柴西下干柴沟组咸化湖盆碳酸盐岩溶蚀模拟试验

张世铭 袁剑英 张小军 张婷静 郑永仙 王朴 张博策 牟志进 应敏

摘要：為研究地层条件下有机酸对湖相碳酸盐岩基质微孔的改造作用及咸化环境沉积盐类矿物溶蚀对碳酸盐岩储层的影响，以柴达木盆地西部地区下干柴沟组湖相碳酸盐岩为例，采用高温高压模拟、扫描电镜及离子浓度测试等试验手段，依据岩心样品溶蚀模拟过程中矿物组分、物性、孔隙特征及反应液离子浓度的变化对咸化湖盆碳酸盐岩在有机酸作用下的溶蚀规律及控制因素进行研究。结果表明：酸性流体作用后碳酸盐岩样品物性均有一定改善，其渗透率增长明显；溶蚀过程中低温条件下发生与碳酸盐共生的石膏、芒硝及长石的溶解，方解石较白云石容易发生溶解，碳酸盐的溶解程度随温度升高具有先增强、后减弱的特点，存在“溶蚀窗”，相对封闭条件下，石膏等盐类矿物溶解产生同离子效应抑制碳酸盐的溶解；温度和水岩比是控制碳酸盐溶解的关键因素，水岩比决定发生反应的体系，不同体系下温度对溶蚀强度影响存在差异，低水岩比情况下温度升高碳酸盐趋于沉淀，中等水岩比情况下溶解强度随着温度升高先增强、后减弱，较高水岩比情况下温度升高利于碳酸盐溶蚀。

关键词：柴达木盆地； 古近系下干柴沟组； 湖相碳酸盐岩； 高温高压溶蚀模拟； 盐类矿物

中图分类号：TE 122.1 文献标志码：A

引用格式：张世铭，袁剑英，张小军，等.柴西下干柴沟组咸化湖盆碳酸盐岩溶蚀模拟试验［J］.中国石油大学学报（自然科学版），2023，47（1）：1-11.

ZHANG Shiming， YUAN Jianying， ZHANG Xiaojun， et al. Dissolution simulation experiment of carbonate rock in saline lacustrine basin of lower Ganchaigou Formation in western Qaidam Basin［J］. Journal of China University of Petroleum （Edition of Natural Science）， 2023，47（1）：1-11.

Dissolution simulation experiment of carbonate rock in saline lacustrine basin of lower Ganchaigou Formation in western Qaidam Basin

ZHANG Shiming^1，2， YUAN Jianying^1，2， ZHANG Xiaojun^1，2， ZHANG Tingjing^1，2，

ZHENG Yongxian³，

WANG Pu^1，2， ZHANG Boce³， MOU Zhijin⁴， YING Min³

（1.Northwest Branch of Research Institute of Petroleum Exploration and Development， CNPC， Lanzhou 730020， China;

2.Key Laboratory of Reservoir Description， CNPC， Lanzhou 730020， China;

3.Research Institute of Petroleum Exploration and Development， Qinghai Oilfield， CNPC， Dunhuang 736202， China;

4.Second Oil Production Plant， Qinghai Oilfield， CNPC， Haixi 816400， China）

Abstract：Take the lacustrine carbonate of the Lower Ganchaigou Formation in the western part of the Qaidam Basin as an example to study the effect of organic acids on the matrix micropore of lacustrine carbonate and the influence of salt mineral dissolution on carbonate reservoirs in the salty environment under strata conditions， the effect of acidic fluids on minerals dissolution and reservoirs improvement was studied， and the law of dissolution and control factors was analyzed. Experimental methods such as high temperature and high-pressure simulation， scanning electron microscope and ion concentration test were used. Changes in composition， physical properties， pore characteristics， and ion concentration of the reaction solution during the dissolution simulation experiment were studied. The dissolution simulation experiment was the dissolution of acetic acid fluid on the core plunger sample in a relatively closed reactor. Results shows that after the action of acid liquid the physical properties of carbonate rock samples were improved， and their permeability increased significantly. Gypsum， Glauber's salt， and feldspar are symbiotic with carbonate dissolved under low-temperature conditions. Calcite becomes dissolvable than dolomite. The degree of dissolution has the characteristics of first strengthening and then weakening， and increasing with temperature. Carbonate dissolution has the best dissolution temperature range. Dissolution of carbonate is inhibited due to the common ion effect in the dissolution of salt minerals such as gypsum， under relatively closed conditions. Temperature and water-rock ratio are the key factors controlling carbonate dissolution. The water-rock ratio determines the reaction system. There are differences in the influence of temperature on corrosion strength in different reaction systems. In the case of a low water-rock ratio， the carbonate tends to precipitate when the temperature rises. In the case of a medium water-rock ratio， the dissolution strength first increases and then decreases with temperature rising. In the case of a high water-rock ratio， temperature increasing is conducive to carbonate dissolution.

