基于CRITIC结合Box-Behnken响应面法的厚朴产地趁鲜加工与炮制一体化工艺研究

2023-09-02 07:32张佳旭黄成凤朱兴龙周永峰黄旭龙文飞燕郭光鹏吴清华
中草药 2023年17期
关键词:切丝饮片炮制

张佳旭,黄成凤,朱兴龙,周永峰,黄旭龙,文飞燕,郭光鹏,裴 瑾*,吴清华*

基于CRITIC结合Box-Behnken响应面法的厚朴产地趁鲜加工与炮制一体化工艺研究

张佳旭1, 2,黄成凤1, 2,朱兴龙1, 2,周永峰1, 2,黄旭龙1, 2,文飞燕1, 2,郭光鹏3,裴 瑾1, 2*,吴清华1, 2*

1. 西南特色中药资源国家重点实验室,四川 成都 611137 2. 成都中医药大学药学院,四川 成都 611137 3. 四川利民中药饮片责任有限公司,四川 成都 611330

应用星点设计-响应面法优化厚朴产地趁鲜加工与炮制一体化工艺。通过CRITIC法计算厚朴饮片外观性状和主要有效成分厚朴酚、和厚朴酚含量3个指标的权重系数,采用Box-Behnken响应面法,以综合评分作为评价指标,考察干燥温度、干燥时间和切丝宽度3个因素对厚朴饮片的影响,优化厚朴产地趁鲜加工与炮制一体化工艺。利用CRITIC法确定厚朴饮片外观性状、和厚朴酚含量、厚朴酚含量的权重系数分别为0.422 1、0.241 0、0.336 9,优选的厚朴饮片炮制工艺为厚朴药材去粗皮后,切7 mm厚的丝装入内膜袋于烘箱内40 ℃发汗16 h后,平铺在烘箱内65 ℃干燥14.5 h。验证结果与预测值之间的RSD为1.76%,说明模型具有良好的预测性。优化的厚朴产地趁鲜加工与炮制一体化工艺简便易行,稳定性好,可为以厚朴为代表的“发汗”类皮类饮片规范化生产和质量标准提高提供参考。

厚朴;炮制加工;CRITIC法;Box-Behnken响应面法;厚朴酚;和厚朴酚

厚朴为木兰科厚朴属植物厚朴Rehd. et Wils.或凹叶厚朴Rehd. et Wils. var.Rehd. etWils.的干燥干皮、根皮及枝皮[1]。厚朴为化湿药,传统用于治疗痰湿雍肺、胸闷喘咳、梅核气等症[2]。现代药理研究表明,厚朴具有抗炎、调节肠胃运动、保护心血管、抗菌、抗肿瘤等作用[3-4]。《中国药典》2020年版所记载的厚朴药材的加工方法为厚朴鲜皮阴干,将干皮至沸水中微煮后,堆置阴湿处,“发汗”至内表皮变紫褐色或棕褐色时,蒸软,取出,卷成筒状,干燥。由此可见,在传统厚朴加工方法中,从药材到饮片需经过多次干燥和水处理,这不仅导致厚朴饮片的生产成本增加、生产效率降低,并且易导致有效成分流失、药效下降[5-6]。

中药材产地趁鲜加工与炮制一体化是当今研究热点,应用于多种中药材饮片的产地生产,“一体化”在缩短饮片制作周期、提高有效成分含量和增强药理活性方面具有重要的实际意义,已在黄柏[7]、秦皮[8]等多种皮类药材上证实其适用性。由于传统加工方法工序复杂、生产周期长,厚朴药材产地加工多将鲜皮切丝后堆置“发汗”干燥或鲜皮切丝后直接干燥。该加工方法虽然缩短了生产周期,但由于加工过程受环境影响较大、加工参数不可量化等原因导致饮片质量不稳定,且未经过“发汗”的饮片内表皮不变色、有效成分含量低。另一方面,厚朴鲜皮未经过去粗皮,干燥后厚朴丝容易出现分层情况,导致运输、贮藏过程饮片易碎。为了提高厚朴药材中有效成分的利用率,便于缩短药材生产周期,稳定药材质量,本研究基于质量源于设计(quality by design,QBD)理念[9],将厚朴产地加工技术进行整合,以采收后直接趁鲜刮去粗皮、切丝发汗后干燥的方法制备厚朴产地加工与饮片炮制一体化饮片。确定厚朴加工炮制中关键工艺因素为切丝宽度、发汗温度、发汗时间、干燥温度和干燥时间,通过CRITIC法计算干燥温度、干燥时间、外观性状等指标的权重系数,结合Box-Behnken响应面法[10-12]进行模型预测,以综合加权评分优化厚朴饮片产地一体化加工工艺,确保加工工艺的稳定可靠,旨在为其产地一体化加工工艺的规范化提供数据参考,为以厚朴为代表的“发汗”类皮类饮片的规范化生产提供参考。

