空间高温材料科学实验设备研究进展

崔晓杰, 陆登柏, 马动涛, 康昌玺, 孙晋川

(兰州空间技术物理研究所, 兰州 730000)

1 引言

材料科学主要研究物质结构、属性和加工过程之间的关系。在地面,这些关系受重力的强烈影响,很难对材料微观现象获得深入认识。而空间微重力和超高真空等环境可以为材料科学研究提供特殊的实验环境,浮力对流、沉淀、流体静力学压力等因素的影响变得很弱或者消失,可以简化对材料机理的研究[1-4]。因此,在空间微重力环境下开展高温材料科学实验研究对于认知材料物理与化学过程的本征规律、丰富和完善材料科学基础理论、指导和推动地基材料的制备工艺和生产、改善材料性能以及促进地面相关材料产业的发展都具有重要意义。

开展空间材料科学及应用研究,有赖于空间材料科学实验装置的技术支撑,其性能优劣直接关系到空间材料科学实验的成败,其功能和技术指标决定了空间材料科学研究内容的深度和广度。在国际空间站 (ISS)的科学研究活动中,美国航空航天局(NASA)的命运号实验舱(Destiny)、欧空局(ESA)的哥伦布实验舱(Columbus),日本宇宙事业开发机构(JAXA)的希望号实验舱(Kibo)均安装了空间材料科学实验装置,开展了空间材料科学及相关交叉学科的科学实验研究工作。俄罗斯空间局研制了MEP-01 多区真空炉将在后期安装于ISS 的俄罗斯舱段中用于空间材料科学实验[5-8]。中国空间材料科学及其实验技术在经过六十多年的开发研究,也已经取得了十分显著的成果。

本文系统总结国外典型空间高温材料科学实验设备的技术特点和国内空间高温材料科学实验设备的发展历程,并根据国内外研究现状总结出研制关键技术,最后针对目前国内研究现状提出了几点思考。

2 高温材料科学实验设备发展现状

2.1 国外发展现状

1969 年苏联在联盟六号飞船上首次用火与锻冶之神空间炉进行了金属焊接和合金熔化、结晶实验[6]。后续俄、美、欧、日、加等主要空间技术先进的国家地区通过几十年的空间材料科学探索,均已积累了丰富的空间实践经验,并为配合空间材料科学研究建立了大量的实验设施。当前,国际上的空间材料科学研究主要围绕着ISS 进行。在ISS 上的空间材料设备已经在各微重力实验舱段内投入使用,这些设备在一定程度上体现了当今国际上空间材料科学实验设备的新技术、新趋势。下面以国外几种最具代表性的空间材料实验设备为例,剖析其主要特征。

2.1.1 NASA

ISS 计划实施以后,NASA 研制了多种等新型空间材料实验装置, 其中如淬火模块插件(Quench Module Insert,QMI)和扩散模块插件(Diffusion Module Insert,DMI)布置在Destiny 实验舱内的空间材料科学有效载荷标准实验柜中,如图1 所示[9-11]。NASA 开展的空间材料实验范围十分广泛,并主要侧重于基础研究,强调获取先进知识,探索微重力条件下材料的物理和化学现象的本质,为地面材料科学相关的技术进步和发展作贡献。

图1 命运号实验舱内的材料科学研究机柜[10]Fig.1 M aterials science research rack of Destiny[10]

NASA 研制的QMI 插件是一个典型的材料实验模块装置,配置在国际空间站的MSL 机柜上,主要用于金属合金材料加工和后续淬火处理,其炉型为五段梯度炉,三段加热温区分别为:增强加热区、主加热区和引导加热区。热轴最高温度为1400 ℃,温度稳定度± 0.3 ℃ ,样品尺寸:Φ27 mm×200 mm。

NASA 研制的DMI 装置是另一种用在国际载人空间站MSL 机柜上的材料实验模块,主要用于半导体材料的试验,如图2 所示[10]。其炉型为五段加热电阻炉,兼有等温和梯度模式,应用目标为半导体材料的热扩散试验,最高温度为1600 ℃,炉膛直径Φ50 mm,样品直径Φ48 mm,温度稳定度±0.3 ℃。该模块直径Φ22 cm,长度可达62 cm,在真空环境中作业。