Keywords： Qaidam Basin; Paleogene Lower Ganchaigou Formation; lacustrine carbonate; dissolution simulation in high temperature and high pressure; salt minerals

深层油气资源潜力巨大，深层储层受成岩作用的改造更强烈，原生孔保存程度较差，局部相对发育的以次生孔隙为主的高孔带成为油气富集重要部位^［1-3］，深部流体作用下碳酸盐岩溶孔发育机制及控制因素为深部储层研究的重点^［4］。開展的碳酸盐岩的溶蚀模拟试验方式从常温常压下的溶蚀模拟到采用恒温水浴、旋转盘、反应釜、金刚石压舱进行模拟^［5-7］。前人研究形成以下共识：酸性流体对储层的物性有明显的改善作用，特别是反应后样品的渗透率呈数量级增长^［8-10］；温度和压力是影响溶蚀速率和溶蚀量的主要因素，压力增强溶蚀速率和强度均增大，温度升高可增加溶蚀速率，但关于温度升高对溶蚀强度的影响，不同的学者的认识存在差异^［11-12］；方解石的溶蚀速率比白云石高，随着温度升高白云石溶蚀速率与方解石溶蚀速率接近^［13-14］。基质微孔为湖相碳酸盐岩重要的储集空间，晶间孔的物性相对较差，孔隙度约为5%，渗透率多小于01×10^-3μm²；晶间溶孔为相对有效的基质孔隙，多由有机酸溶蚀作用形成，但有机酸对致密碳酸盐岩储层的溶蚀机制及控制因素尚不明确^［15］。湖相碳酸盐岩多与石膏、芒硝、石盐等盐类矿物共生，关于盐类矿物对湖相碳酸盐岩溶蚀过程的影响研究较少^［16-17］。湖相碳酸盐岩微观基质溶孔形成机制需要深入研究，前人在碳酸盐岩溶蚀机制模拟试验中存在的争议需要进一步的研究。笔者以柴西下干柴沟组湖相碳酸盐岩为研究对象，对乙酸溶蚀过程中矿物组分、物性、孔隙特征的变化进行研究，明确湖相碳酸盐岩埋藏条件下的溶蚀规律及控制因素，为研究区油气储层评价提供依据。

1 地质背景

研究区位于柴达木盆地西部，为典型山间封闭型高原咸化湖盆，古近系为最大湖泛期，英雄岭地区为古近系沉积中心，发育半深湖相的碳酸盐岩沉积（图1（a））^［18］。古近系下干柴沟组上段（E₃²）为重点勘探层位，沉积地层厚度大于2200 m，岩性成分复杂，纵向上主要由碳酸盐岩、泥岩、粉砂岩及少量的石膏和石盐组成，碳酸盐岩与泥、粉砂呈互层状，或者细碎屑颗粒在碳酸盐岩中呈条带状或均匀分散状（图1 （b））^［19］。

2 试验方案

2.1 试验方法与样品

本次模拟深度在4000～5000 m条件下乙酸与白云岩的溶蚀作用，通过薄片、扫描电镜分析研究试验过程中矿物形貌、孔隙特征的变化，通过X衍射分析研究试验过程中的矿物组分的变化，通过物性分析研究试验过程样品储集性能的变化，另外通过同步的反应流体离子浓度测试研究流体性质及矿物的溶出、沉淀机制。

