K-Rb 双碱金属混合光抽运原子气室制备与测试

王风娇，王天顺，李新坤，刘院省，蔡玉珍，郑建朋

（1.中国航天科技集团有限公司量子工程研究中心，北京 100094；2.北京航天控制仪器研究所，北京 100039）

原子气室是原子陀螺仪、原子磁力仪和原子钟等量子仪表的核心器件。通常原子气室外壳是透明的光学玻璃，内部密封一定的碱金属或惰性气体等工作介质，通过工作介质与外部场的相互作用实现内部原子的调控。原子气室应用于惯性测量和超灵敏磁场测量时，通常采用光泵浦技术使气室内的原子极化，但原子的热运动与各种碰撞会破坏原子极化态，使得原子发生退极化重新恢复到Boltzmann 分布状态。这一过程所需的时间为自旋弛豫时间，是衡量原子气室性能的关键指标之一[1,2]。

SERF 陀螺仪以原子气室中的碱金属原子和惰性气体原子作为测量角速度的敏感介质，原子气室的原子极化率和弛豫时间是影响陀螺仪信号强度的重要因素。自然状态下，原子气室内部的原子自旋呈现杂乱无章的分布，不具备测量载体转动信息的能力，如图1(a)所示。在泵浦光的作用下碱金属原子的电子自旋发生极化，通过不断碰撞，惰性气体原子的核自旋也被间接极化，如图1(b)所示。在零磁条件下，当原子碰撞频率高于其拉莫尔进动频率时，碱金属原子处于无自旋交换弛豫状态[3,4]，电子自旋具有定轴性，能够敏感载体转动信息。当载体转动时，核子自旋会跟随载体一起运动，而电子自旋由于惯性作用与系统产生相对夹角。探测光与泵浦光方向垂直入射，其偏振面穿过原子气室时会偏转一个角度，这个角度正比于碱金属原子在探测光方向的投影分量。通过检测探测光偏振方向的变化即可实现对载体角速度的测量，如图1(c)所示。

图1 SERF 陀螺仪工作原理Fig.1 Working principle of SERF gyroscope

原子气室中碱金属介质一般是Rb、Cs、K 其中一种，选取时综合考虑其熔点和饱和蒸气压，熔点低的碱金属更有利于在低温下工作，饱和蒸气压大的碱金属可以得到更大的原子密度。惰性气体一般有129Xe、131Xe、83Kr、21Ne、3He 等，选取时考虑其旋磁比的大小，旋磁比越小陀螺的理论精度越高。同时还需要考虑其与碱金属交换截面的大小，进而平衡系统的启动时间和核自旋弛豫时间两个参数，缓冲气体一般选取N2和He。表1 给出了不同碱金属原子与惰性气体Xe和缓冲气体N2之间的碰撞截面，可根据不同的碰撞参数来选取原子气室中碱金属种类。

表1 碱金属原子与其它气体碰撞截面Tab.1 Collision cross section between alkali metals and gases

考虑到系统的性能、启动时间等因素，同时为了消除单碱金属引入的等效磁场梯度，各研究单位提出了不同的原子气室工作模式。普林斯顿大学和北京航空航天大学都采用了K-Rb-21Ne 的混合抽运方法，该方法可以有效抑制混合光频移，其中普林斯顿大学等效陀螺仪的分辨率达到1.8×10-7°/s[5-7]，北京航空航天大学的陀螺零偏不稳定性达到0.008 °/h@Allan[8,9]。2013 年，普林斯顿大学采用Cs-Rb-21Ne 作为敏感介质改进SERF 陀螺[10]，但未见相应指标报道。甚至为进一步抑制纵向主磁场波动对原子系综的影响，普林斯顿大学直接采用了3He-129Xe 的双原子核差分方法，碱金属仍采用Rb，陀螺零偏稳定性达到0.01 °/h[11,12]。