图2 扩散模块插件[10]Fig.2 Diffusion module insert[10]

2.1.2 ESA

ESA 在空间材料科学领域一直十分活跃,空间实验的数量仅次于俄罗斯。ESA 最早于1975年利用探空火箭开展短时间的微重力材料科学实验。欧洲研究人员主要利用D1、D2、IML-1、IML-2、Eureca、Euro-Mir94、Euro-Mir95 和美国的天空实验室(Skylab)、阿波罗-联盟试验计划(ASTP)、航天飞机,以及俄罗斯的光子号卫星等开展空间材料研究。ISS 计划实施以后,ESA 与NASA 密切合作,针对ISS 应用研发了一系列空间材料实验装置,如低温度梯度熔炉(Low Gradient Furnace,LGF)等。

ESA 研制的LGF 是一种独立运行的材料空间试验设备,作为载人空间站材料试验设备放在MSRR-1(Materials Science Research Rack) 机柜的MSL(Materials Science laboratory)试验模块内,其主要特点是工作温度高,温度控制精度高,并加装了旋转磁场装置,用于减少生长材料中由径向温度梯度引起的组分不一致等影响研究。其炉型为七段加热梯度炉,最高工作温度为1600 ℃,温度稳定度±0.02 ℃(在800 ℃ 时),温度均匀性≤0.5 ℃(周向),≤1 ℃(轴向),炉膛直径Φ30 mm,样品尺寸Φ28 mm×150 mm,磁场强度0～5 mT(垂直于样品轴向),外形尺寸Φ220×420 mm[10-12]。

2.1.3 JAXA

日本JAXA 于1980 年开始利用TT-500A 火箭开展微重力材料科学实验研究。由于日本的航天技术还不成熟,JAXA 主要还是利用NASA、ESA 以及中国的航天器提供实验平台开展空间材料科学实验研究。ISS 开始组建后,日本的空间材料实验研究获得了迅速发展的机遇。JAXA目前开发的空间材料实验装置除静电悬浮装置外,还有GHF(Gradient Heating Furnace)装置等,如图3 所示[10]。

日本JAXA 研制的GHF 空间材料装置安装在国际空间站的JEM(Japanese Experiment Module)舱内。在GHF 炉中试验样品采用链条式传送模式,可批次自动开展多样品实验,同时该设备的工作温度较高,可进行多种材料的空间加工试验,是一款功能性能都较先进的空间材料科学实验设备。其炉型为炉体移动式三段加热炉。工作温度1600 ℃ (最高可达1700 ℃),温度稳定度± 0.2 ℃,控温精度± 0.4%,样品尺寸Φ32×320 mm,样品数量15 个[10-13]。

2.1.4 俄罗斯

俄罗斯光子号飞船上使用的空间材料实验设备是在光子号卫星上进行试验的POLIZON 炉,如图4 所示[13]。它的最高加热温度是1300 ℃,样品最大可移动长度为300 mm,加热炉温区个数7个,样品夹尺寸Φ34 mm×350 mm,旋转磁场0 ～5 mT,一次可装样品数量12 个[11-14]。

图4 POLIZON 加热炉[13]Fig.4 POLIZON furnace[13]

俄罗斯的POLIZON 已在光子号飞船上进行过多次空间材料科学实验。其特点是一次可完成12 个样品的空间实验,样品尺寸大,生长速度跨度宽,温控和加热炉功能非常先进,能够实现多种温场分布,还附带有场强为5 mT 的附加旋转磁场,满足不同实验材料的需求,在样品安瓿及样品夹的设计等方面也很有特色。

2.1.5 加拿大

加拿大空间局近年开发的ATEN(Advanced Thermal Environment)装置如图5 所示[11]。它具有7 个温区,可以提供等温、梯度、区熔和梯度移动等温场来进行材料科学实验。具有制冷系统,可在材料加工过程中提供较大的温度梯度。控温范围100 ～1300 ℃,精度±0.25%,温度梯度5 ～50 ℃/cm,样品尺寸Φ10 mm×80 mm。无须航天员干预,可自动加工40 个样品。设备安装在微重力振动隔离座上,具有低振动环境,设备功耗为120 W[11-13]。