筛选泥晶白云岩、膏质泥晶白云岩及芒硝质泥晶白云岩进行流体-岩石相互作用试验。泥晶白云岩整体均匀致密，含少量粉砂或泥质，局部见泥晶碳酸盐岩球粒，白云石有序度较低；发育白云石晶间孔，晶间孔孔喉半径分布在几十纳米到十几微米（图2（a）～（c））白云石质量分数高于50%。膏质白云岩—白云质膏岩样品，石膏呈雪花状、长条状，石膏未见溶蚀，白云石质量分数在20%～50%，除此外含有少量的陆源碎屑。芒硝质白云岩—白云质芒硝，含有较多的芒硝（25%～60%），此外还含有碎屑颗粒及黏土矿物（表1）。

2.2 试验装置

试验装置为高温高压流体岩石相互作用模拟装置，可进行封闭、半开放及开放成岩环境下的试验模拟，主要由高温高压反应系统、自动控制与数据采集系统、产物分离收集系统组成。试验样品物性较低，流体不能有效地通过夹持器从样品内部渗流发生溶蚀反应，选用在反应釜中反应的方式进行试验。反应釜工作压力为0～80 MPa，工作温度为室温至250 ℃，反应釜容积为1000 mL。

2.3 试验条件设置

采用油田最常见、最稳定的有机酸（乙酸）作为反应流体，乙酸体积分数为2 mL/L，由分析纯乙酸试剂和去离子水配制，pH值约为3。E₃²地温梯度估算为3 ℃/100 m，研究区N₂²到E₃¹整体为持续埋藏阶段，地层温度85 ℃进入生油门限，155 ℃进入生气门限，产生有机酸的温度范围为80～160 ℃；另外油藏3 600～4 200 m的地层压力为53～62 MPa。根据以上设置4个温度压力点进行模拟试验，分别为60 ℃、15 MPa，90 ℃、30 MPa，120 ℃、45 MPa，150 ℃、60 MPa。

3 试验结果

3.1 矿物形貌及成分变化

3.1.1 白云岩与乙酸反应过程矿物形貌变化

低温条件下溶蚀作用较弱，随着温度升高溶蚀作用增强（图3（a））。温度较低时，主要发生石膏及钠长石的溶蚀，石膏的溶蚀发生在石膏晶体边缘，仍具有针状的石膏晶体形貌；钠长石的溶蚀在边缘发生，沿解理缝未见明显溶蚀，局部见少量白云石溶蚀（图3（b）、（c））。90 ℃白云石的溶蚀增强，局部呈凹坑状，见几个溶蚀凹坑的组合（图3（d））；钠长石内部的溶蚀作用也相对增强，局部呈蜂窝状（图3（e））。120 ℃时白云石大量溶蚀，溶蚀凹坑的组合通过溶蚀形成较大孔洞，溶蚀凹坑间也见喉道连通（图3（f）、（g））；150 ℃时白云石进一步溶蚀，石膏晶体溶蚀后已不具规则晶形（图3（h）、（i））。

3.1.2 与盐类矿物共生白云岩乙酸反应过程矿物形貌变化

不同形态的石膏晶体溶解程度存在差异，其中呈柱状或板状的石膏晶体，结晶方向一致，溶蚀作用主要以晶面上非选择性的溶蚀为主；呈针状或雪花状的石膏发育晶间孔，在晶间孔基础上的溶蚀扩大，受孔隙结构的影响相对较大。同时含有石膏和芒硝的样品，发现2类盐类矿物的溶蚀存在差异，其中芒硝溶蚀相对强烈，溶孔呈蜂窝状，但与其共生的石膏一般具有相对平整的晶面，溶蚀较弱（图4）。

