基于纳米压痕技术的岩石力学参数评价

王俊伟， 车明光 ， 宋晓， 苏建， 张健

1）中国石油辽河油田分公司，辽宁 盘锦 114010；2）中国石油勘探开发研究院，北京 100083；3）中国科学技术大学工程科学学院，安徽 合肥 230026；4）中国石油集团长城钻探工程有限公司，四川 威远 642450

岩石的杨氏模量（E）、泊松比（ν）和抗拉强度等力学参数对研究致密油压裂甜点评价、水平井压裂改造复杂水力裂缝的形成与延伸规律等工作有重要意义［1-5］．实验室多使用标准试样的岩心柱塞，再通过常规单轴或三轴岩石力学实验获得基本力学参数［6-9］．常规岩石力学实验不仅对岩石尺寸和完整性有较高的要求，在取心成本高、取心难度大的水平井段更加难以展开，所以通常只能用探井或导眼井岩心对局部井段进行岩石力学参数测试，且测试结果离散性强，工程应用时局限性较大．因此，尝试开展利用岩石碎样、岩屑和不规则岩石样本进行力学参数测试的实验方法或测试技术具有重要意义．

纳米压痕技术是近年来表面工程力学性质测试快速发展的一项重要技术［10-12］，不少学者已将其应用到岩石力学性质测试领域．纳米压痕技术使用1 mm × 1 mm 的小尺度样品获得力学参数，首先进行矿物相分析，再进行压痕实验，利用卷积方法进行尺度升级，求取宏观力学参数［13-14］．本研究以中国辽河油田后河致密砂岩为研究对象，开展纳米压痕实验，最终得到岩石的杨氏模量和泊松比力学参数，压痕测试的力学实验结果与岩心柱塞的三轴岩石力学实验结果相比，误差小于10%，满足脆性指数计算的需要．该方法能够使用岩心碎样或岩屑获得岩石力学参数，为脆性指数评价的实验参数获取提供了新的技术方法．

1 纳米压痕实验

纳米压痕的实验主要有随机打点和点阵打点两种方法．随机打点方法压痕选取深度较深点，获得稳定力学参数，采用平均法进行力学参数求取，其结果离散性较强，只能反映纳米尺度力学性质．点阵打点方法首先进行矿物相分析，再进行压痕实验，利用卷积方法进行尺度升级，求取相关力学参数．点阵打点方法可提供更多、更精确的微观力学参数信息，为全面认识岩石中各相在纳米尺度力学性能及结构特性提供了可能，且可以通过岩石物理模型升级解释大尺度岩石力学性质．因此，本研究采用点阵打点法进行纳米压痕实验．

1.1 实验样品

实验样品取自辽河油田后河致密油，埋深为1.87～1.88 km，随机取样，每组样品包含1 个岩心和同等深度的1 个岩屑，岩性均为致密砂岩，共8组．

1.2 实验过程

将岩石加工成1 mm × 1 mm 薄片样品，采用Hysitron TI Premier纳米压痕设备完成力学加载实验（图1）．该设备最大荷载为10 mN，荷载分辨率是12 nN，最大压痕深度可达80 μm，可以满足对各种地层岩石细观力学性能，包括杨氏模量、硬度、存储和损失模量等参数的准确测试．

图1 纳米压痕测试设备Fig.1 Nanoindentation device.

图2为纳米压痕点阵打点法示意图，通过网格化的点矩阵可以更好的分析样品力学参数的分布特征，设计的点矩阵尺寸为200 μm × 200 μm．

图2 纳米压痕点阵打点法示意图Fig.2 Schematic diagram of nanoindentation dot method. The red dots are nanoindentation dots.

