纸质食品包装制品中挥发性MOSH组分SPME-HSGC-MS追踪检测

薛美贵，柴欣生，李伟，李小东，陈润权

纸质食品包装制品中挥发性MOSH组分SPME-HSGC-MS追踪检测

薛美贵1，柴欣生2，李伟1，李小东1，陈润权3

（1.东莞职业技术学院，广东 东莞 523808；2.华南理工大学，广州 510641； 3.东莞质量监督检测中心，广东 东莞 523808）

对一次性纸质食品包装制品（盒、袋、桶、杯等）中挥发性饱和烃矿物油（MOSH）组分的含有情况进行检测分析，以确定纸质食品包装材料及制品中各挥发性MOSH组分向外挥发的性能以及对所包装食品（食品模拟物）的潜在危害性。将样品裁切（5 mm×5 mm）后，取适量样品采用固相微萃取法进行萃取富集，然后使用顶空气相色谱-质谱进行检测，通过NIST质谱库检索、特征离子碎片检索以及标准样品比较相结合的方法进行定性。同时，为确定各样品中挥发性MOSH组分的迁移性能，在时隔6个月之后，对以上样品采用同样的方法进行取样、检测、分析。最后，根据2次检测的结果，判断市售一次性纸质食品包装材料及制品中挥发性MOSH组分的迁移性，以确定其对食品安全性的影响情况。结果表明，所测的16种样品中均含有挥发性MOSH组分，并且其含量随着时间而降低；同时发现，没有印刷图文或印刷图文面积极小的纸质包装制品中挥发性MOSH组分向外迁移的速度较低。SPME-HSGC-MS适用于纸质包装材料或制品中挥发性（半挥发性）MOSH组分的检测与分析。为降低由纸质食品包装材料及制品中挥发性MOSH组分对人体产生的危害性，建议纸质包装材料或制品制作完成后，在不增加仓储压力的情况下，放置一段时间，并加大其存储空间的通风，再用于食品包装。

纸质食品包装制品；饱和烃矿物油；固相微萃取-顶空气相色谱-质谱联用法；食品安全

矿物油（Mineral Oil Hydrocarbons，MOH）是源自石油的烃类混合物，具有非常广泛的用途，其成分构成非常复杂，主要包含饱和烃矿物油（Mineral Oil Saturated Hydrocarbons，MOSH）及芳香烃矿物油（Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons，MOAH)，常见于工业矿物油[1-2]。由于印刷用胶印油墨中含有矿物油组分，以及再生食品包装用纸和纸板中会含有未彻底脱除的油墨，所以印刷纸质食品包装材料及制品会增加人群遭受矿物油危害的程度[3]。

针对矿物油的动物毒性评估显示，MOAH具有潜在的基因毒性和致癌性，其导致的食品安全风险已引起了广泛重视[4-5]。近年来，关于MOSH的毒理学数据显示，MOSH具有生物蓄积性，长期摄入受到MOSH污染的食品，将会在体内大量累积，对人体健康造成严重的危害[6-7]，目前已引起各国的关注。欧洲食品安全局（European Food Safety Authority，EFSA）、德国联邦风险评估研究所（BfR）、瑞士、法国等相关机构相继对食品包装用纸与纸板中MOSH的含量及向食品的迁移量进行了限制规定。有研究表明，在国内市场，食品以及食品包装纸和纸板中矿物油含量和迁移水平不容忽视。国家食品接触材料检测重点实验室对食品包装纸的一项抽调结果显示，有37.6%的样品中MOSH含量超标（>2 mg/kg），最高迁移量为364 mg/kg，需要引起政府和相关行业的关注。因此，进一步加强食品以及食品包装材料及制品中MOSH含量数据监测和膳食暴露评价工作，并采取措施降低食品中矿物油含量和安全风险，是亟待解决的问题。

国内外关于纸质材料中矿物油组分检测与分析的方法主要有液相色谱-气相色谱-质谱检测（LC-GC-MS）法[8-9]、高效液相色谱-气相色谱-火焰离子化检测器（HPLC-GC-FID）法[4,10-13]、固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法[14]、固相萃取-GC-FID法[15-16]、离线固相萃取-GC-FID法[17]。然而，没有完整的体系，也没有对实验条件和环境要求较低且准确可靠、操作简单的方法可循。目前，关于纸质包装材料及制品中MOSH的研究主要集中于分析检测方法的选择及优化、直接接触情况下向食品的迁移研究、溯源以及迁移模型的研究等[9-18]。