3.2 试验过程物性变化

乙酸反应后样品的渗透率和孔隙度均升高，渗透率增加程度更大。与乙酸发生溶蚀后，成分较纯的白云岩孔隙度增大程度相对于盐类矿物共生白云岩高，与盐类共生白云岩反应后渗透率的增大程度相对成分较纯白云岩高。白云岩广泛发育的晶间孔被酸性流体溶蚀扩大，均质的微孔不发育有利溶蚀通道，导致其渗透率增大程度较低。与盐类矿物共生白云岩孔隙度的增大有限，渗透率的增大程度明显，是因为盐类矿物优先发生溶蚀，白云石晶间孔的溶蚀有限；白云岩中盐类矿物呈不规则团块状分布，非均质性较强，溶蚀作用更易沿着优势渗流通道溶蚀，导致渗透率的增大更明显。含芒硝白云岩的物性改善程度相对含石膏白云岩更明显，在低浓度溶液中易溶矿物的溶解主要受溶解度的影响，芒硝溶解度相对石膏溶解度高，芒硝更易发生溶解。

白云岩溶蚀后形成均质的晶间溶孔，盐类矿物相对白云石溶蚀程度更强，盐类矿物溶孔可达毫米级（图5（a）～（c））。与石膏团块共生白云岩在酸性流体作用下，见石膏团块溶解后形成的铸模孔，并在较大的石膏团块与白云石基质接触部分形成渗流通道（图5（d）～（f））。与芒硝共生的白云岩溶蚀作用后，酸性流体在芒硝晶体内部发生溶蚀，并可见乙酸对原有成岩缝的溶蚀扩大（图5（g）～（i））。

3.3 溶解量及离子溶出特征

3.3.1 碳酸盐、硫酸盐的溶解量及离子溶出特征

膏质白云岩与乙酸反应后溶出离子浓度随着温度升高呈先减小、后增大的特点（图6（a））；溶出离子从低温反应时的Cl^-、SO₄^2-、Na⁺、Ca²⁺，随着温度升高变为SO₄^2-、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺，溶出离子顺序为Na⁺、Cl^-、Ca²⁺、SO₄^2-、Mg²⁺、Si⁴（表2）。存在石膏的情况下溶蚀的大致顺序为：先发生易溶盐类矿物的溶解，接着出现碳酸盐岩溶蚀，最后出现铝硅酸盐的溶蚀。白云岩与乙酸反应后溶出离子浓度随着温度升高呈先减小、后增大的特点，在120℃时溶出离子浓度最高，溶出离子从低温反应时的Cl^-、SO₄^2-、Na⁺、Ca²⁺ 、Mg²⁺，随着温度升高变为Cl^-、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺。白云岩与乙酸反应后的离子浓度较膏质白云岩与乙酸反应后离子浓度高，乙酸对白云岩的溶蚀作用较强（图6（a））。乙酸与膏质白云岩反应后硫酸根浓度较乙酸与白云岩反应后高，是由于石膏的溶解造成。没有石膏的情况下白云石、方解石及铝硅酸盐的溶解程度均较高，特别是镁离子的浓度在含石膏白云岩反应后溶液中不到2×10^-3mol/L，在无石膏的白云岩反应后溶液中镁离子浓度达（10～15）×10^-3mol/L。

白云岩中钙、镁离子浓度变化曲线一致，溶解过程中主要发生方解石和白云石的溶解（图6（b））；膏质白云岩样品钙离子和镁离子浓度变化曲线90 ℃以后接近一致，说明温度在90 ℃以后白云石溶蚀增强（图6（c））。膏质白云岩溶蚀过程钙/镁物质的量比从开始的6.2随着温度升高降低，最低值接近2.5，高于白云石中的钙/镁物质的量比，说明膏质白云岩与乙酸作用过程同时发生石膏和碳酸盐的溶解；白云岩钙/镁物质的量比从60 ℃的约1.1随着温度升高保持在约1.05，说明白云岩样品温度较低时以方解石和白云石溶解为主，温度升高白云石的溶解增强（图6（c）、（d））。膏质白云岩硫酸根离子浓度高于白云岩，膏质白云岩硫酸根浓度从90 ℃后随温度升高开始明显减少，说明石膏的溶解在相对低温时发生（图6（e））；膏质白云岩的钙/硫酸根物质的量比在温度60～120 ℃均略高于1，到150 ℃时增大，说明在120 ℃以内膏质白云岩以石膏的溶解为主，150 ℃以后碳酸盐的溶解增多（图6（f））。