图5 ATEN 设备[11]Fig.5 ATEN equipment[11]

ATEN 的设计构思非常巧妙,最大限度地利用了所有的空间,通过一套复杂的传动机构,在有限的空间内可完成多达40 个样品的科学实验。其设计巧妙之处在于它在如此有限的空间内还具有一套制冷系统,为需要进行速冷的样品提供了淬火的手段。该装置具有体积小、重量轻、功耗小、加工样品数量多、可进行多种材料科学实验等特点。

综上,这几种设备的性能对比如表1 所示。

表1 国外先进空间材料科学实验设备性能对比Table 1 Performance comparison of foreign advanced space material science experimental equipment

2.2 国内发展现状

1987 年8 月,中国首次利用第九颗返回式卫星搭载的空间多用途材料加工炉,在空间成功开展了半导体、金属合金及亚稳材料、复合材料、功能单晶等材料的制备实验与性能研究工作。此后,国内陆续成功研制了各种用途的空间材料实验装置,先后9 次搭载返回式卫星、3 次作为神舟飞船的有效载荷以及在天宫一号和天宫二号上搭载的材料实验炉圆满完成了一系列空间材料科学实验任务,取得一批重要的研究成果[15-19]。按照国内空间材料实验设备搭载航天器平台的发展历程,可以概括为搭载返回式卫星和神舟号系列飞船的单批次材料实验炉、搭载天宫号系列飞船的多批次可人工换样操作的综合材料实验炉和空间站长期在轨的高温材料科学实验柜3 个阶段。下面以国内各阶段具有代表性的空间材料实验设备为例,剖析其主要特征。

2.2.1 单批次材料实验炉

在载人航天工程一期,由中科院上海硅酸盐所、中科院空间中心和兰州空间技术物理研究所联合研制间成功的国内第一台采用闭环控制多样品的多工位晶体生长炉,如图6 所示[17]。多工位晶体生长炉采用多样品设计,在一次飞行试验中可以进行6 种以上材料的空间实验,采用了高效节能、精密控制、样品置换等专利技术和创新设计,具有体积小、重量轻、功耗低、多样品和高可靠性等航天产品的技术特点,该装置在中国神舟二号和神舟三号飞船上,圆满完成空间实验任务。多工位晶体生长炉最高加热温度950 ℃,工作舱位6 个,样品安瓿尺寸Φ21.8 mm×260 mm,加热炉 控 温 稳 定 度 ±1 ℃, 炉 体 外 壳 温 度≤40 ℃[20-24]。

图6 多工位晶体生长炉[17]Fig.6 Multi-station crystal grow th furnace[17]

2016 年4 月,中国首颗微重力科学实验卫星-实践十号返回式科学实验卫星发射成功并成功返回。实践十号卫星中搭载了由中科院上海硅酸盐所、中科院空间中心和兰州空间技术物理研究所联合研制的多功能材料合成炉,如图7 所示[25-27]。多功能材料合成炉控制单元、加热单元和样品管理单元共同置于一个真空室内部,加热炉最高加热温度是950 ℃,工作舱位6 个,样品安瓿尺寸Φ16 mm×231 mm,加热炉控温稳定度±0.5 ℃。

图7 多功能材料合成炉[26]Fig.7 M ulti-function material synthesis furnace[26]