本文采用固相微萃取-顶空气相色谱-质谱（SPME-HSGC-MS）联用的方法[19]检测一次性纸质食品包装制品中C9-C18 MOSH向外界的挥发、扩散性，并进一步跟踪其组分的变化情况，以探究非直接接触情形下纸质食品包装制品中挥发性MOSH向所包装食品的迁移性能，以期为一次性纸质食品包装材料及制品的安全使用提供一定的理论及数据参考。

1 实验

1.1 材料与试剂

主要材料：纸样为2021年10月底从广东、广西、海南等地的印刷包装企业收集刚制作完成的16种一次性纸质食品包装制品，具体信息见表1。

主要试剂：C8-C40正构烷烃混合标准溶液，质量浓度为500 μg/mL，默克SUPELCO；二氯甲烷，色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

TQ8040顶空气相色谱-质谱联用仪（HSGC- MS），日本岛津；50/30 μm DVB/CAR on PDMS固相微萃取头，默克supelco；FA2004B电子天平，北京印联；FT3精密测厚仪，英国HANATEK。

表1 实验用纸样情况

Tab.1 Paper samples in the test

1.3 HSGC-MS条件

HSGC条件：进样口为SPL1，进样口温度为250 ℃，色谱柱为DB-5 ms（30 m×0.25 mm， ID*0.25 μm，美国安捷伦公司）毛细管柱，离子源温度为230 ℃，手动、不分流进样，进样时间5 min；载气（氦气）流速为1 mL/min；柱子升温程序为以初始温度50 ℃保持1 min，按照10 ℃/min的速度升温到250 ℃，并保持2 min。

GC-MS连接端口温度为250 ℃。

MS条件：MS为三重四极杆型，电子轰击电离源（EI），电离能量为70 eV，扫描方式为全扫描，质荷比（/）为30～500，溶剂延迟时间为1 min。

1.4 MOSH各组分保留指数计算

取100 μL C8-C40正构烷烃混合标准溶液，用二氯甲烷稀释至10 mL后，取1 μL，采用液体进样方式至GC-MS，得到C8-C40正构烷烃标准样品色谱，确定C9-C18 MOSH各组分的保留时间。采用线性升温公式计算样品中各组分的保留指数，用于准确定性[20]，保留指数的计算公式见式（1）。

1.5 方法

由于在广东地区前一年的11月到第2年的4月这个时间段内，平均温度为20 ℃，所以，本研究分别在前一年的11月和第2年的4月进行。

实验前，将从印刷包装企业收集的16种刚制作完成的一次性纸质食品包装制品裁切成0.5 cm×0.5 cm的小片，混合均匀，备用。第1次实验时，称取1 g纸样，置于20 mL顶空瓶中，用固相微萃取头在98 ℃恒温条件下，萃取富集30 min，然后在250 ℃条件下解吸3 min后置于顶空气相色谱-质谱仪进行检测。每个样品取3个平行样进行检测。第2次实验时，采取以上相同的方法对16种纸样进行检测、分析。

1.6 数据处理

对以上实验所测得的结果采用NIST检索库（14、14s、20、20 s）联合特征离子碎片检索（质荷比为43、57、71）[21]，以及标准样品保留时间比较的方法，对其中C9-C18 MOSH的组分进行定性分析。

2 结果与分析

2.1 C8-C40正构烷烃标准样品色谱

使用GC-MS对C8-C40正构烷烃混合标准溶液进行检测，得到C8-C40正构烷烃混合标准溶液的色谱图如图1所示。对图1进行分析，确定C9-C18 MOSH各组分的保留时间，并根据式（1）计算保留指数。

2.2 萃取纤维的选择

100 μm PDMS与50/30 μm DVB/CAR on PDMS萃取纤维均可用于挥发性物质的萃取。比较2种萃取纤维对样品S1的萃取效果，结果表明，100 μm PDMS共萃取出3种MOSH，而50/30 μm DVB/CAR on PDMS共萃取出5种MOSH。因此，本实验选择DVB/CAR on PDMS萃取纤维对样品进行萃取。

2.3 纸样中挥发性MOSH组分分析

2.3.1 第1次检测结果分析

对16种纸样进行检测，采用NIST检索库联合特征离子碎片检索以及标准样品保留时间比较的方法进行分析、定性。典型样品S1与S2第1次检测的总离子流色谱图如图2所示，MOSH某组分的质谱图如图3所示，所有样品中C9-C18 MOSH检出情况如表2所示。