3.3.2 其他矿物溶解量及离子溶出特征

湖相碳酸盐岩含有一定量的粉砂级碎屑颗粒及泥质，以石英、钠长石及黏土矿物为主。反應后钠离子浓度在低温低压条件下较高，溶蚀作用相对较强，温度较高时钠离子浓度相对低温反应时减少，钠长石的溶解在高温下减弱（图7（a））。钾离子的浓度在温度较低时较高，90 ℃时减少，更高温度反应时钾离子的浓度又升高；显示较低温度下钾长石大量溶蚀，在较高温度时钾长石的溶解减弱，高温时钾离子的浓度又升高，高温时伊利石和伊蒙混层溶解导致钾离子释放（图7（b））。硅离子的浓度在120 ℃以内较低，150 ℃硅离子浓度明显增大，反映长石类矿物早期低温时在乙酸的作用下溶解后主要转化为黏土矿物等中间产物，通过溶解释放的硅离子较少，高温时黏土矿物开始溶解，硅离子浓度升高（图7（c））。

3.4 反应沉淀矿物特征

反应后产生少量石膏沉淀，沉淀是由溶液浓度随着温度压力条件的改变而发生变化导致，或者由于同离子效应造成。与石膏共生的芒硝类矿物溶解产生硫酸根，芒硝相对石膏更容易溶解，芒硝的溶解抑制石膏溶解也导致少量石膏的沉淀；沉淀的石膏晶体细小，呈针状，分布于颗粒间或分布于样品表面（图8（a）、（b））。发现长石类矿物溶解形成的中间产物，如高岭石、伊利石等黏土矿物（图8（c））。电镜下见长石溶解形成的高岭石，高岭石仍保存有长石板状的外形，且沿着长石的解理分布（图8（c））。见长石溶解产生的硅离子沉淀形成的次生石英，次生石英呈不规则椭球状，不具规则外形，由快速沉淀形成（图8（d））。白云石晶间孔中见椭球状、杠铃状的白云石，具有化学沉淀原生白云石的特征（图8（e）、（f））。

4 分析與讨论

4.1 不同成岩体系碳酸盐溶蚀特征对比

将发生流体岩石相互作用的成岩体系划分为开放、半开放和封闭体系。开放体系反应主要受化学动力学控制，受活化能影响较强，活化能与反应本身化学性质相关，同时活化能也与温度有关，温度升高反应速率增加^［20］。开放体系下采用的模拟试验反应方式多是将流体在相对恒定的流速下通过岩石样品表面或柱状样品内部，在开放试验环境下流体不断循环，产物不断被带出，温度升高反应速率增大^［21］。半开放体系与开放体系的的区别主要在水岩比不同，半开放体系下的试验一般为向反应釜注入一定量的流体后不再发生流体的循环，或者让流体通过渗透率较低岩样或让流体以较低流速通过岩样，采用的试验方式差异较大得出的结论也不同；半开放体系反应初期尚未达到平衡，反应速率随着温度压力的升高而增大，待反应平衡后，反应受化学热力学控制，温度升高不利于反应进行。封闭体系低水岩比条件下反应快速达到平衡，达到平衡后温度升高不利于反应的进行。

4.2 温压条件对碳酸盐岩溶蚀作用的影响

低温条件下，发生石膏、芒硝等盐类矿物的溶解。低温时方解石的溶解作用较强，随着温度升高白云石的溶解强度增高；试验中90～150 ℃之间溶解产生的钙、镁离子浓度比值略高于1，温度达到150℃时白云石的溶解强度仍未超过方解石。中低温下也发生长石等硅酸盐矿物的溶解，长石溶解产生的钠离子和钾离子的浓度相对钙、镁离子浓度低，说明硅酸盐在弱酸流体作用下相对碳酸盐溶解强度低。在120 ℃以内钠、钾离子浓度随温度升高降低，在150 ℃时钠、钾、硅离子浓度升高，硅离子浓度升高幅度较高，反映在中低温下长石发生溶解，高温条件下除了长石发生溶解外，黏土矿物也大量溶解。在溶蚀模拟试验过程中白云岩溶解产生的钙、镁离子变化趋势一致，随着温度压力的升高，钙、镁离子的浓度先升高后降低，在120 ℃时钙、镁离子的浓度最高，本次试验确定的碳酸盐岩“溶蚀窗”的温度范围大致为90～150 ℃。