2.2.2 多批次可人工换样的综合材料实验炉

2016 年9 月至12 月,在天宫二号空间实验室中搭载的综合材料实验炉在轨成功完成了3 批次18 支材料样品的在轨科学实验[28-29]。该项目实现了国内首次在轨人工参与的材料科学实验制备和多批次样品的管理和更换。该装置最大的特点在于利用最小空间设计了最多样品实验,设备密封性能良好,航天员通过开、合盖操作可进行多批次样品换样操作。综合材料实验装置主要由材料实验炉和材料电控箱组成,材料实验炉由中科院上海硅酸盐所和兰州空间技术物理研究所共同研制,材料电控箱由中科院空间中心研制。其中,综合材料实验炉加热炉和实验样品共用一个真空室,炉体不移动。加热炉炉型为双温区电阻炉,样品工位数6 个,工作温度最高可达950 ℃,外壳温度小于45 ℃。控温稳定度≤±0.5 ℃,安瓿尺寸Φ16 mm×260 mm。天宫二号综合材料实验炉如图8 所示,样品夹及实验样品如图9 所示[29]。

图8 综合材料实验炉[29]Fig.8 Com prehensive m aterials experim ental furnace[29]

图9 样品夹及实验样品[29]Fig.9 Sample cartridge and experimental sample[29]

2.2.3 空间站高温材料科学实验柜

中国载人空间站应用任务总体规划了高温材料科学实验柜和无容器材料科学实验柜,本文重点对高温材料实验设备进行分析研究。高温材料科学实验柜主要用于开展微重力环境下高温材料科学实验研究,是中国新一代集成化程度最高的空间材料实验装置[30]。通过充分利用中国空间站提供的舱内空间环境资源,以及航天员在轨操作、维护、更换能力,成功研发可满足未来有人参与和可长期在轨运行的、新一代具有先进性和综合性的多功能高温材料科学实验柜,形成既适应当下需求,又兼顾未来扩展的专用实验柜,满足未来10 年以上科学实验需求。空间站高温材料科学实验柜将提供更广泛的制备材料体系范围、更多的主动控制技术手段、更丰富的在线反馈信息以及更加符合材料实验需求的热加工条件。空间站高温材料科学实验柜已搭载空间站实验舱于2022 年10 月发射升空。

高温材料科学实验柜由柜体和科学实验系统两部分组成。高温材料科学实验系统安装在柜体上,主要包括高温炉模块、批量样品管理模块、X 射线投射成像模块、控制模块等子系统。各子系统的空间布局如图10 所示。高温材料科学实验柜具有高温材料制备实验功能、X 射线透射成像功能和对材料实验过程的实时观察功能。高温材料科学实验柜通过模块化设计,可依据功能需求在轨进行模块化更换。航天员通过开启批量样品管理模块密封门进行批量换样操作,单批次放置样品盒数量16 个,样品最大尺寸Φ20 mm×160 mm。加热炉设计最高温度1600 ℃, 温度稳定度≤±0.25 ℃/h,3 个加热区,具有等温、梯度或区熔温场模式。同时,高温材料科学实验柜具有水冷和附加旋转磁场功能,可实现样品较快速度主动冷却和对熔体流动的主动控制。

图10 空间站高温科学试验柜Fig.10 Space station high tem perature m aterials rack

综上,国内这几种设备的性能对比如表2 所示。

表2 国内空间材料科学实验设备性能对比Table 2 Performance comparison of Chinese space material science experimental equipment

空间站高温材料科学实验柜综合能力较中国以往的空间材料实验设备有显著的提升,具有明显的技术先进性。与国外空间材料实验设备比较,主要技术指标已经达到或者优于国外水平。此外,包含X 射线投射成像和光学实时观察的在轨实时观察实验系统,将极大提升材料实验过程的在轨实时检测能力。同时,高温材料科学实验柜在标准化、模块化和控制自动化方面可以进一步优化,建立可长期在轨进行综合化、集成化的空间材料实验平台。

3 关键技术

3.1 高温发热结构设计技术

加热装置对样品的有效和稳定加热是关系材料科学实验水平的一个重要指标。中国已在轨应用的空间高温材料科学实验装置最高温度均低于1000 ℃,空间站高温材料科学实验柜设计的最高工作温度1600 ℃或者更高温度,常规的金属电阻发热材料已不适用,因此需要解决发热体材料体系的选择与组份优化、高温抗氧化和抗挥发、高温工作稳定性与寿命评估等问题。研究有利于高发热效率的加热体形状,进行耐高温及低导热的保温材料结构设计、多层防辐射结构的优化与设计。空间站高温材料科学实验柜加热炉炉芯结构采用多组棒状圆形并排的支撑结构,发热丝嵌套在圆棒沟槽内。该结构在多工位晶体生长炉的单丝内绕和天宫二号综合材料实验装置的螺旋盘式内绕技术要有很大改进,使得加热能量更加集中,发热体寿命更长。