1 仪器与材料

1.1 仪器

Waters 1515型GPC凝胶色谱仪,美国Waters 公司;YLS16A(pro)型烘干法水分测定仪,上海天美天平仪器有限公司;YRE2000A型超声波清洗机,巩义市予华仪器有限公司;SKQYJ-500型数控高速截断往复式切片机、YLS16A(pro)型烘干法水分测定仪,上海天美天平仪器有限公司;TM750型多功能红外测温仪,深圳市泰克曼电子有限公司;UPT-Ⅱ-20T型优普系列超纯水器,成都超纯科技有限公司。

1.2 材料

厚朴鲜皮于2022年6月份采自四川省成都市大邑县,选取生长年限为15年、胸径36~40 cm的厚朴,以离地2~3 cm向上截取1.3 m的皮部。由成都中医药大学药学院裴瑾教授鉴定为木兰科厚朴属植物厚朴Rehd. et Wils.的干燥干皮,凭证保存于成都中医药大学国家中药种质资源库双十五干燥间。

1.3 试药

和厚朴酚(批号CHB210110)、厚朴酚(批号CHB201102)对照品均购自成都克洛玛生物公司,质量分数均>98%;甲醇为色谱纯;水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 厚朴饮片加工流程

2.1.1 传统饮片加工流程 取新鲜厚朴干皮,置沸水中微煮后,堆积阴湿处发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时,蒸软,刮去粗皮,切丝,室外晾晒干燥。

2.1.2 一体化加工饮片 取新鲜厚朴干皮,趁鲜刮去粗皮,扫去杂质,切丝,置内膜袋中于恒温烘箱内发汗,发汗结束后倒出铺平至厚度一致,于恒温烘箱中干燥至水分达标。

2.2 厚朴饮片指标成分的含量测定

2.2.1 色谱条件 色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(78∶22);检测波长为294 nm;体积流量为0.8 mL/min;柱温为40 ℃;进量样为4 μL。混合对照品溶液及厚朴饮片样品溶液的HPLC图见图1。

图1 混合对照品溶液(A)及厚朴饮片供试品溶液(B)的HPLC图

2.2.2 对照品溶液制备 精确称取和厚朴酚、厚朴酚对照品适量,置于10 mL量瓶中,加甲醇制成质量浓度分别为和厚朴酚29.00 μg/mL、厚朴酚42.20 μg/mL的混合对照品溶液。

2.2.3 供试品溶液制备 精确称取厚朴粉末(过3号筛)0.2 g,置于具塞锥形瓶中,加甲醇25 mL,摇匀,密封,浸渍24 h,滤过,精密量取滤液5 mL,置25 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,过0.22 μm微孔滤膜,即得供试品溶液。

2.2.4 线性关系考察 将混合对照品溶液用甲醇稀释至系列质量浓度,按“2.2.1”项下色谱条件进样测定。以对照品溶液的质量浓度为横坐标(),峰面积为纵坐标(),进行线性回归,得到线性回归方程分别为和厚朴酚=4 669.8+1 613.7,=0.999 7,厚朴酚=4 699.3+2 365.9,=0.999 8,线性范围分别为0.116~29.000 μg/mL、0.168 8~42.200 0 μg/mL。