设定纳米压头最大载荷10 mN，并以20 nm/s的速度靠近样品表面，当压头接触样品表面时开始自动记录载荷与对应的压入深度．为消除保载对力学参数的影响，不设置保载时间．利用电镜扫描分析样品表面，并对不同位置的矿物样品进行定位，计算不同压痕点的力学参数．运用测试到的纳米压痕结果，将纳米压痕结果进行尺度升级获得宏观力学参数，与三轴岩石力学实验结果对比分析．

1.3 尺度升级方法

考虑致密油岩石作为矿物颗粒组分复杂的多孔介质，因此从微观角度研究相关显微结构对力学性能的影响．本研究主要运用可以测试微观矿物颗粒力学性质的点矩阵统计纳米压痕测试技术，该技术基于物质的相似性原理，认为不同矿物颗粒的力学性质不同，每个压痕测试独立且试验结果符合高斯分布，进一步通过高斯拟合可以对整个实验数据进行解卷积处理，从而将不同矿物相对应的平均力学性质进行区分计算．目前，从微观力学上升到宏观力学性质的尺度升级方法主要有Hashin-Shitrikma模型和Mori-Tanaka 模型等［15-16］．本研究采用Mori-Tanaka模型进行尺度升级，该模型假设将多相材料看作为各相之间无相互作用的不均匀介质，通过考虑夹杂相间的相互扰动并利用Eshelby 等效夹杂理论和平均应力方法得到矿物相的等效力学参数［17-18］，因此物理解释和意义更加清晰．

压痕测试得到的是复合材料的力学性能，当压痕面积远小于代表体积单元时，压痕测试得到的是单一组分的力学性能．岩石作为多相的多孔介质，实际上由不同尺寸和不同强度的颗粒组成．

采用Mori-Tanaka 力学模型实现尺度升级，将小尺度（微/纳米尺度）的实验数据升级到宏观尺度．将岩石在微观上近似看作由石英、长石、碳酸盐岩、黏土以及多孔隙介质等构成的复合体．Mori-Tanaka力学模型为

其中，Khom为剪切模量（单位：Pa）；fr为不同矿物颗粒体积分数（单位：%），r= 0，1，2，分别代表白云石等碳酸盐类矿物、石英和长石等石英类矿物以及黏土类矿物；fs为s相的体积分数（单位：%），s= 0，1，分别代表黏土类矿物中的伊利石和高岭石等；kr为不同矿物颗粒体积模量（单位：Pa）；ks为黏土类矿物所占比例（单位：%）；μ0为低强度矿物等效剪切模量（单位：Pa）；Ghom为体积模量（单位：Pa）；μr为不同矿物颗粒剪切模量（单位：Pa）；k0为低强度矿物等效体积模量（单位：Pa）；μs为黏土类矿物剪切模量（单位：Pa）；Ehom为尺度升级后的杨氏模量（单位：Pa）；νhom为尺度升级后的无因次泊松比．

为准确获取各相的力学性能，需要进行大量的纳米压痕实验，压痕点排布为网格点阵，相邻网格间距为l，且要求l的取值避免相邻压痕点间的干扰．

通过测试各压痕点的力学性质，可得到岩石力学参数的频率分布曲线，对曲线进行拟合和解卷积分析，得到各相的力学性能和体积分数．对于试验得到的频率分布曲线，采用累积分布函数或者概率密度函数的方法进行解卷积，解卷积分析后可以得到每个相在整个压痕测试表面的面积分数．以概率累积密度分布曲线为例，得到各相满足高斯分布的模型为

其中，Xi为各物理相中测得的力学参数的最大值；为第j相的所有试验值的算术平均值；为相应的标准差；u为第j相的试验值．若材料中包含n个物相，则共有5n个未知数，即每个相的模量、硬度的均值和标准差以及每个相的面积分数．纳米压痕力学实验测试结果见表1．其中，石英和黏土基质交界处弹性模量均值为57 GPa．