3.2 高精度机械传动技术

随着空间站的建立,高温材料科学实验装置趋向于样品实验批量化和自动化。装置内部传动机构主要包含批量样品自动化送样和多段炉体移动。为了使实验样品周向均匀受热,轴向准确位置加热,样品和加热炉的准确定位和样品的精确进给是关键。因此,需要解决传动机构精确进给和定位的难题,消除传动机构的传动误差。影响传动机构精度的主要因素有:电机的驱动精度、位移传动器的测量精度、控制精度和运动回程差等。天宫二号空间综合材料科学实验装置和空间站高温材料科学实验柜项目中炉体传动机构的传动精度为0.5 mm。通过对传动机构的高精度设计和加工,可以进一步提高机构的传动精度。

3.3 实验振动抑制技术

高温材料科学实验设备在轨实验期间,有些实验样品在结晶或凝固过程中有较大振动时将严重影响仔晶的形成和长大过程。同时,某些实验过程中,控温加热模块的移动会产生一定的振动,这些振动传递到样品后会对实验产生不利影响。所以,为了更好地进行科学实验,需要对实验模块进行专门的减振设计。减振主要是对在高温模块内部实验样品的振动隔离和减小模块对机柜内部以及舱内环境的影响。具体减振部位有实验样品、驱动电机、传动装置和支撑结构。主要的减振技术有实验样品振动隔离和悬浮控制、电机减振、非接触齿轮、悬浮轴承和机构的表面润滑等。

3.4 安全设计和防护技术

高温材料实验装置作为在轨高温设备,且航天员需在轨操作换样,安全设计和防护工作尤为重要。安全设计和防护技术主要包括结构安全、人机操作换样安全、加热防护安全、舱内加热过程中是否有毒或有害气体、有X 射线透视系统的X射线防护等。天宫二号空间综合材料科学实验装置和空间站高温材料科学实验柜项目中通过高温炉热防护技术,使设备外壳温度不超过45 ℃,保证了航天员在轨操作的安全。国内外尚未有X射线透视观察技术在飞船、卫星等空间飞行器上的材料科学实验中应用,该项技术在空间设备中还不成熟。因此需要开展在空间环境下进行X射线透视观察及有效防护的研究。

4 结语

空间材料科学实验设备作为关系到空间科学实验成败和研究内容的深度和广度的实验平台,其作用至关重要,在后期也将长期在轨应用。经过国内外50 多年的研究,已从最初功能简单、结构单一的模式,逐渐趋向于发展成为集材料制备、处理、实时观察、测试和在线分析等功能于一体的综合实验系统。由于中国在空间材料科学研究方面发展较晚,在空间高温材料科学实验设备方面的研制水平与国外相比存在一定差距,因此可以从以下几方面持续加大研究力度,为缩小中国与国外先进技术的差距和提升我国的研究水平提供可能性:

1) 装置接口标准化、结构模块化、控制自动化和产品小型化设计。在轨可对样品模块、不同加热炉型依据标准接口进行人工换样,提高样品进样、高温加热和在轨分析的控制自动化,建立可长期在轨进行综合化、集成化的空间材料实验平台。

2) 增加X 射线投射、CT 拍照和光学实时观察模块,重视空间材料科学实验过程中实时的物性检测和现象的观察分析,实现样品的三维立体成像,方便观察和分析。

3) 引入遥科学等先进设计理念,可方便实现空间材料实验的地面遥现和遥操作等先进实验功能。新的实验设备应尽可能实时原位地进行实验过程操控和记录,并且允许人工操控对实验研究过程实时干预,进行参数调整。

4) 注重地面仿真和实验研究,形成天地对比模式。注重数值模拟,最好能预先模拟实验结果。