2.2.5 精密度试验 取厚朴供试品溶液,按“2.2.1”项下色谱条件连续进样测定6次,记录各成分的峰面积,计算和厚朴酚、厚朴酚峰面积的RSD分别为1.29%、1.18%,表明仪器精密度良好。

2.2.6 稳定性试验 精密称取供试样品粉末1份,制备成供试品溶液,室温下放置,分别在0、3、6、9、12、24 h进样10 μL进行分析,测定各成分的峰面积,计算和厚朴酚、厚朴酚峰面积的RSD分别为0.79%、0.84%,结果表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。

2.2.7 重复性试验 精密称取供试样品粉末6份,每份0.2 g,制备成供试品溶液,按“2.2.1”项下色谱条件进样10 μL进行分析,测定各成分峰面积,计算和厚朴酚、厚朴酚质量分数的RSD分别为1.64%、1.89%,表明该方法的重复性良好。

2.2.8 加样回收率试验 称取已测定和厚朴酚和厚朴酚含量的厚朴饮片供试品6份,每份0.1 g,精密称定,分别加入饮片中等量的对照品,按上述方法制备供试品溶液,进样测定,计算得和厚朴酚、厚朴酚的平均加样回收率分别为100.71%、99.14%,RSD分别为1.32%、1.20%,表明该方法的加样回收率良好。

2.3 厚朴饮片外观性状评价标准

根据《中国药典》2020年版、《重庆市中药饮片炮制规范》(2006年版)对厚朴饮片性状描述(内表面紫棕色或深褐色,较平滑,具细密纵纹,划之显油痕)及饮片加工生产中的出现的分层现象,以内表面颜色、油性、有无分层等为标准进行评分,评分标准见表1。

表1 厚朴饮片外观性状评分标准

Table 1 Scoring criteria for appearance traits of Magnoliae OfficinalisCortex decoction pieces

评分标准分值 内表面颜色无明显变化,划之无油痕,分层饮片占比大于20%0~2 内表面颜色稍变深,划之显油痕,分层饮片占比大于15%3~5 内表面颜色变深,划之显油痕,分层饮片占比5%~10%6~8 内表面颜色变深,划之有明显油痕,分层饮片占比小于5%9~10

评分时同档次中颜色均匀,油性较大的分值高

the color is uniform in the same grade when scoring, and the score with greater oiliness is high

2.4 “发汗”环节工艺参数的确立

“发汗”是保障厚朴道地性及药效的关键环节之一,厚朴经过“发汗”处理后,其外观、内在成分含量、药效均发生改变,但传统“发汗”工艺耗费时间长,发汗是否完成依靠经验辨别,导致药材质量不稳定[12]。基于生产经验及已发表文献,进行“发汗”工艺的参数筛选[5,13-14]。

取同一批厚朴鲜药材适量,刮去粗皮,扫去杂质,切制成6 mm厚朴丝,置于内膜袋中密封,每袋20 kg,共10袋。9袋待烘房温度分别达到40、45、50 ℃时进行发汗,分别发汗12、14、16 h,于60 ℃下烘干至水分达标;余下1袋直接于60 ℃下烘干至水分达标。对10批样品进行外观性状评价及有效成分含量测定,根据实验结果确定厚朴“发汗”环节条件。由表2可知,10批厚朴样品均符合药典要求的厚朴酚与和厚朴酚的总量不少于1.6%的规定。且40 ℃-16 h发汗时,厚朴饮片的外观性状评分及有效成分含量最高,故选择40 ℃-16 h为厚朴“发汗”条件。

2.5 厚朴饮片综合评分计算方法

2.5.1 CRITIC法计算权重 为方便赋权计算,将外观性状、和厚朴酚含量、厚朴酚含量3项指标实验数据进行预处理,采用公式=(X-min)/(max-min)消除量纲,依据CRITIC法公式计算得到外观性状、和厚朴酚、厚朴酚含量3个指标的权重系数分别为0.422 1、0.241 0、0.336 9,结果见表3。