2 实验结果

分别对8组岩心岩屑样品开展纳米压痕实验和三轴岩石力学实验．

2.1 纳米压痕实验结果

对8组岩心岩屑样品进行纳米压痕实验，共测得杨氏模量（E1）1.6 × 103个，分布范围为5.3～45.9 MPa．本研究以样品4为例，绘制纳米压痕实验杨氏模量平面分布图（图3）和数据统计分布图（图4）．由图3可见，由于不同压痕点的岩石矿物组分不同，E1的范围为9.1～41.3 GPa，平面内杨氏模量差异较大，蓝色的低值区域是由于局部的黏土或有机质含量高．由图4 可见，8 组样品的杨氏模量值主要分布在18～37 GPa，峰值是28.0 GPa．采用尺度升级方法将样品4的实验结果进行宏观参数升级，计算杨氏模量Ehom= 25.7 GPa．

图3 样品4的纳米压痕实验杨氏模量平面分布Fig.3 Plane distribution of Young′s modulus in nanoindentation experiment of sample 4.

图4 样品4的纳米压痕杨氏模量统计分布Fig.4 Statistical distribution of Young′s modulus of nanoindentation of sample 4. The squares are counts of Young′s modulus.

表2 是8 组样品纳米压痕实验结果和尺度升级后的数据统计，尺度升级后的杨氏模量范围为11.2～26.7 GPa，硬度范围为2.2～6.8 GPa．

表2 纳米压痕实验与尺度升级后计算结果Table 2 Nanoindentation experiment and calculation results after scale upgradeGPa

2.2 岩心的力学实验结果

三轴岩石力学实验是准确获得岩心杨氏模量和泊松比的主要途径［19-22］，该实验使用岩心柱塞（直径为2.5 cm，长度是直径的2.0～2.5倍）进行围压和轴向力加载，测量岩心的应力-应变关系，可以得到岩心的力学参数和强度指标．

分别对8 组岩心样品进行三轴岩石力学实验，实验固定围压10 MPa，轴向力加载至岩心破坏．完成了与岩屑样品对应深度的岩心柱塞的力学参数测试，岩石力学实验结果见表3，杨氏模量范围为10.2～24.8 GPa，泊松比范围为0.21～0.25．

表3 纳米压痕与岩石力学实验结果对比Table 3 Comparison of nanoindentation and rock mechanics experimental results

3 分析与应用

3.1 力学参数误差小于10%

纳米压痕实验进行尺度升级后的杨氏模量值略高于三轴岩石力学实验测得的杨氏模量值，见表3是两种实验结果对比，两种实验方法的杨氏模量值误差为4.04%～9.80%．尺度升级后的泊松比与三轴岩石力学实验测得的泊松比误差绝对值为0～9.09 %.

3.2 基于纳米压痕实验计算的脆性指数

图5是辽河油田后河区块一口致密油井测井解释、岩石力学实验和纳米压痕实验结果计算的脆性指数，采用泊杨法［23-25］计算脆性指数．

图5 脆性指数计算结果Fig.5 Comparison of brittleness index calculation results. The green solid line is the brittleness index (BI) calculated by logging, the red dots are BI calculated by rock mechanics, and the blue diamonds are BI calculated by nanoindentation.

岩心和碎样取样点的测井解释脆性指数30.1%～66.6%，根据岩石力学实验结果计算脆性指数30.5%～65.3%，根据纳米压痕实验结果计算脆性指数32.3%～67.8%．在8 个样品点中，纳米压痕计算的脆性指数与测井解释结果的最大误差是5.87%，满足压裂的工程设计需要．

4 结 论

1）应用纳米压痕技术可以使用1 mm × 1 mm的小尺度岩心碎样或岩屑测得微观力学参数，利用卷积方法进行尺度升级，求取宏观力学参数．

2）纳米压痕实验进行尺度升级后的杨氏模量值略高于岩石力学实验测得了杨氏模量值，两种实验的误差绝对值为4.04%～9.80%．尺度升级后的泊松比与三轴岩石力学实验测得的泊松比误差绝对值为0～9.09%.

3）采用泊杨法计算脆性指数，应用辽河致密油岩屑碎样的纳米压痕实验计算结果与测井解释结果的最大误差是5.87%，满足压裂的工程设计需求．