压力对碳酸盐岩的溶蚀具有正效应，溶蚀速率和强度随着压力的升高而增强，特别是酸性气体作用下的溶蚀试验，压力升高能增大酸性气体的分压，有利溶蚀作用。温度对溶蚀作用的影响相对压力的强，开放体系下温度升高利于溶解；半开放体系下随着反应进行温度先利于溶解，接近反应平衡点后温度升高碳酸盐溶解减弱；封闭体系下温度升高碳酸盐溶解减弱。

4.3 盐类矿物对碳酸盐储层的影响

盐类的矿物自身溶蚀可以形成大量的溶孔，盐类矿物的溶解可以促进碳酸盐岩的溶解^［22］。盐类矿物的溶解速度较快，溶解能否持续进行主要受溶剂中溶解离子的浓度影响，由于同离子效应，封闭的体系不利于离子排出，抑制盐类矿物溶解。表生相对开放的体系盐类矿物更易发生溶解，盐类矿物溶解形成的孔洞也增大碳酸盐岩比表面积，利于酸性流体渗流，进而促进碳酸盐岩溶蚀。对比本次试验中的含芒硝白云岩、膏质白云岩及白云岩的溶解特征，膏质白云岩溶解产生溶液的总体离子浓度及钙、镁离子浓度相对白云岩低，在相对封闭环境中石膏与白云石共生时，石膏的溶解抑制白云石的溶解；相对较弱的酸性流体作用下石膏相对白云石更易发生溶解并迅速达到平衡，石膏溶解时钙离子浓度迅速升高，同离子效应抑制碳酸盐中的钙、镁离子的溶解。对比芒硝和石膏的溶解特征，两者共生时芒硝的溶蚀更强烈，由于芒硝的溶解度更高，芒硝溶解产生的硫酸根离子抑制石膏的溶解。

溶蚀反应初始阶段水岩比较低，出现石膏、芒硝等易溶盐类矿物的溶解，钠、氯及硫酸根离子优先溶出。随着溶蚀反应的进行，碳酸盐和长石开始溶解，这些矿物中更易发生溶解的为方解石和钠长石，溶出的离子中钙、钾、镁增多，早期低温下盐类矿物溶解产生的离子会抑制碳酸盐溶解；部分溶解的离子也会以针状石膏、椭球状的白云石、黏土矿物等形式在孔隙中沉淀；随着溶解的进行，体系的水岩比降低，温度对溶解的促进作用减弱，体系的封闭性增强，碳酸盐岩的溶蚀强度开始变弱。在更高温度下相对稳定的硅酸盐（斜长石、黏土矿物）溶解增多，释放出铝、硅离子，同时也出现硅酸盐溶解中间产物以次生石英的形式沉淀。

5 结 论

（1）与乙酸反应后样品的物性均有一定的改善，渗透率呈数量级升高；溶解反应过程中长石、方解石、白云石等矿物发生明显的溶蚀作用，一般较低温度下发生石膏、芒硝和长石的溶蚀，温度较高时出现方解石和白云石的溶蚀，方解石整体溶蚀强度较白云石高，高温时黏土矿物发生溶蚀释放较多硅离子。

（2）与白云石共生的盐类矿物（石膏、芒硝）的溶解主要受溶解度的控制；相对封闭的环境中，石膏溶蚀产生的钙离子通过同离子效应抑制碳酸盐的溶解，相对开放的环境下盐类矿物的溶蚀增大碳酸盐的比表面积和渗透性，有利于碳酸盐溶蚀。

（3）碳酸盐溶解作用除受矿物组分及孔隙结构的控制外，主要受温度、压力及反应的水岩比控制，水岩比决定发生的反应体系。低水岩比的情况下，碳酸盐的溶解随着温度升高存在先增强后减弱（半封闭体系）和持续减弱（封闭体系）2种趋势，高水岩比情况下碳酸盐溶解一般随着温度升高而增强（开放体系）。

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（编辑 李 娟）