2.5.2 综合评分计算 根据实验考察结果和CRITIC法计算的权重系数[13],按照公式综合评分()=[(外观性状评分/外观性状最大值)×0.422 1+(和厚朴酚含量/和厚朴酚含量最大值)×0.241 0+(厚朴酚含量/厚朴酚含量最大值)×0.336 9]×100计算。

表2 10批厚朴样品不同“发汗”条件含量测定结果

Table 2 Determination results of 10 batches of Magnoliae OfficinalisCortex samples under different “sweating” conditions

实验号“发汗”时间/h“发汗”温度/℃外观性状评分和厚朴酚/%厚朴酚/% 184060.852.64 2124080.932.26 3164091.222.93 484550.762.83 5124570.632.00 6164580.582.40 785050.882.14 8125080.872.18 9165070.541.86 10 (未发汗)−−20.981.92

表3 厚朴饮片中各指标权重系数

Table 3 Calculation results of weight coefficient of each index in Magnoliae OfficinalisCortex decoction pieces

指标变异性冲突性信息量权重系数 外观性状0.3541.6750.5920.422 1 和厚朴酚0.3071.0990.3380.241 0 厚朴酚0.3461.3660.4730.336 9

2.6 干燥环节工艺参数单因素考察

2.6.1 切丝规格 《中国药典》2020年版四部炮制通则规定饮片的切丝范围为2~10 mm,其中2~3 mm为细丝,5~10 mm为宽丝。药典对厚朴切丝宽度没有明确规定,而《上海市中药炮制规范》规定切3 mm细丝,《安徽省中药饮片炮制规范》与《陕西省中药饮片标准》规定厚朴丝宽3~5 mm,《浙江省中药炮制规范》规定厚朴丝宽4~5 mm,各地方规定的厚朴切丝标准不统一,介于细丝与宽丝之间。因此,本实验选择2、4、6、8 mm 4个切丝规格进行考察。取厚朴鲜药材适量,刮去粗皮,清除杂质,分别切制为约2、4、6、8 mm的丝,分别装进内膜袋密封,40 ℃-16 h发汗后60 ℃干燥至水分达标。考察不同切制规格对厚朴饮片加工的影响。依据饮片性状评分及和厚朴酚、厚朴酚含量测定结果,按照CRITIC法计算综合评分,分别为72.03、73.45、79.15、80.33,且2 mm的细丝经过发汗干燥后易碎,且饮片分层现象严重,因此选择4、8 mm为后续优化实验的最低最高水平。

2.6.2 干燥温度 取厚朴鲜药材适量,刮去粗皮,清除杂质,切6 mm的宽丝,分别装进内膜袋密封,40 ℃-16 h发汗后分别在50、60、70、80 ℃干燥至水分达标。依据饮片性状评分及和厚朴酚、厚朴酚含量测定结果,按照CRITIC法计算综合评分,分别为79.29、84.20、83.09、77.96。因此选择60、70 ℃为后续优化实验的最低、最高水平。

2.6.3 干燥时间 取厚朴鲜药材适量,刮去粗皮,清除杂质,切6 mm的宽丝,分别装进内膜袋密封,40 ℃-16 h发汗后分别在65 ℃下干燥10、12、14、16 h。依据饮片性状评分及和厚朴酚、厚朴酚含量测定结果,按照CRITIC法计算综合评分,分别为79.2、79.5、82.7、83.1,并且发现干燥10 h的样品含水量为11.18%,不符合《中国药典》2020年版规定的含水量“不得过10%”的要求,因此选择12、16 h为后续优化实验的最低、最高水平。

2.7 响应面优化厚朴产地加工一体化工艺参数

2.7.1 Box-Behnken试验设计 称取相同质量的同一批厚朴鲜药材,通过单因素实验结果确定干燥温度(1)、干燥时间(2)和切丝宽度(3)的范围,因素水平见表4。采用Design Expert 10.0.1软件进行3因素3水平17个试验点的设计,其中12个析因点,5个中心点。

表4 厚朴干燥Box-Behnken响应面试验设计及结果

Table 4 Experimental design and results of Box-Behnken response surface of Magnoliae OfficinalisCortex drying process

