不同地区浓香型白酒窖池筑窖用土特性研究

黄裕隆，李彦中，李 觅，6，吴 玲，常少健，王超凯，6，彭 奎，刘 念，6，蒋奇男*，彭 松*

（1.四川省食品发酵工业研究设计院有限公司，四川成都 611130；2.四川江口醇酒业（集团）有限公司，四川巴中 636400；3.四川江口醇隆鼎酒业有限公司，四川巴中 636400；4.中国轻工业酿酒工程及应用重点实验室，四川成都 611130；5.刘念酿酒师技能大师工作室，四川成都 611130；6.酿酒生物技术及应用四川省重点实验室，四川宜宾 644000）

浓香型白酒生产以全泥窖池为发酵容器，传统方法修建窖池时往往不添加其他粘结剂，仅仅依靠原料土自身的机械物理特性维持整个窖池的刚性[1]。目前大多数企业选择原料土时并没有科学的数据作为参考，只是靠感官特征选择原料土。生产过程中，窖池容易出现渗漏、垮塌等事故，严重影响企业的正常生产。

以我国4 个地区部分正常生产的浓香型白酒企业筑窖原料土为研究对象，对原料土渗透系数、pH 值、含砂率、塑性指数、自由膨胀率、有机质含量、干密度等7 个指标进行分析，对比各地区筑窖原料土特性，并对其数据分布区间进行总结归纳，为指导浓香型白酒生产企业科学选土提供数据参考。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂及仪器

样品：采集自我国四个地区分别为S、H、X、D，每个地区选择八家企业，每家企业随机选取三口正常生产窖池采集土样，采集后混合均匀。

试剂及耗材：硫酸、重铬酸钾、七水合硫酸亚铁、邻菲啰啉，均为分析纯，成都市科隆化学品有限公司。

仪器设备：DHG-9140 电热烘箱，上海一恒科学仪器有限公司；PHS-25 pH 计，上海雷磁仪电科学仪器股份有限公司；环刀、试验筛、TST-55 渗透仪、LP-100D 液塑限联合测定仪、WX-2000 自由膨胀率测定仪，北京中交建仪科技发展有限公司；DF1015 油浴锅、YP6002Β 电子天平，上海力辰仪器科技有限公司；酸式滴定管、防爆试管、干燥皿，四川蜀玻(集团)有限责任公司。

1.2 实验方法

1.2.1 渗透系数测定

渗透测定参考GΒ/T 50123《土工试验方法标准》变水头渗透试验方法。

1.2.2 pH值测定

pH 值测定参考GΒ/T 50123《土工试验方法标准》酸碱度试验方法。

1.2.3 含砂率测定

含砂率测定测定参考GΒ/T 50123《土工试验方法标准》颗粒分析试验的筛析法。

1.2.4 塑性指数测定

塑性指数测定参考GΒ/T 50123《土工试验方法标准》界限含水率试验的液、塑限联合测定法。

1.2.5 自由膨胀率测定

自由膨胀率测定参考GΒ/T 50123《土工试验方法标准》自由膨胀率试验方法。

1.2.6 干密度测定

干密度测定参考GΒ/T 50123《土工试验方法标准》密度试验的环刀法。

1.2.7 有机质测定[2-3]

准确称取5 g（精确至0.0001 g）风干土样于干燥的硬质试管中，用吸管准确加入0.8 mol/L 重铬酸钾标准溶液5 mL，然后缓慢加入5 mL 浓硫酸，并小心旋转摇匀。

将试管放入已加热至185～190 ℃的油浴中。从试管内液面开始滚动或有大气泡发生起计时，煮沸5 min，取出冷却后将试管内容物全部转移至250 mL 三角瓶中，用水反复冲洗试管和小漏斗，洗液一并倒入三角瓶中，使溶液总体积为60～80 mL。滴入3～4 滴邻菲啰啉指示剂，用0.2 mol/L硫酸亚铁标准溶液滴定，由橙黄经蓝绿到棕红色为终点。记录硫酸亚铁用量（V）。

空白标定不加样品，加入5 g 石英砂，其他步骤与测定样品时完全相同，记录硫酸亚铁用量（V0）。

式中：V0——空白试验耗硫酸亚铁液，mL；

V——样品测定时耗硫酸亚铁液，mL；

0.003——碳的毫克当量；

1.724——土样有机质含碳量以58%计，将有机碳换算成腐殖质需乘以系数（100/58）；

m——风干试样重量，g；

1.1——氧化校正系数；

K——水分换算系数。

1.3 数据分析

数据经Graphpad Prism 8.0、spss 22.0、Origin 2022软件进行分析处理。

2 结果与分析

2.1 渗透系数分析

渗透系数是原料土防水性的重要指标，渗透系数越低，说明土体防水效果越好[4]。当渗透系数低于1×10-7cm/s 时，防水抗渗性能优异[5]。如图1 所示，4 个地区筑窖用土的渗透系数均低于1×10-7cm/s，除H 和X 地区外，其他地区土样渗透系数差异显著。S 地区土样显著低于其他三个地区，D地区土样渗透系数最高。