本文为提高陀螺性能，采用39K-87Rb-129Xe 的混合碱金属原子气室工作模式，这种碱金属39K-87Rb 混合光抽运的方式，将泵浦激光和探测激光信号分开。因与不同碱金属作用，泵浦激光和探测激光选择不同的工作频率，避免了探测激光对泵浦激光的干扰，降低了原相近工作频率探测光对电子极化引入的退极化作用，增强了泵浦光对惰性气体原子的超极化作用，可延长核子的自旋弛豫时间，为高性能原子陀螺仪性能的提升提供技术支持。

1 气室制备

首先采用精密热加工技术，如火焰熔接、激光熔接、光胶等工艺制备边长8 mm，壁厚1 mm 的立方形原子气室外壳。随后，将原子气室外壳放入真空退火炉中进行退火处理，消除热加工过程引入的应力。然后，依次用有机试剂、酸性洗液、去离子水对原子气室外壳进行超声波清洗，以去除内壁附着的杂质。最后，将完成清洗的原子气室外壳放入真空烘箱，进行玻璃外壳干燥处理。

将原子气室外壳和碱金属反应源逐一熔接到真空玻璃分装器上，整个玻璃结构接入真空系统中。为了在填充碱金属和工作气体前保证原子气室内壁的洁净度，在高温烘烤条件下（≥200℃）进行真空除气操作。然后依次进行碱金属填充和气体介质填充，最后将原子气室外壳熔封后从真空系统中取下完成样品制备。

图2 是本文设计的双路碱金属填充分装器示意图。其中，碱金属Rb 是采用金属Ca 颗粒与RbCl 热还原反应的方式制备，反应物盛放于真空玻璃系统最末端的反应瓶中。碱金属K 采用的是石蜡包裹K 单质的方式，直接封装在真空玻璃系统另一末端分支。通过分别加热对应碱金属的反应瓶，对对应碱金属蒸馏，再通过温差法将碱金属均匀蒸馏-冷凝至各个原子气室内壁，实现碱金属的定量填充。因为碱金属的化学性质活泼，极易与空气中的氧气和水发生反应，因此碱金属生成、释放和定量填充过程全部在真空保护下进行。

图2 双路碱金属填充分装器示意图Fig.2 Schematic diagram of two-way alkali metal filling packager

完成碱金属填充后，需要对原子气室内部填充气体介质。考虑到玻璃外壳对He 等小分子的渗漏，本文采用N2作为缓冲气体。为了获得理想的弛豫时间，同时为了降低工艺难度和产品成本，将39K-87Rb 混合抽运原子气室内的惰性气体选定为129Xe，且将39K-87Rb-129Xe 原子气室内部气压控制在一个大气压范围内，129Xe 填充量为100Torr，N2填充量为600Torr。图3 为39K-87Rb-129Xe 立方原子气室实物图。

图3 39K-87Rb-129Xe 立方原子气室实物图Fig.3 39K-87Rb-129Xe cubic atomic vapor cells

2 测试与分析

采用蒸馏法填充碱金属使碱金属源中的原子扩散到原子气室外壳，同时对原子气室外壳降温，使得碱金属原子在原子气室外壳内凝结。39K-87Rb 双碱金属混合光抽运原子气室中87Rb 熔点为38.9℃，39K 的熔点为63.7℃，两者熔点存在差异。通过控制蒸馏温差和时间可以控制碱金属的填充量，实现碱金属的定量填充。本文采用K:Rb=1:1 的填充量设计实验，并在试验中开展了先87Rb 后39K 和先39K 后87Rb 的填充顺序对比。结果表明，不同填充顺序对于测试结果没有明显影响，两种碱金属可能以金属合金的形式存在。采用差示扫描量热技术分析了两种碱金属的存在形式，验证了上述猜想。图4 分别是碱金属39K、87Rb 的以及39K-87Rb 碱金属合金吸热峰。通过测试，碱金属39K和87Rb 两者熔点分别是63.8℃和39.2℃，与物质理论熔点一致。39K-87Rb 碱金属合金的熔点为35.4℃。根据图5 K-Rb 合金相图[13]推断两种碱金属成分的原子数填充比例有两种情况，一种是K:Rb≈50%:50%，另一种是K:Rb≈86%:14%。本文根据实验设计值和工艺经验，判断此次合金填充的数值比例为K:Rb≈50%:50%，即原子数填充比例K:Rb≈1:1。后续，课题组拟通过碱金属填充比例的理论优化设计和定量填充工艺实现对双金属混合光抽运原子气室性能的进一步优化。

