烘干法对测定玉米秸秆含水率不确定度的评定

李峰

（新疆维吾尔自治区农牧业机械产品质量监督管理站，新疆 乌鲁木齐 830054）

0 引言

农业机械检验中，评定测量结果的一个重要方式是测量不确定度，测量不确定度是对测量结果质量和水平的科学表达，可以分析测量结果的主要成分，给出结果风险。玉米秸秆含水率是进行青贮饲料收获机检验的关键参数，对玉米秸秆含水率测量过程的不确定度进行分析和评定，进而确定测量结果的扩展不确定度，找出含水率测量过程中不确定度的关键影响因素，有助于提高检测质量水平，增加检验结果的可信度。

1 玉米秸秆含水率的测定方法

1.1 检测依据

GB/T5262-2008《农业机械试验条件测定方法的一般规定》

1.2 检测环境条件

温度：10～35℃，温度波动不大于2℃/2h，相对湿度≤85%。

1.3 仪器设备

XS204型电子天平，梅特勒托利多科技（中国）有限公司，量程 10mg～220g，精度0.001g；ZM-841Y-2 型电热恒温干燥箱，吴江中明烘箱电炉制造有限公司；干燥器；铝盒。

1.4 检测方法

在试验区内用5点法确定取样点，每点位取样质量不少于50g，装入预先干燥好的铝盒内，立即称其质量，在105±2℃恒温下干燥5 h，然后取出放入密封的干燥器中冷却到常温，立即称其质量。再按以上方法进行干燥，每隔30min取出冷却称其质量一次，干燥至前后两次质量差不超过0.005g为止。如后一次质量大于前一次质量，以前一次质量计算。

1.5 数学模型

玉米秸秆含水率按式（1）计算。

式中h—玉米秸秆含水率，%；M0—空铝盒质量，g；M1—烘干前铝盒和玉米秸秆质量，g；M2—烘干后铝盒和玉米秸秆质量，g。

2 不确定度评定

2.1 不确定度来源分析

影响秸秆含水率测量结果的不确定度主要来源有：电子天平的重复性操作、示值的重复性读取、称量过程的电子天平的稳定性、电子天平的最大允许误差及其分辨力、恒重状态。

电子天平的重复性操作、示值的重复性读取、称量过程的电子天平的稳定性引入的不确定度可通过重复性测量，用不确定度的A类评定；电子天平的最大允许误差及其分辨力、恒重状态引入的不确定度用不确定度的B类评定。试验在标准方法规定的条件下进行，温度、湿度等影响可忽略不计。

2.2 A类标准不确定度UA（h）评定

重复性测量引入的不确定度属于A类标准不确定度，可用统计学的分析方法进行评定，通过独立重复试验得到的一系列测量值，用贝塞尔公式计算样本标准偏差，A类标准不确定度UA（h）的评定按式（2）～式（4）进行[1]。

式中xi—第i次检测结果，g；—n次重复试验的平均值，g；Sh—试验标准偏差，g；n—重复试验次数；U（Ah）—A类标准不确定度。

依据1.2检测方法，对秸秆含水率重复测量10次，结果保留3位小数，检测结果见表1。

表1 玉米秸秆含水率表

2.3 B类标准不确定度UB（X）评定

B类标准不确定度的评定按式（5）进行。

式中：a—区间半宽度，可以通过相关信息或资料获得；k—包含因子，由被测值在区间内的概率分布确定[2]；—M1-M0的平均值，g。

B类不确定度U（BX）主要包括电子天平最大允许误差引入的不确定度UB（1X）、电子天平分辨力引入的不确定度UB2（X）和恒重引入的不确定度UB3（X）。

2.3.1 电子天平最大允许误差引入的不确定度UB（1X）

电子天平最大允许误差引入的标准不确定度UB（1X）：根据电子天平检定报告，试验用的天平准度等级为I级，且当50＜m≤200 g时，其最大允许误差为±0.001 g，区间半宽度a为0.000 5 g，由矩形分布可得，最大允许误差引入的不确定度UB1（X）=0.000 558%

2.3.2 电子天平分辨力引入的不确定度UB2（X）

本试验采用的是XS204型电子天平，测量范围10 mg～220 g，电子天平的分辨力为0.001 g，区间半宽度a为0.0005 g，由矩形分布可得，天平分辨力引入的标准不确定度UB2（X）=0.000 558%

2.3.3 恒重过程引入的标准不确定度UH（X）

根据GB/T 5262-2008对铝盒和试样烘至恒重的要求是两次称量质量差小于0.005 g，区间半宽度a为0.0025 g，由矩形分布可得，则恒重引入的标准不确定度[3]：UH（X）=0.002 79%

2.4 合成标准不确定度UC（X）

本次含水率测定试验不确定度评定中A类不确定度和B类不确定度是相互独立互不相关的，测定过程中各不确定度来源见表2。

表2 不确定度分量

求合成标准不确定度为：

2.5 扩展不确定度U

据国际惯例，取包含因子k=2，置信概率为95%，扩展不确定度U为：U=kUC（X）=2×0.28%=0.56%

2.6 测量结果报告

h=（66.26 ± 0.56）%，（k=2）。

3 结论

在人员、温湿度和方法基本不变的条件下，玉米秸秆含水率的测定过程中主要不确定度来源是重复性测量，即仪器操作过程引入的不确定度。为提高检验员的操作能力，提高玉米秸秆含水率的准确性和可靠性应做到：（1）加强人员培训，制定培训计划，定期开展仪器设备操作培训工作；（2）对于大型复杂的仪器设备需制定操作手册，严格按规定程序操作，防止因人员不同而出现不同的结果；（3）开展仪器比对试验，检验人员操作同一台试验仪器，比对试验结果，减少差距。