试验号X1/℃X2/hX3/mm外观性状评分和厚朴酚/%厚朴酚/%综合评分试验号X1/℃X2/hX3/mm外观性状评分和厚朴酚/%厚朴酚/%综合评分 160 (−1)12 (−1)6 (0)60.631.8565.70106516490.432.3381.04 270 (+1)12650.902.5175.49116512860.712.4174.62 36016 (+1)690.511.8376.68126516881.002.1987.78 47016680.442.2275.34136514680.812.5688.02 56014 (0)4 (−1)80.771.7577.11146514681.032.4491.62 67014490.501.8876.99156514680.792.6789.06 760148 (+1)60.732.5676.90166514671.042.4687.57 87014880.542.5481.64176514680.802.7189.71 965 (0)12490.591.8478.83

2.7.2 试验结果与响应面分析 Box-Behnken试验设计及厚朴饮片样品外观性状见图2,外观性状评价结果、有效成分含量测定结果见表4。方差分析结果见表5。2次多项式方程为=89.20+1.641+3.272+0.873-2.7812+1.2213+2.7423-9.1512-6.7422-1.8932,总模型方程呈极显著(<0.000 1),失拟项(>0.05)不显著。单因素中2为高度显著项,1为显著项。据值可得,因素贡献率为2>1>3。模型相关系数2=0.981 2拟合良好,决定系数adj2=0.957 0,可预测93.9%响应值,说明该模型可用来预测各指标的实际情况[17]。

2.8 最佳工艺预测及验证实验

通过软件绘制各因素对厚朴饮片综合评分的3D效应面图,结果见图3。曲面越陡则表明该因素对响应值的影响越大,曲面越平则表明该因素对响应值的影响越小[18-19],其中,干燥温度(1)、干燥时间(2)对厚朴加工工艺综合评分影响较大,形成的3D效应面图较陡峭,切丝宽度(3)影响较小,形成的3D效应面图较平缓。以厚朴饮片综合评分最大值为条件,使用软件拟合得到厚朴干燥最佳工艺参数为干燥温度65.36 ℃、干燥时间14.66 h、切丝宽度6.99 mm,综合评分理论值为90.01。根据操作的可行性将预测最佳工艺进行调整,即厚朴干燥最佳温度为65 ℃、干燥时间14.5 h、切丝宽度7 mm。取适量厚朴鲜药材,进行3次验证试验,计算综合评分,结果见表6。

验证结果平均综合评分88.34,与预测值之间的RSD值为1.76%,与预测结果接近,表明该工艺稳定性较好。与传统厚朴加工方法比较,一体化加工饮片有效成分含量较高、外观性状评分较高,这可能是由于传统加工水处理会使有效成分流失,堆置发汗温度达不到发汗要求所导致的[17]。以上结果表明该工艺切实可能,可操作性强。

3 讨论

3.1 “发汗”对厚朴饮片质量的影响

“发汗”是厚朴药材加工中关键的环节,历版《中国药典》及各地方炮制标准都将其作为提升厚朴饮片质量的方法,中药材经发汗后,不仅有利于缩短干燥时间,也会改变药材外观质量。现代研究认为,在“发汗”过程中,随着药材内部温度的升高,一系列酶促反应随之发生,使得药材的外观性状与内在化学成分随之发生改变[20]。

外观颜色是判断中药饮片质量的重要参考指标,如厚朴“紫色多润”、玄参“色黑有光泽”、断续“断面墨绿色”以及地黄“断面棕黑色”等。现代研究结果表明,“发汗”会影响药材中酶的活性,酶活性的改变会引起相应化学成分含量的变化,进而使药材颜色发生改变[21]。如“发汗”会使丹参变紫红色,这是因为在“发汗”过程中,颜色较浅的丹参酮等成分在脱氢酶的作用下转化为颜色较深的丹参酮IIA[22]。有学者认为,在“发汗”过程中,多酚氧化酶和过氧化物酶以氨基酸类和酚类化合物为底物进行酶促褐变,产生大量深色物质,致使厚朴药材颜色变深[23-24]。在本实验中,尽管采用不同的工艺参数进行“发汗”,厚朴在“发汗”后内表面颜色均有不同程度的变色,而未“发汗”饮片几乎无变色(图4)。