2.2 pH值分析

我国把土按酸碱度分为五级：强酸性土（pH＜5）、酸性土（pH5.0～6.5）、中性土（pH6.5～7.5）、碱性土（pH7.5～8.5）、强碱性土（pH＞8.5）[6]。不同地区筑窖原料土pH 如图2 所示，S 地区为pH6.08～7.07，以中性土为主，有个别酸性土；H 地区为pH 6.49～7.42，以中性土为主，有个别酸性土；D 地区为7.13～7.70，以中性土为主，有个别碱性土；X 地区为pH 7.49～9.11，pH 显著高于其他3 个地区，为碱性土和强碱性土。

图2 pH值分析结果

2.3 含砂率分析

筑窖用土要求含砂率低，否则容易引起渗漏等事故。文献报道[7]，土样含砂率高于20 %时，开始体现出砂感；当土样含砂率高于24%时，砂感较明显；当土样含砂率高于30%时，砂感明显。各地区筑窖原料土含砂率如图3 所示，所有采集土样含砂率均低于20 %。不同地区土样含砂率差异显著。S 地区含砂率为3.9 %～7.8 %，H 地区含砂率为5.6 %～10.6 %，X 地区含砂率为9.7 %～15.6 %，D地区为12.1%～17.8%。

图3 含砂率分析结果

2.4 塑性指数分析

根据塑性指数（Ip）可以将细粒土分为：粉土（Ip＜10）、粉质黏土（Ip10～Ip17）、黏土（Ip＞17）。如图4 所示，采集原料土样品Ip＞17，均为黏土。黏土在公路工程上可以用作防水层[8]，黏土用于筑窖，抗渗漏性明显优于粉土和粉质黏土[9]。S 地区土样Ip 为26.1～32.0，显著高于其他三个地区，X 地区Ip 为23.6～26.7，显著高于H 地区（Ip 为18.3～22.0）和D地区（Ip为17.3～22.8）。

图4 塑性指数分析结果

2.5 自由膨胀率分析

自由膨胀率是反映黏土膨胀性的指标，自由膨胀率＞40%时为膨胀土，膨胀土分布在我国很多地区，具有明显涨缩性，施工难度较大，不易压实，对工程的安全性和稳定性有一定影响[10-11]。如图5 所示，X 地区土样自由膨胀率为21～40，显著高于其他三个地区，其他地区土样自由膨胀率分布在14～26[7]。

图5 自由膨胀率分析结果

2.6 有机质分析

当黏土中有机质含量超过50 ‰时，则称为含有机质土。有机质土一般呈深褐色或黑色，含水量较高，压缩性损大且不均匀，往往以夹层构造形式存在于一般黏性土层中，因此影响窖池的稳定性[12]。如图6 所示，各个地区土样有机质含量差异不显著，均在25‰以下，有机质含量较低。

图6 有机质分析结果

2.7 干密度分析

干密度是衡量压实度的一个重要指标。黏土的最大干密度一般为2.0 g/cm3，工程上一般要求黏土压实度在0.9以上，即土样干密度应该大于1.8 g/cm3，才能保证窖池的结构强度和稳定性[13-14]。如图7所示，各地区土样干密度无显著差异，均大于1.8 g/cm3，绝大多数分布在1.85～1.95 g/cm3。

图7 干密度分析结果

2.8 原料土特性主成分分析

根据表1 所示，选取特征值大于1 的主成分PC1 和PC2，两个主成分累计贡献率达63.122 %。由表2 可知，主成分PC1 主要综合了渗透系数、塑性指数、有机质、干密度4 个指标的信息，主成分PC2 综合了pH 值、含砂率和自由膨胀率三个指标的信息。

表1 土样特性主成分分析特征值及贡献率表

表2 土样特性主成分载荷表

对筑窖用土的7 个指标进行线性判别分析，绘制二维得分散点图，直观分析土样的特征信息。如图8 所示，不同地区的样品基本呈现出独立的区域分布。X 和D 地区的样本较为集中，S 和H 地区的样品较为分散，总体来说不同地区土样差异较为明显。

图8 土样特性主成分得分散点图

2.9 筑窖用土特征指标相关性分析

防水抗渗性能是原料土是否适合筑窖的关键指标，通过皮尔森（Pearson）相关性分析，研究影响土样渗透系数的关键因素。如表3 所示，渗透系数与含砂率呈显著正相关，说明含砂率越高，越容易发生渗漏风险；渗透系数与塑性指数、干密度呈显著负相关，说明黏土塑性越高，压实度越高，其防水性能越优异。

表3 “渗透系数”皮尔森(Pearson)相关性分析表

3 结论

通过对我国S、H、X、D 4 个地区浓香型白酒窖池筑窖原料土相关指标进行分析研究，表明不同地区筑窖土具有显著差异，差异主要表现在渗透系数、pH 值、含砂率、塑性指数等方面。相关性分析表明，土样的渗透系数与含砂率呈显著正相关，与塑性指数、干密度呈显著负相关。研究结果为指导科学选择筑窖用土提供了数据参考。