步分离,从预分柱出来的样气进入5口经过4口进入分离柱,对样气成分彻底分离,最终以分离的状态进入TCD检测器进行分析测量。

3 故障排除及维护案例

3.1 事例1

甲醇合成装置一台西门子MAXUMTM edition Ⅱ型气相色谱分析仪(测量一氧化碳、二氧化碳、氢气、硫化氢,TCD热导检测器),工作过程中出现一氧化碳组分测量值为零,对照谱图进行查看,发现出峰时间提前。

故障分析:①色谱柱分离不开,一氧化碳和二氧化碳出峰重叠;②检测器灵敏度太低,少量组分检测不出来;③检查色谱流量,色谱排放口是否畅通;④检查配置标准介质背景气不合适。处理方法:①查看载气氢气压力值是否符合设定值;②根据原始出厂文件检查流量,调整压力使流量在出厂文件范围内;③检查配置标准气背景气是否合适;④修改积分事件中的出峰时间。

3.2 事例2

气化装置一台西门子MAXUMTM edition Ⅱ型气相色谱分析仪(测量一氧化碳、二氧化碳、氢气,TCD热导检测器),一氧化碳、二氧化碳出峰杂乱不规则,色谱输出信号不准。

故障分析:①载气氢气压力值偏低,样气进入定量管不准,导致保留时间增大;②色谱流量未在要求设定范围内;③50阀出现内漏。处理方法:①检查载气氢气压力,调整载气量;②根据原始出厂文件检查排放流量,调整压力使流量在出厂文件范围内;③更换50型阀;④更换50型阀膜片。

3.3 事例3

气化装置一台西门子MAXUMTM edition Ⅱ型气相色谱分析仪(测量一氧化碳、二氧化碳、氢气,TCD热导检测器),50型阀压力无法控制,分析仪无法进样,仪表无法正常测量。

故障分析:①载气氢气或氮气压力太大或太小;②气源压力不足;③气路中有漏点;④EPC出口气路堵塞。处理方法:①查看载气氢气和氮气压力是否符合设定值;②查看气源压力是否符合设定值;③试漏液检查气路中是否有泄漏点;④脱开EPC进气接口,压力下降,判定EPC模块正常;⑤检查50型阀进样管是否有堵塞;⑥调整排放流量。

4 总结

本文对西门子MAXUMTM editionⅡ在线气相色谱分析的预处理系统、检测器、色谱柱等结构原理和工作过程进行了系统分析,阐述了在线式气相色谱分析仪的故障排除及维护方法,为在线气相色谱分析仪长期稳定运行及精确测量提供了理论依据,确保在煤制甲醇工艺生产过程的可靠运行。