图4 碱金属吸热峰Fig.4 The endothermic peak of alkali metal

惰性气体的弛豫时间分为横向弛豫时间和纵向弛豫时间，通常所说的原子气室的宏观弛豫时间即横向弛豫时间。其测试系统的原理如图6 所示，目前对自旋弛豫时间的测试一般采用Franzen 提出的“暗中弛豫”方法，其基本思想是在磁场方向用圆偏振光进行光泵浦，将原子沿磁场方向进行极化，然后突然“关断”系浦光，用弱的探测光进行探测极化态的演化。测量时探测光要衰减到足够弱，使得其泵浦效应可以忽略，这样在泵浦光“关断”期间就只有弛豫过程。弛豫过程使得原子气室内惰性气体核自旋极化态被破坏。随着惰性气体原子核自旋弛豫，探测光会被吸收，探测光的透射光强就会开始衰减，探测光透射光强与弛豫的原子数成反比，因此透射光的衰减可以用于衡量极化态的衰减过程，从中获取原子气室内惰性气体核自旋弛豫时间[14,15]。

本文基于SERF 陀螺仪测试平台，进行宏观原子自旋弛豫时间测试，研究双碱金属混合光抽运技术。测试系统组成包含几个主要部分：泵浦激光器、探测激光器、光电探测器，磁屏蔽系统内部包含三组亥姆赫兹线圈提供三维磁场，同时含有气室托架以及气室加热系统，如图7 所示。

以770 nm激光为泵浦光，将碱金属39K 原子极化，以795 nm 激光为探测光，通过差分探测方式记录探测光信号输出。横向弛豫时间测试时，只需要在横向加一个脉冲磁场，自旋磁矩开始绕着静磁场进动，进动信号大小与横向的自旋极化成正比，因而信号衰减的过程就是横向自旋极化的弛豫过程。本文对原子气室采用了150℃的加热温度，待气室温度稳定后，分别调整泵浦光和探测光参数，使磁强计信号达到最优，然后改扫描磁场为阶梯型磁场，观测弛豫信号，优化磁场和激光参数，使得弛豫时间最长。通过拟合信号的变化即可得到横向弛豫时间。弛豫过程符合下式：

其中，S 为陀螺仪输出信号，a为弛豫信号最大幅值，T2为横向弛豫时间，b为弛豫信号中心偏离零值，ω是进动频率，ω=γB0。γ为惰性气体原子旋磁比，B0是静磁场。图8 是87Rb-129Xe 原子气室和39K-87Rb-129Xe 原子气室的弛豫时间曲线，其中黑色线为原始测试数据，红线为拟合数据。其中，87Rb-129Xe原子气室拟合得到自旋横向弛豫时间为51.7 s，对比87Rb-129Xe 原子气室的Xe 弛豫时间22 s 有了明细的提升。

图8 87Rb-129Xe 与39K-87Rb-129Xe 原子气室弛豫曲线Fig.8 Relaxation curve of 87Rb-129Xe and 39K-87Rb-129Xe atomic vapor cell

3 结论

本文通过39K-87Rb 双碱金属混合填充的方式制备了39K-87Rb-129Xe 长弛豫时间原子气室。采用混合光抽运的方式，实现了39K-87Rb-129Xe 原子气室中双碱金属工作介质的混合抽运检测。较单一碱金属填充的方式，39K-87Rb-129Xe 混合气室的弛豫时间得到了有效提升，其中129Xe 原子弛豫时间长达51.7 s。后续通过调整原子气室内部碱金属的填充种类以及碱金属的填充配比，并通过提升原子气室内部气体压力和调节气体压力配比，有望进一步提升双碱金属混合光抽运原子气室的性能，支撑高精度SERF 陀螺仪的研制。