对表2进行分析，发现所有样品中均含有一定量的C9-C18 MOSH组分，说明大多数一次性纸质食品包装制品均对人体MOSH的暴露有一定的贡献度。同时发现，大多数MOSH组分集中于C13-C18，这可能是由于C原子数较低（＜13）的MOSH具有较强的挥发性，在纸张储存以及印刷制作过程中发生了挥发。

图1 C8-C40正构烷烃标准样品色谱图

图2 样品S1-1、S2-1中MOSH检测总离子流色谱图

图3 样品中MOSH某组分的质谱图

对不同纸样的检测结果进行分析，发现样品S4、S5、S6、S7中MOSH的组分种类达7～8种；样品S1、S2、S3、S8、S9、S11、S15、S16中的种类为5～6种；S10、S12、S13、S14中的种类有3～4种。说明不同纸样中挥发性MOSH的含有情况差别较大，这与各纸样造纸原料种类、制作过程以及印刷所用油墨类型有关[3,17]。

2.3.2 追踪检测结果分析

6个月之后对16种纸样进行再次取样，采用相同方法进行检测、分析与定性。典型样品S1与S2第2次检测的总离子流色谱图如图4所示，所有样品中C9-C18 MOSH检出情况如表3所示。

表2 第1次检测各纸样中挥发性C9-C18 MOSH的检出情况

Tab.2 Content of volatile C9-C18 MOSH in paper samples in the first test

注：S1-1表示样品S1初次检测；“×”表示未检出，“√”表示有检出。

图4 样品S1-2、S2-2中MOSH检测总离子流色谱图

表3 第2次检测各纸样中挥发性C9-C18 MOSH的检出情况

Tab.3 Content of volatile C9-C18 MOSH in paper samples in the second test

注：S1-2表示样品S1第2次检测；“×”表示未检出；“√”表示有检出。

对表2和表3中相同样品在不同时间的检测结果进行对比，发现时隔6个月之后纸样中的C9-C18 MOSH组分的种类明显减少，且减少的种类主要为C原子数较低的MOSH。说明样品在6个月的储存期内，其中C原子数低的MOSH组分发生了向外界的扩散。然而，S5、S8、S15这3个没有或有极少部分印刷图案的样品中MOSH种类的减少却不明显，这可能是因为其中的MOSH组分主要来自造纸工艺过程[22-24]，大部分吸附于纸张内部纤维上，从而阻碍了其向外界的扩散；除此之外，样品S8、S15的厚度较大，也会使其中挥发性MOSH组分向外迁移受到影响，这与已有的研究结果相符[25]。

以上实验结果表明，碳数低的MOSH组分在室温或更高温下易挥发，不易在纸质包装材料或制品中残留，几乎不会对包装食品造成较大的污染；然而C原子数较大（>C13）的挥发性MOSH组分在室温条件下，会在纸质食品包装材料或制品中有部分残留。因此，当纸质包装制品用于高温食品包装时，仍然存在其中MOSH组分向食品迁移的潜在风险。

由于MOSH具有生物蓄积性，所以即使包装材料或制品中的MOSH含量较低，经常食用这种材料包装的食品，也会对身体产生危害。由于再生纤维的应用已成为造纸行业节能减排的重要举措，在造纸过程中减少或不使用再生纤维将会大幅提高纸张的成本，同时也不利于纸张的回收再利用。所以，如何降低因印刷油墨以及再生纤维对包装食品造成的污染风险，已经成为矿物油检测的主要目的。

有研究表明，无阻隔层的再生纸制品存在加大矿物油迁移污染的可能性[26-28]。因此，目前解决纸质食品包装材料中矿物油组分迁移的问题，最常用的方法是使用功能阻隔层（铝箔、PET）有效阻挡或降低食品包装材料，特别是再生纸制品中矿物油向食品的迁移。然而，阻隔层的使用又会引入新的问题，比如膜层中小分子物质向食品的迁移。