图2 Box-Behnken试验设计下厚朴饮片样品外观性状

表5 厚朴干燥Box-Behnken响应面试验方差分析

Table 5 Analysis of variance of Box-Behnken response surface test during Magnoliae OfficinalisCortex drying process

方差来源平方和自由度均方差F值P值显著性方差来源平方和自由度均方差F值P值显著性 模型785.21987.2540.58<0.001极显著X12352.411352.41163.91<0.001极显著 X121.39121.399.950.016 1显著X22191.351191.3589.00<0.001极显著 X285.78185.7839.900.000 4极显著X3214.96114.966.960.033 5显著 X36.0716.072.820.136 9 残差15.0572.15 X1X230.97130.9714.410.006 8高度显著失拟项4.8531.620.630.631 0不显著 X1X35.9215.922.750.141 0 纯误差10.2042.55 X2X329.94129.9413.930.007 3高度显著总差800.2616

“发汗”过程会使药材中化学成分含量产生变化。例如,在丹参中,“发汗”能够提高酚酸类成分及菲醌类成分的含量;在玄参中,“发汗”使哈巴俄苷含量降低,哈巴苷和肉桂酸含量升高。对于厚朴而言,“发汗”能够提高其酚类成分的含量[25],有研究表明,厚朴“发汗”时间越长[26],其主要成分厚朴酚、和厚朴酚的含量越高。在本实验中,也发现“发汗”16 h的饮片中厚朴酚、和厚朴酚含量更高,其原因可能是“发汗”过程中,苷类成分水解为糖苷及酚类化合物,在适宜的温度下转化为木脂素类(厚朴酚、和厚朴酚)[27]。

图3 干燥温度、干燥时间和切丝宽度对厚朴饮片综合评分影响的3D响应面图

表6 厚朴加工最优工艺验证及与传统加工工艺比较

Table 6 Magnoliae OfficinalisCortex processing optimal process verification and comparison with traditional processing technology

实验号外观性状/分和厚朴酚/%厚朴酚/%综合评分 180.812.5387.76 280.842.6890.47 370.882.7186.79 传统加工60.492.7173.27

图4 “发汗”(A)和“未发汗”(B) 厚朴饮片外观

3.2 CRITIC法结合Box-Behnken响应面法优化厚朴一体化加工工艺

厚朴传统加工方法是先阴干,堆置“发汗”,然后卷成筒状干燥切制成厚朴饮片,然而此方法药材水分含量差异大,受环境影响大,不利于药材质量的控制,先切丝“发汗”后干燥的方法效果与效率明显优于传统的堆置发汗与自然晾晒。因此,本研究优化了厚朴饮片加工的流程。

本研究基于QbD理念,以现行标准规范为参照,衔接生产经验和现行规范,建立了以和厚朴酚、厚朴酚和外观性状评分为主的综合评分体系,综合评价优选厚朴一体化加工工艺参数相对而言更为合理,避免了单一指标的片面性。采用多指标综合评分研究时,各指标的选择及各指标的权重系数分配会直接影响结果的可靠性。本研究通过查阅文献及观察厚朴饮片生产过程中的问题,以厚朴饮片外观评分为基础,结合代表性成分和厚朴酚以及厚朴酚含量,采取CRITIC法给各指标赋权,采用综合评分方法评价厚朴一体化加工工艺,研究过程既避免主观权重的随意性,又兼顾决策人的主观判断和待评价对象各指标的内在联系,全面反映了饮片加工过程中工艺参数的实际情况。

试验确定以干燥温度、干燥时间、切丝宽度作为关键工艺参数,采用单因素实验确定各因素水平,进一步采用Box-Behnken响应面法对厚朴炮制工艺进行优化,所建立的模型2=0.981 2,模型拟合良好,表面能够预测厚朴饮片综合评分与干燥温度、干燥时间和切丝宽度之间的变化关系。实验结果显示干燥时间为高度显著因素,干燥温度为显著因素,3个因素对综合评分的影响由强到弱为干燥时间>干燥温度>切丝宽度。综合分析所得厚朴产地加工一体化工艺条件为厚朴鲜皮切7 mm厚的丝装入内膜袋于烘箱内40 ℃发汗16 h后,平铺在烘箱内65 ℃干燥14.5 h,厚朴饮片综合评分平均值为88.34,与理论预测值差异较小,表明响应面优化厚朴饮片加工的工艺方法稳定可行。

3.3 对“发汗”类皮类饮片生产的建议

对于“发汗”皮类药材而言,由于价格低廉、生产量大、生产程序复杂,且经过长时间堆置“发汗”,易导致药材受潮变质、发霉腐烂,因此,针对“发汗”类皮类饮片生产,应采取以下措施:①采收后及时加工,避免长时间堆置导致药材受潮发霉;②优化生产环节,除去不必要的环节或改变加工顺序以提高生产效率;③严格控制加工温度,确保加工时间适宜,尽可能降低环境因素影响,以确保发汗类皮类饮片的有效成分不受破坏。

利益冲突 所有作者均声明不存在利益冲突

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Research on integration of fresh processing and processing process oforigin based on CRITIC combined with Box-Behnken response surface method

ZHANG Jia-xu1, 2, HUANG Cheng-feng1, 2, ZHU Xing-long1, 2, ZHOU Yong-feng1, 2, HUANG Xu-long1, 2, WEN Fei-yan1, 2, GUO Guang-peng3,PEI Jin1, 2, WU Qing-hua1, 2

1. State Key Laboratory of Southwestern Chinese Medicine Resources, Chengdu 611137, China 2. Chengdu University of Traditional Chinese Medicine, Chengdu 611137, China 3. Sichuan Limin TCM Decoction Piece Liability Co., Ltd., Chengdu 611330, China

To optimize the integration of fresh processing and processing process of Houpo () production area by star point design-response surface method.The weighting coefficients of the appearance properties, and the main active ingredient, magnolol, and honokiol content ofdecoction pieces were calculated by CRITIC method, and the Box-Behnken response surface method was used to investigate the effect of drying temperature, drying time and shredding width on the comprehensive score ofdecoction pieces, and the integration of fresh processing and processing process ofwas optimized.The weight coefficients of CRITIC method was used to determine the appearance properties, magnolol content and honokiol content, which were 0.422 1, 0.241 0 and 0.336 9, respectively. The preferred processing process ofdecoction pieces was to remove the raw bark ofmedicinal materials, cut 7 mm thick silk, put it into an inner film bag in an oven and sweat at 40 ℃ for 16 h, then spread it in the oven and dry at 65 ℃ for 14.5 h. The RSD between the validation results and the predicted values is 1.76%, indicating that the model has good predictability.The optimized integration of fresh processing and processing process ofis simple and stable, which can provide reference for standardized production and quality standards of “sweating” skin decoction pieces represented by.

Rehd. et Wils.; preparation process; CRITIC method; Box-Behnken response surface method; magnolol; honokiol

R283.6

A

0253 - 2670(2023)17 - 5560 - 08

10.7501/j.issn.0253-2670.2023.17.010

2023-02-27

四川省科技计划重点研发项目(2020YFN0152);四川省科技厅重点研发计划(重大科技专项)社会发展领域重点研发项目(2022YFS0582);国家中医药管理局中医药创新团队及人才支持计划项目(ZYYCXTD-D-202209);成都中医药大学杏林学者青基人才专项(QJRC2022034)

张佳旭(1999—),男,硕士研究生,主要从事中药资源品种、品质研究。Tel: 15531265816 E-mail: zhangjiaxu99@163.com

裴 瑾,教授,博士生导师,主要从事中药资源品种、品质研究。E-mail: peixjin@163.com

吴清华,讲师,主要从事中药资源品种、品质研究。E-mail: 20122051@cdutcm.edu.cn

[责任编辑 郑礼胜]

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