对比本文的2次实验结果发现，即使经过6个月之后，纸制品中仍含有一定量的MOSH组分，因此，建议在纸制品包装装潢设计过程中，尽量减小印刷图案面积，使用环保型水性油墨进行印刷，以减少MOSH组分材料的使用。同时发现，在室温条件下，纸质包装材料中挥发性MOSH矿物油组分的种类会随着时间而降低，因此，建议纸质食品包装材料或制品，尤其是有较大印刷图文面积的制品，在制作完成后，不增加仓储压力的情况下，于室温条件下静置一段时间，并加大其存储空间的通风，待其中挥发性MOSH组分的含量降低后，再用于食品的包装。这样可以有效降低其中矿物油组分对所包装食品的危害。另外，对于储存环境温度较低的情况，可以基于时温等效性原理，适当提高纸质包装制品的储存环境温度，以加快其中挥发性MOSH组分向外迁移的速度。

3 结语

采用固相微萃取-顶空气相色谱-质谱联用法检测一次性纸质食品包装制品中的挥发性MOSH组分，与已有的检测方法，如液相色谱-气相色谱-质谱检测法、高效液相色谱-气相色谱-火焰离子化检测器法等相比较，实验步骤少、操作简单、溶剂用量少，可以在很大程度上降低实验成本以及由于实验造成的环境污染。

所检测的纸质包装制品中均含有一定量的挥发性MOSH，但是，C原子数低的MOSH组分在室温或更高温下易挥发，不易在纸质包装材料或制品中残留，几乎不会对包装食品造成较大的污染；然而，C原子数较高（>C13）的挥发性MOSH组分在室温条件下，仅有部分发生了向外的挥发。当纸质包装制品用于高温食品包装时，其中MOSH组分仍然有向所包装食品迁移的风险。纸质食品包装材料及制品中挥发性MOSH在常温下即可向外迁移，因此，为降低由纸质食品包装材料及制品对人体造成的MOSH暴露风险，建议纸质包装材料或制品制作完成后，在不增加仓储压力的情况下，静置一段时间，并加大其存储空间的通风，再用于食品包装。

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Detection and Tracking Analysis of Volatile Mineral Oil Saturated Hydrocarbons Components in Paper Food Packaging Products by SPME-HSGC-MS

XUE Mei-gui1, CHAI Xin-sheng2, LI Wei1, LI Xiao-dong1, CHEN Run-quan3

(1. Dongguan Polytechnic, Guangdong Dongguan 523808, China; 2. South China University of Technology, Guangzhou 510641, China; 3. Dongguan Quality Supervision and Testing Center, Guangdong Dongguan 523808, China)

The work aims to detect and analyze the content of volatile mineral oil saturated hydrocarbons (MOSH) components in paper food packaging products (such as boxes, bags, buckets, cups, etc.), so as to determine the volatility of volatile MOSH components in paper food packaging materials and products and the potential harm to packaged food (simulants). Samples were cut to small pieces (5 mm×5 mm), then extracted by solid phase microextraction, and lastly detected by headspace chromatography-mass spectrometry (HSGC-MS). The NIST mass spectral library, characteristic ion fragment and standard sample comparison were combined to conduct qualitative analysis. In order to determine the migration performance of the volatile MOSH components in each sample, the samples were taken, detected and analyzed by the method mentioned above after 6 months. Finally, the results of the two tests were compared, and the migration of the volatile MOSH components in the disposal paper food packaging materials and products on the market was judged to determine the impact on food safety. The results showed that all the 16 samples tested contained volatile MOSH components and their content decreased with time. The migration velocity of volatile MOSH components was lower in paper packaging products without printed graphic or with minimal graphic area. SPME-HSGC-MS is suitable for the detection and analysis of volatile (semi-volatile) MOSH components in paper packaging materials or products. In order to reduce the harm of volatile MOSH components to the human body in the paper food packaging materials and products, it is recommended to place paper packaging materials or products for a period of time without increasing storage pressure and increase the ventilation of storage space before using them for food packaging.

paper food packaging products; mineral oil saturated hydrocarbon; solid-phase microextraction-headspace gas chromatography-mass spectrometry; food safety

TS201.6；TS206.4

A

1001-3563(2023)17-0077-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.17.010

2023-01-17

广东省基础与应用基础研究基金联合基金项目-青年基金项目（2019A1515110667）；东莞市社会发展科技重点项目（20221800906442）；广东省科技创新战略（培育）专项资金项目（pdjh2021b0905）；广东省数字印刷产教融合创新平台(2021CJPT005)；2022年东莞市科技特派员项目（20221800500871）

责任编辑：曾钰婵